《再生纖維素纖維用漿粕 黏度的測(cè)定》

1FZ/T50010.3—××××再生纖維素纖維用漿粕黏度的測(cè)定警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了再生纖維素纖維用漿粕的黏度的測(cè)定方法。包括：特性黏度值、動(dòng)力黏度值和增比黏度值的測(cè)定，并計(jì)算平均聚合度的方法。本文件適用于再生纖維素纖維用漿粕。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1548—2016紙漿銅乙二胺(CED)溶液中特性黏度值的測(cè)定GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維FZ/T50010.1粘膠纖維用漿粕取樣方法FZ/T50010.2粘膠纖維用漿粕水分的測(cè)定JJG155工作毛細(xì)管黏度計(jì)JJG214滾動(dòng)落球黏度計(jì)試行檢定規(guī)程3術(shù)語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1切變速率shearrateG在毛細(xì)管內(nèi)表面與流動(dòng)方向平行的流體層的速度梯度。G=………(1)式中：G——流體的切變速率，單位為每秒(s-1)；V——黏度計(jì)兩校準(zhǔn)刻度之間的體積，單位為毫升(mL)；r——毛細(xì)管內(nèi)徑，單位為厘米(cm)；t——流體流出時(shí)間，單位為秒(s)。[來源：GB/T1548—2016,3.1，有修改]3.2相對(duì)黏度relativeviscosity2FZ/T50010.3—××××黏度比viscosityratioηr在相同溫度下聚合物溶液（指定濃度）的黏度η和純?nèi)軇ざ圈?之比。ηr=………式中：ηr——聚合物溶液的相對(duì)黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純?nèi)軇ざ?，單位為毫帕斯?秒(mPa?s)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.13，有修改]3.3增比黏度relativeviscosityincrement黏度比增量viscosityrelativeincrementηsp聚合物溶液的黏度η相比純?nèi)軇ざ圈?增加的倍數(shù)。ηsp==-1=ηr-1………式中：ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純?nèi)軇ざ龋瑔挝粸楹僚了箍?秒(mPa?s)；ηr——聚合物溶液的相對(duì)黏度，無量綱。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.14，有修改]3.4比濃黏度reducedviscosityηre黏數(shù)viscositynumberVN聚合物溶液的增比黏度ηsp與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηre==………式中：ηre——聚合物溶液的比濃黏度，單位為毫升每克(mL/g)；ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純?nèi)軇ざ龋瑔挝粸楹僚了箍?秒(mPa?s)；ρ——溶液中聚合物濃度，單位為克每毫升(g/mL)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.15，有修改]3.5特性黏度intrinsicviscosity在無限稀釋條件下，比濃黏度ηre的極限值。3FZ/T50010.3—××××-根………(5)式中：[η]——聚合物溶液的特性黏度，單位為毫升每克(mL/g)；ηre——聚合物溶液的比濃黏度，單位為毫升每克（mL/g）；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純?nèi)軇ざ?，單位為毫帕斯?秒(mPa?s)；ρ——溶液中聚合物濃度，單位為克每毫升(g/mL)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.17，有修改]3.6動(dòng)力黏度dynamicviscosityη流體流動(dòng)時(shí)，兩層液體間的摩擦力與速度梯度之間的比例系數(shù)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.12，有修改]3.7聚合度degreeofpolymerizationDP聚合物分子鏈中所含結(jié)構(gòu)單元的數(shù)目。4通用要求將漿粕刮成絮狀。按照絕干漿粕質(zhì)量稱取試樣，并計(jì)算試樣溶液的濃度。可采用按照附錄A制備的干燥漿粕進(jìn)行黏度的測(cè)定。也可采用按照FZ/T50010.1已調(diào)濕平衡的漿粕進(jìn)行黏度的測(cè)定。此時(shí)，絕干漿粕質(zhì)量以試樣質(zhì)量扣除按照FZ/T50010.2測(cè)定的分析水分計(jì)算。