水中氚的分析方法（征求意見稿）環(huán)評報告

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)Analysismethodoftritiuminwater生態(tài)環(huán)境HJ□□□□-20□□ III1適用范圍 12方法原理 13術(shù)語和定義 24試劑和材料 25儀器和設(shè)備 26樣品 37分析步驟 38結(jié)果計算與表示 79精密度和準(zhǔn)確度 810質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 911廢物處理 10附錄A正確使用標(biāo)準(zhǔn)的說明（資料性附錄） 11附錄B堿式電解濃縮儀器設(shè)備圖（資料性附錄） 12附錄CSPE電解濃縮裝置示意圖（資料性附錄） 14附錄D淬滅校正曲線的制作與使用（資料性附錄） 15HJ□□□□-20□□為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》，規(guī)范水中氚的分析工作，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氚的測定步驟以及應(yīng)遵守的技術(shù)規(guī)定。包括試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理等技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)對《水中氚的分析方法》（GB12375-90）作了修訂，修訂過程中主要參考了ASTMD4107-2008《StandardTestMethodforTritiuminDrinkingWater》、ISO9698-2010《Waterquality—Determinationoftritiumactivityconcentration—Liquidscintillationcountingmethod》、以及日本文部科學(xué)省《放射性測能法系列9氚分析法》等國際標(biāo)準(zhǔn)?！端须暗姆治龇椒ā罚℅B12375-90）首次發(fā)布于1990年，標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國原子能科學(xué)研究院。本次為第一次修訂，修訂的主要內(nèi)容：——增加了術(shù)語和定義、樣品、廢物處理等章節(jié)；——補充了電解濃縮裝置的標(biāo)定、淬滅校正曲線的制作與使用等關(guān)鍵技術(shù)細節(jié)；——補充了探測下限的計算公式；——對部分內(nèi)容表述進行了修訂。本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，《水中氚的分析方法》（GB12375-90）在相應(yīng)的國家放射性污染防治標(biāo)準(zhǔn)實施中停止執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部核設(shè)施安全監(jiān)管司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織修訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站（輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)中心）。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部負責(zé)解釋。1HJ□□□□-20□□水中氚的分析方法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氚分析的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水和海水等環(huán)境水體中氚的測量，空氣冷凝水、生物樣品中組織自由水和核設(shè)施液態(tài)流出物中氚的測量也可參考此方法。本方法探測下限為0.2Bq/L。