樣品的采集與制備-認(rèn)識(shí)樣品采集（分析制樣技術(shù)課件）

什么是采樣樣品的采取與制備流程0101樣品的采取與制備流程分析制樣技術(shù)采樣制樣交接留樣制定采樣方案確定采樣工具實(shí)施采樣粉碎篩分混勻縮分咨詢填單查驗(yàn)分類保存處理采樣場(chǎng)景0202采樣場(chǎng)景分析制樣技術(shù)環(huán)境樣品食品樣品化工商品地球巖礦采樣定義0303采樣定義分析制樣技術(shù)采樣是從待測(cè)的原始物料中取得具有代表性的分析試樣的過程。子樣樣品采集采樣過程（測(cè)試對(duì)象物料）子樣混合混合平均樣品樣品制備實(shí)驗(yàn)室樣品采樣術(shù)語0404采樣術(shù)語分析制樣技術(shù)02子樣03原始樣品04原始平均樣品05實(shí)驗(yàn)樣品01總體待測(cè)的原始物料稱為研究對(duì)象，研究對(duì)象的全體稱為樣品的總體。在總體多個(gè)采樣點(diǎn)中單個(gè)采樣點(diǎn)采取的規(guī)定量的物料，稱為子樣。從原始物料直接采集出的樣品稱為原始樣品。各個(gè)子樣合并所有采集的樣品稱為原始平均樣品。送往試驗(yàn)室供檢測(cè)或測(cè)試而制備的樣品稱為實(shí)驗(yàn)樣品。采樣的基本要求采樣0101采樣分析制樣技術(shù)樣品的分析與科學(xué)試驗(yàn)研究離不開試樣的采集和制備加工。科學(xué)的方法采樣根本要求試樣具有代表性。若試樣代表性不足，試驗(yàn)結(jié)果就不能反映所測(cè)試對(duì)象的真實(shí)性。在數(shù)量上，則要求所采集的試樣既能充分滿足試驗(yàn)要求又不至于因盲目求多采，而加大采樣工程量。采樣的基本要求0202采樣的基本要求分析制樣技術(shù)(1)試樣的代表性試樣的代表性是指試樣的性質(zhì)應(yīng)與所測(cè)試對(duì)象基本一致。具體包括試樣中主要化學(xué)組成的平均含量和含量變化特怔與所研究礦體基本一致。①試樣中主要組分的賦存狀態(tài)與所研究礦體應(yīng)基本保持一致。②試樣的理化特性與所研究的礦體基本一致。③02采樣的基本要求分析制樣技術(shù)（2)試樣（量）足夠性樣品采集質(zhì)量要保證試驗(yàn)和留樣足量夠用。硅酸鹽工程實(shí)驗(yàn)陶瓷的坯料、釉料性能測(cè)試02采樣的基本要求分析制樣技術(shù)（3)樣品采集時(shí)效性對(duì)于突發(fā)緊急事件和易變質(zhì)物料，要快速采樣、快速分析。食品、生物樣品快速采樣食物中毒患者救治依據(jù)02采樣的基本要求分析制樣技術(shù)（4)樣品采集針對(duì)性樣品采集要針對(duì)性的采集有問題的典型樣品，而不能用均勻的樣品代表。疑似污染食品監(jiān)測(cè)盡可能的采集接近污染源的食品或污染部分。應(yīng)采集確實(shí)未被污染的同種食品樣品以做空白試驗(yàn)或?qū)φ赵囼?yàn)。采樣的方法必須與分析目的保持一致采樣方案設(shè)計(jì)采樣與抽樣0101采樣與抽樣分析制樣技術(shù)采樣是對(duì)計(jì)量型產(chǎn)品的采集。某產(chǎn)品是液體共有1000L，采集其1L抽樣產(chǎn)品是橡膠輪胎共有2000個(gè)，采集其10個(gè)在實(shí)際操作中往往混合式先抽樣·后采樣是對(duì)計(jì)數(shù)型產(chǎn)品的采集。采樣方案設(shè)計(jì)0202采樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)（1)采樣點(diǎn)數(shù)量（2)采樣點(diǎn)位置（3)采樣的質(zhì)量應(yīng)該結(jié)合采樣對(duì)象狀態(tài)、環(huán)境條件根據(jù)對(duì)試樣代表性的要求確定。針對(duì)不同樣品，有專門布點(diǎn)法（例如：對(duì)角線法、網(wǎng)格法等）根據(jù)樣品的狀態(tài)與數(shù)量以及測(cè)試方法來確定的。02采樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ≥kda式中mQ——采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg。d——實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm。k、a——經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得。一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大。物料均勻0.1~0.3；物料不太均勻，0.4~0.6；物料極不均勻0.7~1.0。a=1.8~2.5,地質(zhì)部門一般規(guī)定為2。02采樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)結(jié)論物料顆粒越大，則最低采樣量越多樣品越不均勻，最低采樣量也越多對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣02采樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)例題若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2。研究對(duì)象是礦石因此a=2。mQ≥kdamQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kgmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mm。抽樣方案設(shè)計(jì)0303抽樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)抽樣方案抽樣單元數(shù)的確定抽樣單元位置的確定，采樣點(diǎn)位置確定03抽樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)(1)抽樣單元數(shù)的確定①在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。②對(duì)于總體物料的單元數(shù)小于500的，可按右表來確定采樣單元數(shù)。03抽樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)(1)抽樣單元數(shù)的確定③對(duì)于總體物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)可按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)來確定，見公式。n=3x√3N03抽樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)(1)抽樣單元數(shù)的確定[例1-1]有一批工業(yè)物料，其總體單元數(shù)為538桶，則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少？n=3x√3Nn=3x√3538=24.4（桶）將24.4進(jìn)為25，即應(yīng)選取25桶。03抽樣方案設(shè)計(jì)分析制樣技術(shù)(2)抽樣單元位置的確定隨機(jī)抽取利用隨機(jī)數(shù)骰子利用隨機(jī)數(shù)表利用電子隨機(jī)數(shù)抽樣器采樣注意事項(xiàng)采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)(1)采樣工具的準(zhǔn)備不同環(huán)境與物料所需采樣工具不相同。具有特別要求，特別采樣部位，需要特殊的專用采樣工具。采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)（2)樣品貯存容器的選擇具有符合要求的蓋、塞或閥門，且密封。①使用前必須洗凈、干燥。②材質(zhì)必須不與樣品起化學(xué)作用不能有滲透性。③對(duì)光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。④采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)（3)采樣記錄表制訂樣品名稱及樣品編號(hào)分析項(xiàng)目的名稱總體物料批號(hào)及數(shù)量生產(chǎn)單位采樣點(diǎn)及其編號(hào)樣品量氣象條件采樣日期保留日期采樣人的姓名采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)（4)采樣安全防護(hù)采樣環(huán)境出入安全通道符合要求的照明通風(fēng)條件采樣樣品高溫、高壓物料采樣的安全有毒有害物料的采樣安全采樣注意事項(xiàng)分析制樣技術(shù)[例]高溫物料采樣防止灼傷人體：防止濺傷眼睛。遮擋熱物質(zhì)：防止對(duì)面部和頸部產(chǎn)生熱輻射，防止對(duì)眼睛產(chǎn)生熱輻射。帶上不易吸收被處理物質(zhì)的手套：防止濺到手上。系好圍裙，靴子必須結(jié)實(shí)，并有適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施：防止濺出的物質(zhì)進(jìn)入靴內(nèi)。采樣注意事項(xiàng)