5特性黏度值測(cè)定和平均聚合度計(jì)算——銅乙二胺(CED)溶液毛細(xì)管黏度計(jì)法5.1原理在25℃條件下，測(cè)定規(guī)定濃度的稀溶劑和纖維素溶液通過毛細(xì)管黏度計(jì)的流出時(shí)間。測(cè)定時(shí)要求[η]×ρ=(3.0±0.5)或者[η]×ρ=(3.0±0.1)，以確保切變速率Gmax＝(200±30)s-1。根據(jù)這些測(cè)定及溶液的已知濃度，用馬丁(Martin)公式計(jì)算出特性黏度值。5.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度5.2.1銅乙二胺(CED)溶液c(CED)＝(1.00±0.02)mol/L，銅(Cu)含量為1.0mol/L，乙二胺(C2H8N2)含量為2.0mol/L。市售或者按照GB/T1548—2016附錄A制備和標(biāo)定，每個(gè)月至少標(biāo)定一次。5.2.2甘油溶液4FZ/T50010.3—××××ω(C3H8O3)＝65%，黏度約為10mPa?s。5.2.3銅片或銅絲紫銅片約5mm×5mm；紫銅絲約直徑3mm,長(zhǎng)度(10～20)mm?？捎呻娊忏~制得。5.3儀器和工具5.3.1毛細(xì)管黏度計(jì)烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)或者帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)，經(jīng)JJG155檢定。毛細(xì)管內(nèi)徑推薦0.58mm～0.80mm。在切變速率Gmax＝(200±30)s-1時(shí)，甘油溶液(5.2.2)的流出時(shí)間約為90s。仲裁時(shí)必須采用烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)。黏度計(jì)相關(guān)示例，見附錄B。5.3.2恒溫水浴能控制溫度在(25±0.1)℃。當(dāng)配合帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)使用時(shí)，需裝有使水流經(jīng)水套的自動(dòng)循環(huán)泵。5.3.3溶解瓶干燥潔凈，帶有螺口蓋和密封墊的黑色細(xì)口聚乙烯瓶，容積約為52mL。當(dāng)裝入50mL溶液時(shí)，可驅(qū)除殘留空氣。5.3.4天平實(shí)際分度值0.1mg。5.3.5計(jì)時(shí)器能讀取至0.01s。5.3.6振蕩器往復(fù)式，可調(diào)速。5.3.7移液管25mL。5.4黏度計(jì)的校準(zhǔn)如果使用同一只黏度計(jì)，測(cè)定稀溶劑和纖維素溶液的黏度，為簡(jiǎn)便起見，黏度計(jì)可不必進(jìn)行校準(zhǔn)。嚴(yán)格來說，當(dāng)被測(cè)溶劑與溶液的密度相差較大，黏度計(jì)需要?jiǎng)幽苄拚龝r(shí)，按照附錄C校準(zhǔn)，測(cè)得銅乙二胺(CED)溶液的黏度計(jì)常數(shù)h。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1試樣溶液濃度的選擇根據(jù)待測(cè)試樣的特性黏度估計(jì)值，按照表1選擇試樣溶液濃度。當(dāng)特性黏度估計(jì)值≤1100mL/g，應(yīng)選擇合適的試樣溶液濃度，使得[η]×ρ=(3.0±0.5)。當(dāng)特性黏度數(shù)值＞1100mL/g，表1給出的試樣溶液濃度為近似值。應(yīng)選擇合適的試樣溶液濃度，使得[η]×ρ=(3.0±0.1)。5FZ/T50010.3—××××表1根據(jù)待測(cè)試樣的特性黏度估計(jì)值選擇的試樣溶液濃度特性黏度估計(jì)值[η]>650～850>850～1100>1100～1400測(cè)得相對(duì)黏度ηr＝6.21，試樣溶液濃度ρ=0.0024g/mL。應(yīng)按照[η]×ρ=3.0重新計(jì)算試樣溶液濃度。[η]＝([η]×ρ)÷ρ=2.480÷0.0024＝1033mL/g。代入[η]×ρ=3.0式中，則ρ=3.0÷[η]＝3.0÷1033＝0.002904g/mL。5.5.2稱量試樣按照選擇的試樣溶液濃度，用天平(5.3.4)在溶解瓶(5.3.3)中快速稱量試樣，稱樣時(shí)間不超過30s。記錄準(zhǔn)確數(shù)值，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。記錄試樣絕干質(zhì)量。5.5.3試樣溶液的制備5.5.3.1移液管移取25.0mL蒸餾水，加入裝有試樣的溶解瓶。同時(shí)加入10g潔凈的銅絲或者銅片(5.2.3)。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器(5.3.6)，劇烈振蕩約5min，直至試樣完全分散。5.5.3.2加入25.0mL的銅乙二胺(CED)溶液(5.2.1)，排出全部殘留空氣。注意：銅乙二胺溶液的溫度，不應(yīng)與室溫相差太大。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器，劇烈振蕩約15min，直至試樣完全溶解。