脫氧麻黃堿鼓泡通氣結(jié)晶的具體操作程序

(1):麻黃堿經(jīng)過(guò)氫碘酸紅磷脫氧制得脫氧麻黃堿。經(jīng)后處理以后被轉(zhuǎn)換成游離堿，然后與其他與之混合的垃圾分離。游離堿溶于甲苯而不溶于水，而不需要的廢物溶于水而不溶于甲苯。由于水和甲苯分為兩層，因此，脫氧麻黃堿自由基游離堿的甲苯層得以收集，水層得以排出。使用無(wú)水HCL氣體將自由基堿轉(zhuǎn)化為鹽。鹽溶于水而不溶于甲苯，與游離堿相反。用鹽酸氣體產(chǎn)生的鹽沒(méi)有水層溶解，所以它結(jié)晶出來(lái)。使用稀鹽酸時(shí)，鹽會(huì)像以前一樣離開(kāi)甲苯層，但會(huì)有一個(gè)水層（稀釋HCL的水）溶解在其中。這一水層被保存，水蒸發(fā)后，留下鹽酸脫氧麻黃堿。(2):氯化氫氣體：現(xiàn)在需要一種無(wú)水氯化氫氣體的來(lái)源。一端應(yīng)穿過(guò)一個(gè)單孔塞。125ml分離液漏斗是最佳尺寸。塞子和接頭必須緊密，因?yàn)樵谏陕然瘹錃怏w時(shí)，必須在燒瓶?jī)?nèi)形成壓力，迫使氯化氫氣體通過(guò)管道排出。將20克食鹽放入1000毫升三頸燒瓶中。然后向該燒瓶中加入35%的濃鹽酸，直至達(dá)到如圖所示的水平。鹽酸必須是實(shí)驗(yàn)室級(jí)的。表面應(yīng)粗糙，并在糊狀物中插入大量孔，以便長(zhǎng)期產(chǎn)生HCl氣體。將一些濃硫酸（96-98%）放入分離漏斗中，旋塞使1毫升濃硫酸流入燒瓶。它使鹽酸脫水并產(chǎn)生氯化氫氣體。然后，這種氣體通過(guò)玻璃管被壓力所迫。其中一個(gè)在溶劑中含有脫氧麻黃堿游離堿的錐形燒瓶被放置，以便玻璃管延伸到脫氧麻黃堿游離堿中，幾乎到了燒瓶的底部。根據(jù)需要滴入更多的硫酸，使氣體繼續(xù)流向脫氧麻黃堿游離堿。如果不保持氣流，脫氧麻黃堿鹽酸鹽可能在玻璃管內(nèi)凝固，堵塞玻璃管。所以要保持氯化氫氣體流暢通持續(xù)。在氣泡形成的一分鐘內(nèi)，溶液中開(kāi)始出現(xiàn)白色晶體，隨著過(guò)程的繼續(xù)，越來(lái)越多的白色晶體出現(xiàn)。幾分鐘后，溶液變得像水燕麥一樣粘稠。現(xiàn)在是時(shí)候過(guò)濾掉晶體了，這是一項(xiàng)兩個(gè)人的工作。將裝有晶體的燒瓶從HCl氣源中取出，并暫時(shí)放在一邊。將三頸燒瓶稍微旋轉(zhuǎn)以分散在硫酸周?chē)?，然后將另一個(gè)錐形燒瓶與HCl氣源連接一起起泡。當(dāng)這個(gè)燒瓶冒泡時(shí)，另一個(gè)燒瓶中的晶體被過(guò)濾掉。過(guò)濾瓶和布氏漏斗的設(shè)置如圖扣扣3134065994所示。布氏漏斗的排水桿一直延伸超出橡膠塞，因?yàn)槊撗趼辄S堿有一種令人討厭的溶解橡膠塞的傾向。這會(huì)使產(chǎn)品變黑。把一張濾紙蓋住布氏漏斗的平底。打開(kāi)真空并將軟管連接到真空管接頭上。然后將晶體倒入布氏漏斗濾紙上。溶劑和未結(jié)晶的甲基苯丙胺通過(guò)濾紙，晶體留在布氏漏斗中。將約15毫升溶劑倒入錐形瓶中。錐形瓶的頂部覆蓋著手掌，搖動(dòng)它，使留在瓶邊上的晶體懸浮起來(lái)。然后倒入布氏漏斗。最后，在濾餅頂部再倒入15毫升溶劑。