2方法原理向水樣中加入高錳酸鉀，進行常壓蒸餾后，采用堿式電解濃縮或固體聚合物電解質(zhì)（簡稱SPE）電解濃縮方法（不需電解樣品略過此步），利用水中1H同位素比3H同位素更快被電解成氣體的現(xiàn)象（1H：3H電解速度約為35:1），水樣中的氚被濃集，濃集后的液體經(jīng)中和及蒸餾處理（SPE電解濃縮略過此步）。將常壓蒸餾溜出液或電解濃縮液與閃爍液按一定比例混合，樣品中氚發(fā)射的β射線被閃爍液中的溶劑吸收并傳遞給閃爍體分子，閃爍體分子退激發(fā)射的可見光光子被低本底液閃譜儀內(nèi)的光電倍增管探測，從而測得樣品中氚的計數(shù)率，經(jīng)本底、探測效率和電解濃縮因子校正后，得出水樣中氚的活度濃度。3術(shù)語和定義3.1液體閃爍譜儀liquidscintillationspectrometer通過對輻射能量傳遞至液態(tài)閃爍體所產(chǎn)生的熒光進行計數(shù)，來檢測和測量被分析樣品中電離輻射的儀器，簡稱液閃。3.2電解濃縮因子electrolyteenrichmentfactor本標(biāo)準(zhǔn)中所稱的濃縮因子，是指在電解濃縮裝置標(biāo)定時，所使用的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液電解濃縮后的活度濃度（Af除以工作標(biāo)準(zhǔn)液初始活度濃度（Ai）所得的商，記作ηe。3.3閃爍液scintillationcocktail使用液閃進行測量時，與樣品進行混合的溶液，由閃爍體和溶劑組成，閃爍體又包含第2HJ□□□□-20□□一閃爍體和第二閃爍體。3.4優(yōu)值figureofmerit表征液閃對特定樣品體系測量性能的一個定量指標(biāo)，簡稱FOM，由百分計數(shù)效率（E×100）的平方除以以CPM為單位的本底計數(shù)率（Nb）得到，即FOM=(E×100)2/Nb。3.5淬滅quench所有對輻射能量轉(zhuǎn)換為計數(shù)瓶中釋放出的熒光的這一過程產(chǎn)生干擾的現(xiàn)象。分為化學(xué)淬滅和顏色（光學(xué)）淬滅兩種。3.6淬滅指示參數(shù)quenchindicationparameter指示樣品淬滅水平的值，因液閃型號的不同，在測量結(jié)果中表示為SQP(E)、SIE、tSIE、ESCR、TDCR和SIS等數(shù)值。4試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水。4.1高錳酸鉀，KMnO4。4.2甲苯，C6H5CH3。4.3第一閃爍體，2，5-二苯基噁唑，OC(C6H5)=NCH=C(C6H5)，簡稱PPO，閃爍純。4.4第二閃爍體，1，4-[雙-(5-苯基噁唑-2)]苯，[OC(C6H5)=CHN=C]2(C6H4)，簡稱POPOP，閃爍純。4.5氫氧化鈉，NaOH。4.6乳化劑，TritonX-100(曲拉通X-100)，C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。4.73H標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度≤±3%。4.8本底水，氚計數(shù)率盡量低的水，通常采用與外界交換較少的深井水或冰川水。4.9二氧化碳。4.10液氮。4.11沸石或防爆沸玻璃珠。5儀器和設(shè)備5.1低本底液閃，在最大FOM下，儀器對水中氚的探測下限低于2.0Bq/L。5.2分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。5.3蒸餾用玻璃圓底燒瓶，1L。3HJ□□□□-20□□5.4蛇形冷凝管，250cm。5.5磨口塞玻璃瓶，500mL。5.6磨口塞玻璃瓶，125mL。5.7容量瓶，1L。5.8計數(shù)瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃材質(zhì)，20mL。5.9堿式電解濃縮裝置，參考附錄B（資料性附錄）。5.10SPE電解濃縮裝置，參考附錄C（資料性附錄）。5.11電導(dǎo)率儀，測量范圍0～2×105μs/cm，誤差不超過1%。6樣品6.1水樣的采集參照HJ61《輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》。