5.5.3.3試樣溶解后，將溶解瓶浸泡在恒溫水浴(5.3.2)中，直至溫度達(dá)到(25±0.1)℃。5.5.4流出時(shí)間的測(cè)定5.5.4.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(25±0.1)℃恒定，減少波動(dòng)。同時(shí)控制環(huán)境溫度在(23~27)℃。5.5.4.2將足夠的試樣溶液注入毛細(xì)管黏度計(jì)(5.3.1)中，一般添加到毛細(xì)管黏度計(jì)的兩根裝液標(biāo)線之間。將黏度計(jì)放入或者連接恒溫水浴，恒溫10min。5.5.4.3用計(jì)時(shí)器(5.3.5)測(cè)定溫度（25±0.1）℃時(shí)，凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的時(shí)間，準(zhǔn)確至0.01s。5.5.4.4每份試樣溶液，至少測(cè)定二次。每二次測(cè)定秒數(shù)的差值，不超過0.2s。5.6結(jié)果計(jì)算5.6.1相對(duì)黏度相對(duì)黏度按公式（6）計(jì)算：r==ht………(6)式中：ηr——相對(duì)黏度，無量綱；η——試樣溶液(5.5.3)的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；6FZ/T50010.3—××××η0——銅乙二胺(CED)溶液(5.2.1)的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；h——銅乙二胺溶液的黏度計(jì)常數(shù)(5.4)，單位為每秒(s-1)；t——試樣溶液的流出時(shí)間(5.5.4)，單位為秒(s)。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位，結(jié)果保留一位小數(shù)。5.6.2試樣溶液的濃度試樣在銅乙二胺溶液(CED)中的濃度，按公式（7）計(jì)算：mp=50………m式中：ρ——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)；m——試樣絕干質(zhì)量，單位為克(g)；50——銅乙二胺(CED)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.6.3特性黏度值根據(jù)相對(duì)黏度(5.6.1),從附錄D查得對(duì)應(yīng)的[η]×ρ值。特性黏度值，按公式（8）計(jì)算： 式中：[η]——特性黏度值，單位為克每毫升(g/mL)；ρ——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。特性黏度值的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位，結(jié)果保留一位小5.6.4平均聚合度平均聚合度按公式（9）計(jì)算： 式中：DP——平均聚合度；[η]——特性黏度值，單位為克每毫升(g/mL)。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位，結(jié)果保留一位小數(shù)。6動(dòng)力黏度值、增比黏度值測(cè)定和平均聚合度計(jì)算——銅氨溶液毛細(xì)管黏度計(jì)法和落球式黏度計(jì)法6.1原理在20℃條件下，測(cè)定規(guī)定濃度的纖維素溶液的密度和通過毛細(xì)管黏度計(jì)的流出時(shí)間或者在落球式黏度計(jì)中測(cè)定球落下的時(shí)間。根據(jù)這些測(cè)定及溶液的已知濃度，計(jì)算出動(dòng)力黏度值、增比黏度值。6.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度7FZ/T50010.3—××××6.2.1銅氨溶液銅氨溶液[Cu(NH3)4](OH)2，銅(Cu)含量為(13.00±0.20)g/L，氨(NH3)含量為(150±2)g/L，蔗糖含量為2g/L，氫氧化鈉(NaOH)含量為7g/L。市售或者按照附錄E制備和標(biāo)定，應(yīng)避光保存，有效期兩個(gè)月。6.2.2校準(zhǔn)用溶液有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油，或者已知20℃時(shí)準(zhǔn)確動(dòng)力黏度值的溶液。6.2.3銅片或銅絲紫銅片約5mm×5mm；紫銅絲約直徑3mm,長(zhǎng)度(10～20)mm?？捎呻娊忏~制得。6.3儀器和工具6.3.1毛細(xì)管黏度計(jì)或者落球式黏度計(jì)烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)或者帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)，經(jīng)JJG155檢定。毛細(xì)管內(nèi)徑推薦1.00mm～1.10mm（烏氏）、1.50mm（直管式）。落球式黏度計(jì)，經(jīng)JJG214檢定。