然后真空軟管斷開(kāi)，布氏漏斗，塞子和所有東西，都從過(guò)濾瓶中抽出。所有過(guò)濾過(guò)的溶劑都被倒回它來(lái)自的錐形燒瓶中。然后再返回到通有HCl氣源的錐形瓶進(jìn)行更多的鼓泡通氣。布氏漏斗放回過(guò)濾瓶頂部，重復(fù)抽濾。它仍然含有甲基苯丙胺晶體的濾餅。它現(xiàn)在會(huì)干一點(diǎn)。真空重新打開(kāi)，真空軟管連接到過(guò)濾瓶上，布氏漏斗頂部覆蓋有手掌或部分乳膠手套。真空建立并去除濾餅中的大部分溶劑。這大約需要60秒?，F(xiàn)在可以把濾餅倒在玻璃或瓷盤(pán)上（不能用塑料的），方法是將布氏漏斗倒過(guò)來(lái)，輕敲濾餅板。而過(guò)濾過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行，兩個(gè)燒瓶交換著操作，一個(gè)燒瓶被過(guò)濾，另一個(gè)燒瓶被氯化氫氣體通氣鼓泡。將溶劑添加到錐形燒瓶中，使其體積保持在300毫升。最終，在每個(gè)燒瓶通氣鼓泡了大約七次之后，不再有結(jié)晶出來(lái)，這樣就完成了。如果用乙醚作溶劑，濾板上的濾餅現(xiàn)在就快干了。他們被允許再烘干一些，然后切成小塊。如果使用苯，這個(gè)過(guò)程需要更長(zhǎng)的時(shí)間。可使用加熱燈加速干燥，但不能實(shí)用強(qiáng)熱源，這樣會(huì)導(dǎo)致晶體融化。(3):如果硫酸是稀酸，必須通過(guò)倒入大的pyrex容器并將水煮沸幾分鐘來(lái)濃縮。當(dāng)液體停止沸騰，并隨著氣體（SO3，三氧化硫）白云的釋放而開(kāi)始冒煙時(shí)，它已達(dá)到企鵝3147906689的濃度。H2SO4具有吸濕性（它從空氣中吸取水分并再次稀釋?zhuān)?。不要吸入SO3氣體！它會(huì)侵蝕你的肺，就像HCl氣體一樣。(4):氯化氫是一種白色氣體，如果你吸入它，會(huì)嚴(yán)重灼傷你的眼睛和鼻子。它與水接觸后會(huì)轉(zhuǎn)化為鹽酸，所以如果你不想讓鹽酸進(jìn)入眼睛、鼻子、肺部，就不要呼吸它！如果找到壓縮HCl氣體的來(lái)源，則可以使用理想的方法直接購(gòu)買(mǎi)氯化氫氣源。它是由化學(xué)供應(yīng)公司在實(shí)驗(yàn)室用鋼瓶出售的。只需安上調(diào)節(jié)器，安上帶玻璃延長(zhǎng)管的橡膠軟管，以便浸入溶劑中，然后打開(kāi)閥門(mén)，將氣體通過(guò)溶劑排出，生成純的鹽酸鹽。(5):結(jié)晶技巧：使用一個(gè)透明的塑料桶是理想的，這樣你可以保持晶體到最低限度，倒入溶劑/甲基自由基混合物。HCL氣體立即通過(guò)溶劑起泡，產(chǎn)生NH3CL煙霧，對(duì)呼吸無(wú)害，但會(huì)變得很濃。觀察氣瓶中起泡的泡沫，傾斜并旋轉(zhuǎn)以減少泡沫。大約10分鐘過(guò)去了，你產(chǎn)生的唯一東西就是溶劑表面的濃煙。繼續(xù)通氣，當(dāng)煙霧消失后，晶體開(kāi)始形成。繼續(xù)通氣，直到白色結(jié)晶層開(kāi)始沉淀，大量HCL氣體從表面上升。過(guò)濾溶劑，收集產(chǎn)品，用少量溶劑清洗，在烤盤(pán)上輕輕干燥晶體。你可以用石蕊試紙重新測(cè)試乙醚，如果乙