6.2為防止同位素交換，水樣的貯存容器應(yīng)該盡量為玻璃瓶，水樣應(yīng)該充滿貯存容器以防止樣品與空氣中氚交換，對于需要電解的樣品，樣品量一般要求為1L以上；對于不需電解的樣品，樣品量應(yīng)大于500mL。6.3為防止化學(xué)淬滅，用于氚分析的樣品不能酸化，樣品取回實驗室后，應(yīng)盡快分析。7分析步驟7.1蒸餾7.1.1取600mL水樣，放入蒸餾瓶（5.3）中，加入約1.0g高錳酸鉀（4.1）。蓋好磨口玻璃塞，裝好蛇形冷凝管（5.4開始常壓蒸餾。7.1.2對用于堿式電解濃縮的樣品，棄去約50毫升初始溜出液，將中間的500mL溜出液收集于磨口塞玻璃瓶（5.5）中，棄去最后的50mL溜出液，密封保存，待用。7.1.3對用于SPE電解濃縮的樣品，用電導(dǎo)率儀（5.11）測量溜出液電導(dǎo)率，收集電導(dǎo)率低于5μs/cm的餾出液約500mL于磨口塞玻璃瓶（5.5）中，密封保存，待用。記錄收集的餾出液處于原始水樣的哪一段。7.1.4對于不需電解的樣品，放入蒸餾瓶（5.3）的初始水樣體積為300mL，收集電導(dǎo)率低于5μs/cm的餾出液約150~200mL，密封保存，待用。記錄收集的餾出液處于原始水樣的哪一段。7.1.5對于需要電解的樣品，用堿式電解濃縮或SPE電解濃縮方法進行處理；對于不需電解的樣品，則略過電解步驟。4HJ□□□□-20□□7.2電解濃縮7.2.1堿式電解濃縮7.2.1.1調(diào)節(jié)堿式電解濃縮裝置（附錄B）陽極位置，使電解后剩下的濃縮液體積為20mL。7.2.1.2將500mL蒸餾液（7.1.2放入電解槽（圖B.1）中，并加入2.5g氫氧化鈉（4.5）。7.2.1.3將電解槽放入冷卻水箱，通自來水冷卻。連接線路，接通電源，設(shè)置電解電流為40～50A，開始電解。7.2.1.4電解結(jié)束后，向電解槽內(nèi)緩慢地通入二氧化碳（4.9）20min。7.2.1.5真空冷凝蒸餾1）把稱重過的收集瓶（圖B.2）放入液氮中冷卻5min后取出，與放在井形電爐（圖B.3）中的電解槽連接。打開收集瓶上的閥門，抽真空，在100℃溫度以內(nèi)加熱電解槽，冷凝蒸餾30min。2）再次稱重收集瓶，確定濃縮液被蒸餾后的凈重，待用。7.2.2SPE電解濃縮7.2.2.1設(shè)置SPE電解濃縮裝置（附錄C）停止液位的位置，使電解后剩下的溶液體積為20mL。7.2.2.2向儲樣瓶中倒入300mL本底水，打開電解開關(guān)，對SPE電解濃縮裝置（5.10）進行10min左右的清洗，打開放水閥門，排出本底水。重復(fù)以上步驟3次左右，直至電解單元中殘留的氚被清洗完畢。7.2.2.3將500mL蒸餾液（7.1.3倒入儲樣瓶內(nèi)。7.2.2.4設(shè)置電解冷卻系統(tǒng)溫度為1～2℃,開啟冷卻單元。7.2.2.5將電解電流設(shè)置為40~50A，啟動電解，電解濃縮液到達停止液位后，電解自動停止，一般需2～3天。7.2.2.6關(guān)閉電解電源和冷卻單元電源，打開放水閥門，將濃縮液放入磨口塞玻璃瓶（5.6）中，待用。7.2.2.7重復(fù)7.2.2.2的清洗步驟，以備下次電解。7.3制備試樣7.3.1閃爍液配置7.3.1.1溶劑：以1份乳化劑（4.6）與2.5份甲苯（4.2）的比例，配制適量溶劑，攪拌混合均勻后，放置待用。7.3.1.2閃爍液：稱取6.00g第一閃爍體（4.3）和0.30g第二閃爍體（4.4放入1L容量瓶（5.1）中，用溶劑（7.3.1.1）溶解并稀釋至刻度。搖蕩混合均勻后，放入棕色試劑瓶中保5HJ□□□□-20□□存。7.3.2水樣與閃爍液配比確定制備用于測量的試樣之前，需要確定水樣與閃爍液的質(zhì)量體積配比（g:mL以20mL計數(shù)瓶為例，說明如下：7.3.2.1對于已知最高含水率的閃爍液，如標(biāo)簽上注明“最多可以在10mL閃爍液中合并10mL水”的商用閃爍液，可以在水樣和閃爍液質(zhì)量體積配比10:10以下，按照1:19，2:18，3:17，?,10:10的配比，分別配置10個本底試樣和10個標(biāo)準(zhǔn)試樣；7.3.2.2對于未知最高含水率的其它閃爍液，則可以按照1:19，2:18，3:17，?,19:1的配比，分別配置20個本底試樣和20個標(biāo)準(zhǔn)試樣；7.3.2.3按7.5節(jié)流程，分別測量以上本底試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，按8.1.1節(jié)公式（1）算出探測效率E，并計算出相應(yīng)的FOM，取FOM最大的質(zhì)量體積配比，用于相應(yīng)類型閃爍液的以下分析流程。