仲裁時(shí)必須采用烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)。黏度計(jì)相關(guān)示例，見附錄B。6.3.2恒溫水浴能控制溫度在(20±0.1)℃。當(dāng)配合帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)使用時(shí)，需裝有使水流經(jīng)水套的自動(dòng)循環(huán)泵。6.3.3溶解瓶干燥潔凈，帶有瓶塞的棕色玻璃瓶，容積30mL。當(dāng)裝入25mL溶液時(shí)，可驅(qū)除殘留空氣。配有玻璃珠若干。6.3.4天平實(shí)際分度值0.1mg。6.3.5計(jì)時(shí)器能讀取至0.01s。6.3.6振蕩器往復(fù)式，可調(diào)速。6.3.7容量瓶干燥潔凈，質(zhì)量已知，容積10mL或者其他小容積。6.3.8移液管25mL。6.4溶液密度的測(cè)定8FZ/T50010.3—××××在容量瓶(6.3.7）中加入溶液至刻度，用天平(6.3.4)稱取質(zhì)量，記錄準(zhǔn)確數(shù)值，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。按公式（10）計(jì)算溶液密度：P=………(10)式中：P——溶液密度，單位為克每毫升(g/mL)或者克每立方厘米(g/cm3)；m1——空容量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——內(nèi)含溶液的容量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；V0——溶液的體積，單位為毫升(mL)或者立方厘米(cm3)。溶液密度的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后五位，結(jié)果保留四位小數(shù)。6.5黏度計(jì)的校準(zhǔn)將校準(zhǔn)用溶液(6.2.2)在恒溫水浴(6.3.2)中調(diào)節(jié)溫度至(20±0.1)℃。按照6.4規(guī)定測(cè)定其密度，再測(cè)定其在毛細(xì)管黏度計(jì)(6.3.1)中的流出時(shí)間或者在落球式黏度計(jì)(6.3.1)中的測(cè)定球落下時(shí)間。按公式（11）計(jì)算毛細(xì)管黏度計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)K：K=ηl………(11)Pxtl式中：K——毛細(xì)管黏度計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)，單位為毫帕斯卡?毫升每克(mPa?mL/g)；η校準(zhǔn)溶液的已知黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；Pl——校準(zhǔn)溶液在20℃時(shí)的密度，單位為克每毫升(g/mL)；t校準(zhǔn)溶液在毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，單位為秒(s)?；蛘甙垂剑?2）計(jì)算落球式黏度計(jì)的球常數(shù)Kq：lxtq 式中：Kq——落球式黏度計(jì)的球常數(shù)，單位為毫帕斯卡?立方厘米每克(mPa?cm3/g)；η校準(zhǔn)溶液的已知黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；Pq——測(cè)定球的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；Pl——校準(zhǔn)溶液在20℃時(shí)的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；tq——測(cè)定球在校準(zhǔn)溶液中的落下時(shí)間，單位為秒(s)。校準(zhǔn)系數(shù)的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后五位，結(jié)果保留四位小數(shù)。6.6試驗(yàn)步驟6.6.1試樣溶液濃度的選擇6.6.1.1用于動(dòng)力黏度值測(cè)定試樣溶液濃度為0.01g/mL。6.6.1.2用于增比黏度值測(cè)定和平均聚合度計(jì)算根據(jù)待測(cè)試樣的平均聚合度估計(jì)值，按照表2選擇試樣溶液濃度，使得增比黏度值在0.3～0.8。表2根據(jù)待測(cè)試樣的平均聚合度估計(jì)值選擇的試樣溶液濃度9FZ/T50010.3—××××平均聚合度估計(jì)值DP=1000>10006.6.2稱量試樣按照選擇的試樣溶液濃度，用天平在溶解瓶(6.3.3)中快速稱量試樣，稱樣時(shí)間不超過30s。記錄準(zhǔn)確數(shù)值，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。記錄試樣絕干質(zhì)量。6.6.3試樣溶液的制備6.6.3.1在裝有試樣的溶解瓶中，放入15g潔凈的銅絲或者銅片(6.2.3)。6.6.3.2移液管移取25.0mL的銅氨溶液(6.2.1)，加入溶解瓶，并放入適量玻璃珠，排出全部殘留空氣。