飲用水中微量氟的測定

實驗名稱：飲用水中微量氟的測定一、 實驗?zāi)康膶W(xué)會用氟離子選擇電極測定微量氟的方法。了解總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的作用，掌握用標準曲線法和標準加入法測水中微量氟濃度的方法。二、 實驗原理（簡寫）式中K值為包括內(nèi)外參比電極的電位，液接電位等的常數(shù)。通過測量電池電動勢可以測定F-離子的活度。當(dāng)溶液的總離子強度不變時，離子的活度系數(shù)為一定值，則E=K Igq-離子選擇電極的分析方法較多，基本的方法是標準曲線法和標準加入法。用氟電極測定F-式中K值為包括內(nèi)外參比電極的電位，液接電位等的常數(shù)。通過測量電池電動勢可以測定F-離子的活度。當(dāng)溶液的總離子強度不變時，離子的活度系數(shù)為一定值，則E=K Igq-FE與F-離子的濃度CF-的對數(shù)值成直線關(guān)系。因此，為了測定F-離子的濃度，常在標準溶液與試樣溶液中同時加入相等的足夠量的惰性電解質(zhì)作總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，使它們的總離子強度相同。氟離子選擇電極適用的范圍很寬，當(dāng)F-離子的濃度在1~10-6mol/L范圍內(nèi)時，氟電極電位與pF（F-離子濃度的負對數(shù)）成直線關(guān)系。因此可用標準曲線法或標準加入法進行測定。應(yīng)該注意的是，因為直接電位法測得的是該體系平衡時的F一,因而氟電極只對游離F一離子有響應(yīng)。在酸性溶液中，H+離子與部分F一離子形成HF或HF2-，會降低F一離子的濃度。在堿性溶液中LaF3薄膜與OH-離子發(fā)生交換作用而使溶液中F-離子濃度增加。因此溶液的酸度對測定有影響，氟電極適宜測定的pH范圍為5~7。三、儀器和藥品（簡寫）儀器：Phs-2C型酸度計；氟離子選擇電極；232型甘汞電極；電磁攪拌器;。試劑：（1）50以g/mL氟標準溶液：準確稱取在120°C干燥2小時并冷卻的分析純NaF0.1105g，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中稀釋至刻度，儲于聚乙烯瓶中。（3）總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：于1000mL燒杯中加入500mL去離子水和57mL冰醋酸，58gNaCl、12g檸檬酸鈉（Na3C5H5O7。2H2O），攪拌使之溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入6mol/LNaOH溶液，直至pH在5.0~5.5之間（約125mL，用pH計檢查）。冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。四、實驗步驟（略）測試準備接通數(shù)顯酸度計電源，預(yù)熱儀器，將測量開關(guān)置于“mV”檔。在50mL塑料杯中加入適量去離子水，滴入1-2滴TISAB，放入攪拌子，將電極插入，開動磁力攪拌器，清洗電極到空白電勢。2.標準曲線法（1）取50mL容量瓶，加入10mLTISAB（總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液），用去離子水稀釋至刻度，搖勻。放入50mL塑料杯中，測量其電勢，為空白電勢。（2） 用微量進樣器吸取濃度為50pg/mL的氟標準溶液40.0pL注入燒杯，攪拌3min讀取平衡電勢，如此連續(xù)注入6次。（3） 將電極取出，用去離子水沖洗，用濾紙擦干，放入去離子水中清洗到空白電極。（4） 吸取自來水樣25mL于50mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。在與測繪標準曲線相同的條件下測定電位E1。從標準曲線上查出F-離子濃度，再計算出自來水中含氟量。標準加入法在實驗①測量后，再分別加入1.00ml1.00x10-3mol?L-1F-標準溶液后，再測定其電位值，計為E2.結(jié)束實驗清洗電極至空白電勢，關(guān)閉儀器，整理試驗臺。五、數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)記錄表氟電極空白電勢380mV氟標準溶液加入次數(shù)1234567氟標準溶液加入體積V/^L4080120160200240280溶液中p(F-)/gg.mL-10.039970.079870.11970.15950.19920.23890.2784-lgp(F-)1.3981.0980.92190.79720.70070.62180.5553電勢值E/mV320298285277270265261水樣E[=303 mV，E廣278mV。數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計算2.1標準曲線法

溶液中氟離子濃度的pF值O23O2溶液中氟離子濃度的pF值O23O22O27oO7211ooO72-3?系列1——線性（系列1）電勢與溶液中氟離子的pF值的關(guān)系圖斜率=70.995 當(dāng)y=303時x=1.165濃度=0.06839gg.mL-12.2標準加入法△E=E2-E1=25mVS=70.995 Ap=0.09980代入公式求得px=0.06985gg.mL-1六、 問題與討論七、 思考題1總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用是什么？緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的PH,離子強度的調(diào)節(jié)可加入大量的電解質(zhì)如NaCl進行調(diào)節(jié)。進行掩蔽干擾離子：陰離子，OH-,陽離子，F(xiàn)e3+A13+、Sn。離子選擇性電極在接觸濃溶液后再對稀溶液進行測量時，必須經(jīng)過洗滌后才可測量，洗滌的具體要求是什么？清洗值電勢接近空白電勢時才可以測稀溶液。離子選擇性電極測定過程中，電勢平衡所需時間與哪些因素有關(guān)？所測離子濃度，電極狀態(tài)，溶液溫度，攪拌速度，共存離子種類和濃度等。從操作和方法兩個方面比較標準曲線法和標準加入法的優(yōu)缺點。標準曲線法又稱校準曲線法，做法是將貯備標準液稀釋為所需要的標準系列，用零濃度調(diào)儀器零點后，依次由低到高濃度測量標準液的吸光度（或峰高、面積），同時測定樣品和樣品空白的吸光度（或峰高、面積），在坐標紙上以標準液濃度為橫坐標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。它一般適用于已知樣品的基本成分和標準液的基本成分相接近的樣品。標準加入法是分別在數(shù)份相同體積樣品液中加入不等量的標準液，一定要有一份相同體積樣品液中加入的標準液為零，按照上面繪制標準曲線的步驟測量吸光度（或峰高、面積），在坐標紙上以加入的標準液濃度