7.3.2.4以下分析流程均基于7.3.1節(jié)所配置的閃爍液展開。使用其他閃爍液時，按7.3.2.1~7.3.2.3步所確定的閃爍液與試樣配比，使用同樣的步驟，開展后續(xù)分析流程。7.3.3制備本底試樣將本底水（4.8）按7.1節(jié)的步驟進行蒸餾，收集與待測水樣對應(yīng)的同段溜出液，用天平（5.2）稱取6.00g溜出液于計數(shù)瓶（5.8）中，加入閃爍液（7.3.1.2）14.0mL，充分振蕩以使本底水樣和閃爍液混合成均相，密封保存，備用。7.3.4制備待測試樣7.3.4.1對于不需電解樣品，用天平（5.2）稱取6.00g溜出液（7.1.4）于計數(shù)瓶（5.8）中；對于堿式電解濃縮樣品，稱取6.00g處理后的濃縮液（7.2.1.5）于計數(shù)瓶（4.8）中；對于SPE電解濃縮樣品，稱取6.00g濃縮液（7.2.2.6）于計數(shù)瓶（5.8）中。7.3.4.2在以上計數(shù)瓶（5.8）中，分別加入14.0mL閃爍液（7.3.1.2充分振蕩以使待測水樣和閃爍液混合成均相，密封保存，備用。7.3.5制備標(biāo)準(zhǔn)試樣7.3.5.1工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稱取一定量的3H標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）于1L容量瓶中，用本底水稀釋至1L，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制工作標(biāo)準(zhǔn)溶液活度濃度與待測試樣盡量相當(dāng)，其活度濃度記作As。7.3.5.2試樣制備6HJ□□□□-20□□取600mL工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.3.5.1按7.1步驟進行蒸餾，收集同段溜出液。用天平（5.2）稱取6.00g以上溜出液于計數(shù)瓶（5.8加入14.0mL閃爍液（7.3.1.2充分振蕩以使工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和閃爍液混合成均相，密封保存，備用。7.4電解濃縮裝置的標(biāo)定7.4.1按7.3.5.1節(jié)的流程配置標(biāo)定用工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，活度濃度控制在10Bq/L左右，記作Ai。7.4.2按照7.2節(jié)的流程，開展電解濃縮，電解時加入的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液初始體積和電解后剩余的濃縮液體積均與7.2節(jié)保持一致。7.4.3按照7.5.2節(jié)流程，測量以上濃縮液，并按8.2.1節(jié)公式（2）計算出其活度濃度，記作Af。7.5測量7.5.1儀器準(zhǔn)備7.5.1.1預(yù)熱液閃開機后，按照說明書要求，經(jīng)過一段時間的預(yù)熱，以達到正常工作狀態(tài)。7.5.1.2儀器測量道寬/能量窗口的選擇試樣的測量結(jié)果，在低本底液閃中顯示的是連續(xù)的β譜，譜圖以道址（最大為1024~4096不等）或能量（氚的能量范圍為0~18.6keV）為橫坐標(biāo)。由于儀器自身本底和淬滅的存在，譜圖上顯示的不全是真實的氚β射線，因而，需要選擇合適的道寬或能量窗口。不同的低本底液閃，可以通過手動設(shè)置，或者在譜圖上自動調(diào)節(jié)的方式，實現(xiàn)對道寬的上下道址和能量窗口的能量上下閾值的調(diào)整。通過測量一對標(biāo)準(zhǔn)試樣和本底試樣，可以計算不同道寬/能量窗口下儀器的FOM，將最大的FOM對應(yīng)的道寬/能量窗口，設(shè)置在測量用液閃的分析軟件界面（部分液閃可于測量結(jié)束后，在專門的數(shù)據(jù)處理軟件中設(shè)置）內(nèi)。