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器(6.3.6)，劇烈振蕩直至試樣完全溶解。注意：銅氨溶液的溫度，不應(yīng)與室溫相差太大。6.6.3.3試樣溶解后，將溶解瓶浸泡在恒溫水浴中，直至溫度達(dá)到（20±0.1）℃。6.6.3.4按照6.4規(guī)定測(cè)定試樣溶液的密度。6.6.4毛細(xì)管黏度計(jì)中流出時(shí)間的測(cè)定6.6.4.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(20±0.1)℃恒定，減少波動(dòng)。同時(shí)控制環(huán)境溫度在（23~6.6.4.2將足夠的銅氨溶液注入毛細(xì)管黏度計(jì)中，一般添加到毛細(xì)管黏度計(jì)的兩根裝液標(biāo)線之間。將黏度計(jì)放入或者連接恒溫水浴，恒溫10min。6.6.4.3用計(jì)時(shí)器(6.3.5)測(cè)定溫度(20±0.1)℃時(shí)，凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的時(shí)間，準(zhǔn)確至0.01s。每份銅氨溶液，至少連續(xù)測(cè)定二次。每二次測(cè)定秒數(shù)的差值，不超過0.2s。6.6.4.4采用相同方式，測(cè)定試樣溶液在毛細(xì)管黏度計(jì)中的凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的6.6.5落球式黏度計(jì)中測(cè)定球落下時(shí)間的測(cè)定6.6.5.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(20±0.1)℃恒定，減少波動(dòng)。同時(shí)控制環(huán)境溫度在(23~27)℃。6.6.5.2將足夠的銅氨溶液注入落球式黏度計(jì)中，至滿刻度。將黏度計(jì)放正、加塞，注意觀察玻璃管內(nèi)不應(yīng)有氣泡。否則，傾出試樣溶液，重新試驗(yàn)。將黏度計(jì)連接恒溫水浴，恒溫10min。6.6.5.3仔細(xì)投入測(cè)定球，用計(jì)時(shí)器(6.3.5)測(cè)定溫度(20±0.1)℃時(shí)，測(cè)定球從上標(biāo)線至下標(biāo)線所需的落下時(shí)間，準(zhǔn)確至0.01s。每份銅氨溶液，至少連續(xù)測(cè)定二次。每二次測(cè)定秒數(shù)的差值，不超過0.26.6.5.4采用相同方式，測(cè)定落球式黏度計(jì)的測(cè)定球在試樣溶液中從上標(biāo)線至下標(biāo)線所需的落下時(shí)6.7結(jié)果計(jì)算6.7.1動(dòng)力黏度值毛細(xì)管黏度計(jì)法的動(dòng)力黏度值按公式（13）計(jì)算：=Pt2K FZ/T50010.3—××××式中：η——?jiǎng)恿︷ざ戎?，單位為毫帕斯?秒(mPa?s)；P2——試樣溶液的密度，單位為克每毫升(g/mL)；t2——試樣溶液在毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間(6.6.4.4)，單位為秒(s)；K——毛細(xì)管黏度計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)(6.5)，單位為毫帕斯卡?毫升每克(mPa?mL/g)。動(dòng)力黏度值的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位，結(jié)果保留二位小或者落球式黏度計(jì)黏q…………(14)式中：η——?jiǎng)恿︷ざ戎?，單位為毫帕斯?秒(mPa?s)；Pq——測(cè)定球的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；P2——試樣溶液的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；tq2——測(cè)定球在試樣溶液中的落下時(shí)間(6.6.5.4)，單位為秒(s)。Kq——落球式黏度計(jì)的球常數(shù)(6.5)，單位為毫帕斯卡?立方厘米每克(mPa?cm3/g)。動(dòng)力黏度值的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位，結(jié)果保留二位小6.7.2增比黏度值增比黏度值按公式（15）計(jì)算：ηsp=………(15)式中：ηsp——增比黏度值，無量綱；t2——試樣溶液的流出時(shí)間(6.6.4.4)或者測(cè)定球在其中的落下時(shí)間(6.6.5.4)，單位為秒(s)；t1——銅氨溶液的流出時(shí)間(6.6.4.3)或者測(cè)定球在其中的落下時(shí)間(6.6.5.3)，單位為秒(s)。