鉬酸銨化學(xué)分析方法 氟含量的測定 離子選擇性電極法

1T/HNNMIAXX-202X鉬酸銨化學(xué)分析方法氟含量的測定離子選擇性電極法本文件描述了離子選擇性電極法測定鉬酸銨中氟含量的方法。本文件適用于鉬酸銨中氟含量的測定，測定范圍：0.0050%～0.10%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T20000.1、GB/T3460-2017界定的術(shù)語和定義適用于本部分。4原理試樣用氨水溶液分解，用檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度，以飽和甘汞電極為參比電極，用離子選擇性電極測量氟離子電位，計算氟含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純以上度試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1氨水溶液（1+1）。5.2硝酸溶液（1+5）。5.3檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液（pH5.5～6.0）稱取24g檸檬酸、270g檸檬酸三鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖5.4氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）稱取2.2100g預(yù)先在120℃干燥至恒重的氟化鈉（優(yōu)級純?nèi)苡谒?，移?000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg氟。5.5氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）移取20.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4）置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg氟。5.6氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg/mL）移取20.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含20μg氟。5.7溴甲酚綠溶液（1g/L）稱取0.1g溴甲酚綠溶于20mL乙醇，用水稀釋至100mL，混勻。6儀器和設(shè)備2T/HNNMIAXX-202X6.1氟離子選擇性電極：要求氟含量在10-1～10-5mol/L濃度內(nèi)，電極電位與濃度的負(fù)對數(shù)呈良好線性關(guān)系。6.2飽和甘汞電極。6.3電位測量儀：離子計、電位計或酸度計。6.4磁力攪拌器。6.5干燥箱，溫度能控制在105℃±10℃。7試樣試樣通過40目標(biāo)準(zhǔn)試驗篩，在干燥箱（6.5）105℃±10℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。8測定步驟8.1平行測定獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.2空白試驗隨同樣品做空白試驗。8.3樣品測試8.3.1稱取1.00g試樣（7），精確至0.1mg，置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL氨水溶液（5.1），加少量水，于160℃電熱板上加熱至完全溶解，冷卻，將試液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。8.3.2移取20.00mL試液于50mL聚乙烯容量瓶中，加入2滴溴甲酚綠溶液（5.7），用硝酸溶液（5.2）調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色。加入20mL檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液（5.4用水稀釋至刻度，搖勻，傾入干燥的50mL聚四氟乙烯燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器的恒速攪拌下，測量平衡時電位值，在工作曲線上查出氟含量。8.4工作曲線的繪制8.4.1移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）于一組50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，倒入一組干燥的50mL聚四氟乙烯燒杯中。8.4.2分別插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器的恒速攪拌下，測量平衡時電位值。以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的氟含量(μg）為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線，工作曲線線性r≥0.9995。9結(jié)果計算氟含量以氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωF計，按公式（1）計算：ωF根100%………（1）式中：m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——自工作曲線上查得試液的氟量，單位為微克(μg）；v1——移取試液體積，單位為毫升（mL）；v2——定容體積，單位為毫升（mL）；計算結(jié)果保留至小數(shù)點后四位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。3T/HNNMIAXX-202X10精密度10.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一試樣相互獨立進行測試，獲得兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5％。重復(fù)性限（r）見表1，數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法獲得。表1重復(fù)性限（r）10.2再現(xiàn)性在不同實驗室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按照相同的測試方法，對同一試樣相互獨立測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的平均值的絕對差值應(yīng)不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況應(yīng)不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表2，數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法獲得。表2再現(xiàn)性限（R）11試驗報告試