7.5.2樣品測量把制備好的試樣[包括本底試樣（7.3.3待測試樣（7.3.4）和標(biāo)準(zhǔn)試樣（7.3.5同時放入低本底液閃譜儀的樣品室中。依次設(shè)置測量模式（3H）、樣品循環(huán)數(shù)和單次測量時間（一般為10次×100min，根據(jù)樣品活度濃度不同可以適當(dāng)調(diào)整）、試樣位置，同時，選擇在結(jié)果中能夠顯示試樣淬滅指示參數(shù)的測量模式（如外標(biāo)源測量模式等）。試樣避光2~12h后，開始測量。7HJ□□□□-20□□7.5.3數(shù)據(jù)記錄7.5.3.1按照7.5.1.2選定的道寬/能量窗口，記錄本底試樣、待測試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的計數(shù)率，分別記作Nb、Nc、Ns。7.5.3.2記錄本底試樣、待測試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的淬滅指示參數(shù)，分別記作Qb、Qc和Qs。8結(jié)果計算與表示8.1儀器效率的計算8.1.1直接計算E=Ns-Nb0.06mAs式中：E——液閃譜儀對氚的計數(shù)效率；Ns——標(biāo)準(zhǔn)試樣計數(shù)率，min-1；Nb——本底試樣計數(shù)率，min-1；m——試樣重量，g；As——標(biāo)準(zhǔn)試樣活度濃度，Bq/L；0.06——換算系數(shù)（0.001g/L×60min-1/Bq）8.1.2淬滅校正當(dāng)樣品的淬滅指示參數(shù)Qc與Qb或Qs差別較大時，說明待測試樣的淬滅水平與刻度用的標(biāo)準(zhǔn)及本底試樣不一致，不能直接用公式（1）計算所得E值代入后續(xù)公式參與計算。此時，需要重新處理待測試樣，直至其淬滅指示參數(shù)與Qb和Qs試樣一致。否則，需要通過淬滅校正，得出樣品淬滅指示參數(shù)為Qc的情況下，對應(yīng)的儀器探測效率E值，參與后續(xù)計算。淬滅校正曲線的制作與使用方法參考附錄D。8.2樣品水中氚活度濃度計算8.2.1不需電解水樣/電解濃縮液中氚活度濃度計算A=Nc-Nb0.06mE式中：A——水樣中氚活度濃度，Bq/L；Nc——試樣計數(shù)率，min-1；8NbNb其余同公式（1）。8.2.2需要電解樣品原始水樣中氚活度計算A=(NcNb)0.06mEe式中：A——水樣中氚活度濃度，Bq/L；ηe——電解濃縮因子，ηe=Af/Ai；其余同公式（2）。8.3方法探測下限的計算8.3.1不需電解樣品探測下限計算LL=式中：LD——水中氚探測下限，Bq/L；tb——本底試樣測量時間，min；其余同公式（2）。NNb0.06mEHJ□□□□-20□□8.3.2需要電解樣品原始水樣探測下限計算LD=0.06mEe式中：LD——水中氚探測下限，Bq/L；tb——本底試樣的測量時間，min；其余同公式（3）。9精密度和準(zhǔn)確度9.1精密度6個實驗室對水中氚活度濃度為0.45Bq/L,0.54Bq/L,4.59Bq/L的同一樣品進行了測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：7.8%～25.2%，5.7%～18.9%，1.5%～12.2%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：9.11%，6.85%，3.19%；重復(fù)性限為：0.18Bq/L、0.22Bq/L和0.85Bq/L；9HJ□□□□-20□□再現(xiàn)性限為：0.20Bq/L、0.23Bq/L和0.89Bq/L。9.2準(zhǔn)確度6個實驗室對含氚濃度為148.7Bq/L、92.5Bq/L和10.8Bq/L的標(biāo)準(zhǔn)試樣進行了測定：相對誤差分別為：-4.1%～3.8%，-3.6%～6.4%，-11.1%～18.5%；相對誤差最終值：(-0.12%±6.42%)148.7Bq/L，(1.07%±8.16%)92.5Bq/L，(4.72%±910質(zhì)量保證和質(zhì)量控制10.1電解濃縮裝置水樣電解濃縮過程中，使用的大電流會產(chǎn)生較大的熱量，可能會引起水樣的揮發(fā)，從而給電解參數(shù)帶來誤差，因而，需要定期對裝置冷凝溫度進行檢查。