增比黏度值的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位，結(jié)果保留一位小6.7.3試樣溶液的濃度試樣在銅氨溶液中的濃度，按公式（16）計(jì)算：mp2=25………m式中：ρ2——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)；m——試樣絕干質(zhì)量，單位為克(g)；25——銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。6.7.4平均聚合度平均聚合度按公式（17）計(jì)算：sηsp)………(17)FZ/T50010.3—××××式中：DP——平均聚合度；ηsp——增比黏度值，無量綱；ρ2——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后二位，結(jié)果保留一位小數(shù)。7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括：a)所使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布年號(hào)）；b)樣品的名稱、數(shù)量等資料；c)試樣質(zhì)量、試樣溶液濃度、黏度計(jì)校準(zhǔn)等所有的試驗(yàn)情況；d)樣品的測(cè)定結(jié)果；e)經(jīng)協(xié)商后對(duì)試驗(yàn)步驟的修改提示及其它與本文件不一致的部分；f)觀察到的異?，F(xiàn)象；g)試驗(yàn)人員和日期。FZ/T50010.3—××××附錄A干燥漿粕的制備A.1儀器和工具A.1.1密閉稱量盒(200～250)mL，質(zhì)量已知。A.1.2烘箱帶強(qiáng)排風(fēng)裝置，最高溫度250℃,控溫精度±3℃。A.1.3干燥器干燥劑采用變色硅膠。A.2干燥漿粕取約1g左右絮狀漿粕放入密閉稱量盒(A.1.1)。打開盒蓋，放入(120±3)℃烘箱(A.1.2)干燥1h。然后蓋上蓋子，將稱量盒放入干燥器(A.1.3)中冷卻30min。FZ/T50010.3—××××黏度計(jì)相關(guān)示例B.1特性黏度測(cè)定用帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)來源自GB/T1548—2016，示例見圖B.1。圖B.1特性黏度測(cè)定用帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)FZ/T50010.3—××××B.2烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)來源自GB/T1632.1—2008《塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第1部分：通則》，示例見圖B.2。圖B.2烏氏（烏別洛德）黏度計(jì)B.3動(dòng)力黏度測(cè)定用帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)FZ/T50010.3—××××來源自FZ/T50010.3—2011《粘膠纖維用漿粕粘度的測(cè)定》，示例見圖B.3。圖B.3動(dòng)力黏度測(cè)定用帶水套的直管式毛細(xì)管黏度計(jì)B.4動(dòng)力黏度測(cè)定用落球式黏度計(jì)FZ/T50010.3—××××來源自GB/T32683.1—2016《塑料用落球黏度計(jì)測(cè)定黏度第1部分：斜管法》，示例見圖B.4。圖B.4落球式黏度計(jì)FZ/T50010.3—××××黏度計(jì)常數(shù)的測(cè)定C.1試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度C.1.10.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液由相同體積的蒸餾水或去離子水與銅乙二胺溶液(5.2.1)混合而成。C.2儀器C.2.1校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)±0.02）mm。25℃時(shí)，蒸餾水或去離子水在此黏度計(jì)中的流出時(shí)間約為60s。C.3試驗(yàn)步驟C.3.1校準(zhǔn)用液體的準(zhǔn)備準(zhǔn)備三種液體—蒸餾水或去離子水、甘油溶液(5.2.2)、0.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液(C.1.1)。C.3.2溫度的調(diào)節(jié)將校準(zhǔn)用液體、校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)(C.2.1)、毛細(xì)管黏度計(jì)(5.3.1)，在恒溫水浴(5.3.2)中調(diào)節(jié)溫度至(25±0.1)℃。C.3.3校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間分別測(cè)定校準(zhǔn)用液體(C.3.1)在校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，準(zhǔn)確至0.01s。每種液體至少進(jìn)行二次測(cè)定，并計(jì)算平均值。分別記錄為:(水)tw、(甘油)tc、(0.5mol/LCED溶液)ts，且要求ts:tw應(yīng)在1.27～1.29之間。C.3.4毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間測(cè)定校準(zhǔn)用液體(C.3.1)中的甘油溶液，在毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，準(zhǔn)確至0.01s。至少進(jìn)行二次測(cè)定，并計(jì)算平均值。記錄為:tv。C.3.5黏度計(jì)常數(shù)的計(jì)算按公式（C.1）、公式（C.2）計(jì)算毛細(xì)管黏度計(jì)的黏度計(jì)常數(shù)h：f=………(C.1)FZ/T50010.3—××××h=………(C.2)式中：f——毛細(xì)管黏度計(jì)的黏度計(jì)系數(shù)，無量綱；tc——甘油溶液在校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，單位為秒(s)；tv——甘油溶液在毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，單位為秒(s)；h——毛細(xì)管黏度計(jì)的黏度計(jì)常數(shù)，單位為每秒(s-1)；ts——0.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液在校準(zhǔn)用毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間，單位為秒(s)。黏度計(jì)常數(shù)的測(cè)定結(jié)果，為二次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值。計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后五位，結(jié)果保留四位小黏度計(jì)系數(shù)f是儀器常數(shù)。黏度計(jì)常數(shù)h，取決于所用的溶劑。因此每次新購(gòu)買或者制備銅乙二胺(CED)溶液，應(yīng)測(cè)定黏度計(jì)常數(shù)h。FZ/T50010.3—××××不同相對(duì)黏度對(duì)應(yīng)的[η]×ρ值不同相對(duì)黏度ηr，即：不同黏度比，對(duì)應(yīng)的[η]×ρ值，見表D.1。表D.1不同相對(duì)黏度對(duì)應(yīng)的[η]×ρ值ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××表D.1（續(xù)）ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××表D.1（續(xù)）ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××銅氨溶液的制備與分析E.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度E.1.1硫酸銅（CuSO4·5H2O）或者堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]。E.1.2銅絲或者銅片：直徑不大于2mm的紫銅絲或者厚度不大于1.5mm的紫銅片。E.1.3氨水：每升含氨（NH3）約250g或25%～27%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。E.1.4氯化鋇溶液：每升含氯化鋇（BaCl2）約100g。E.1.5氫氧化鈉溶液：40%～50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。E.1.6硫酸：5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。E.1.7碘化鉀溶液：每升含碘化鉀（KI）約100g。E.1.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。E.1.9硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(H2SO4)＝1.0mol/L。E.1.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH）＝1.0mol/L。E.1.11甲基紅指示劑：2g/L。E.1.12淀粉指示劑：5g/L。E.1.13氫氧化鈉（NaOH）。E.1.14蔗糖。E.2儀器和工具E.2.1天平：實(shí)際分度值0.1g。E.2.2加熱裝置。E.2.3振蕩裝置。E.2.4燒杯：1L。E.2.5吸管和移液管。E.2.6棕色瓶：1L。E.2.7具塞三角燒瓶：250mL。E.2.8水泵或者真空泵。E.2.9銅氨溶液制備裝置：帶冷卻槽和氣體洗滌瓶的組合，見圖E.1。FZ/T50010.3—××××3——銅氨溶液制備瓶，內(nèi)盛為整個(gè)瓶容積三分之二的新凈化的銅絲或者銅片(E.1.2)，卷成螺旋形或者筒形小段和小圖E.1銅氨溶液制備裝置示意圖E.3銅氨溶液制備E.3.1銅氨溶液組成銅氨溶液[Cu(NH3)4](OH)2：銅（13.00±0.20）g/L，含氨（150±2）g/L，蔗糖2g/L，氫氧化鈉7g/L。