SPE電解濃縮的電解質(zhì)必須定期更換。電解濃縮裝置應(yīng)保持合適的標(biāo)定頻率，以保證電解濃縮因子的準(zhǔn)確性。10.2低本底液閃質(zhì)量控制10.2.1本底和效率校準(zhǔn)刻度定期使用本底試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣對儀器進行刻度，當(dāng)發(fā)生試劑和材料變化、儀器和設(shè)備變化、測量環(huán)境改變時，應(yīng)重新刻度。定期使用儀器自帶無淬滅校驗源開展效率測定，發(fā)現(xiàn)異常時，及時查找原因。10.2.2短期穩(wěn)定性檢驗用儀器廠家提供或自配的3H校驗源/本底樣，測量61個計數(shù)率數(shù)據(jù)（如每組測定10分鐘，循環(huán)61次測量完成后，用X2檢驗法檢驗這61個計數(shù)率數(shù)值是否符合泊松分布，置信度取95%。10.2.3長期穩(wěn)定性檢驗用儀器廠家提供或自配的本底樣，在相同測量條件下，收集20個左右的本底計數(shù)率數(shù)據(jù)（如每月收集幾個數(shù)據(jù)，大約半年時間由這些數(shù)據(jù)計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，建立本底個值質(zhì)控圖。發(fā)現(xiàn)異常時，及時查找原因。10.3實驗室內(nèi)質(zhì)量控制HJ□□□□-20□□按實驗室管理體系要求，隨機抽取10%～15%的樣品作平行樣分析；每年開展1-2次氚加標(biāo)樣分析，發(fā)現(xiàn)異常時，及時查找原因。10.4實驗室間質(zhì)量控制參加實驗室間水中氚測量比對，驗證方法的準(zhǔn)確度和精密度，發(fā)現(xiàn)異常時，及時查找原11廢物處理本標(biāo)準(zhǔn)實施過程中，水中氚分析流程產(chǎn)生的廢物主要是已測計數(shù)瓶，因其中含有甲苯等溶劑和各種有機閃爍體，屬于有機廢物，分析人員應(yīng)按照所在實驗室質(zhì)量/環(huán)境管理體系文件的規(guī)定，委托有資質(zhì)的危廢處理公司進行回收處置。HJ□□□□-20□□附錄A（資料性附錄）正確使用標(biāo)準(zhǔn)的說明A.1樣品蒸餾前加入的KMnO4的量，取決于樣品中雜質(zhì)含量，可通過實驗或經(jīng)驗確定；當(dāng)樣品中存在可能干擾測量的放射性碘和放射性碳時，蒸餾前需在水樣中加入適量NaOH。A.2關(guān)于樣品是否電解濃縮的說明A.2.1從水樣中氚活度濃度水平考慮，如果待測試樣中氚含量較高，經(jīng)過常壓蒸餾后直接測量能得到滿意的結(jié)果，可省去電解濃縮步驟。A.2.2從測量目的考慮，在對活度濃度水平低于液閃探測限的環(huán)境樣品中氚進行定量分析時，需要開展電解濃縮。作為監(jiān)控目的進行的水中氚的分析，可不經(jīng)濃縮處理。A.3關(guān)于水樣與閃爍液質(zhì)量體積配比的說明A.3.1本標(biāo)準(zhǔn)不限制所使用的閃爍液種類，鼓勵使用環(huán)境友好型、無毒和可降解閃爍液。A.3.2為方便描述，本標(biāo)準(zhǔn)7.3.3～7.3.5節(jié)按照閃爍液（7.3.1）開展了試樣配置。但是，參考國內(nèi)外水中氚監(jiān)測開展的實際情況，本標(biāo)準(zhǔn)在7.3.2節(jié)明確了使用其他自配閃爍液或者商用閃爍液時，水樣與閃爍液質(zhì)量體積配比的確定方法。A.4堿式電解濃縮時，應(yīng)首先調(diào)節(jié)好陽極位置，正確的調(diào)節(jié)方法是，先在電解槽中，加入20mL1%（m/V）氫氧化鈉溶液，然后將陽極插入電解槽中，邊上下調(diào)節(jié)陽極位置，邊用萬用表測量陰陽極間的電阻，當(dāng)獲得一個突然變小或變大的電阻值時，再仔細調(diào)節(jié)一下，在突然變化的那個位置上，用陽極上的兩個螺母，把陽極管固定在法蘭盤上，陽極位置便可調(diào)節(jié)好了；采用與附錄B中的電解槽面積不同的陰極時，可按陰極電流密度控制在0.1～0.2A/cm2范圍，計算出新采用的電解槽的起始電流范圍。A.5電解濃縮裝置標(biāo)定結(jié)果與電極材料，電解質(zhì)，冷卻水溫度，電流密度，水樣初始