E.3.2采用硫酸銅和氨水用天平(E.2.1)稱取70g～80g硫酸銅或者堿式碳酸銅(E.1.1)，溶于盛有500mL蒸餾水的燒杯(E.2.4)中，在加熱裝置(E.2.2)上加熱至全部溶解，在低于50℃時(shí)用吸管(E.2.5)滴入氨水(E.1.3)，并迅速攪拌使成淺藍(lán)色氫氧化銅沉淀。到不再繼續(xù)產(chǎn)生沉淀時(shí)，停止滴入氨水。用熱蒸餾水洗滌沉淀（傾瀉法），至洗液不含硫酸根為止[用氯化鋇(E.1.4)檢驗(yàn)]。將所得氫氧化銅放入燒杯中，加入600mL氨水迅速攪拌，再加入200mL蒸餾水，搖勻后移入棕色瓶(E.2.6)內(nèi)，采用振蕩裝置(E.2.3)振蕩、搖動(dòng)使充分溶解至無沉淀為止。E.3.3采用銅絲或銅片和氨水將銅氨溶液制備裝置(E.2.9)中圖示編號(hào)5的氣體洗滌瓶的膠管與水泵(E.2.8)連接，使空氣以每秒(2～3)個(gè)氣泡的速度通入制備瓶，以使銅能溶于氨水中。一般在連續(xù)不斷通入空氣16h后，銅含量即可符合要求。停止通氣，將制備瓶自冷卻槽中取出，兩端用螺旋夾夾住，搖勻后移入棕色瓶?jī)?nèi)。E.4標(biāo)定E.4.1銅含量的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確吸取3mL銅氨溶液于具塞三角燒瓶(E.2.7)中，滴入3滴～4滴甲基紅指示劑(E.1.12)，以硫酸(E.1.6)中和至微紅色，再加入15mL硫酸。煮沸5min。冷卻后，加入20mL碘化鉀FZ/T50010.3—××××(E.1.7)，塞緊瓶塞，放入暗處5min后取出。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(E.1.8)滴定，將到終點(diǎn)時(shí)，加入3mL～5mL淀粉指示劑(E.1.12)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失。E.4.2氨含量的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確移取3mL銅氨溶液，注入盛有50mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(E.1.9)的具塞三角燒瓶中，移液管尖端必須插入液面以下。當(dāng)接近流完時(shí)，將移液管尖端離開液面，靠近瓶壁，使殘留溶液流下。滴入2滴～3滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(E.1.10)滴定至紅色消失。E.4.3標(biāo)定的計(jì)算E.4.3.1銅含量的計(jì)算銅含量按公式（E.1）計(jì)算。cTa式中：cT——銅氨溶液中的銅含量，單位為克每升(g/L)；ca——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Va——滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.06354——與1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)你~的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；VN——銅含量標(biāo)定時(shí)銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。平行測(cè)定二次，允許誤差不大于0.2g/L。以二次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，保留一位小數(shù)。E.4.3.2氨含量的計(jì)算氨含量按公式（E.2）計(jì)算。cAsh式中：cA——銅氨溶液中的氨含量，單位為克每升(g/L)；cs——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Vs——加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；ch——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Vh——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.094×cT——1L銅氨溶液中每1g銅所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.017——與1mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)陌钡哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。VN——銅含量標(biāo)定時(shí)銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。平行測(cè)定二次，允許誤差不大于2.0g/L。