《紡織纖維鑒別試驗方法 第11部分：裂解氣相色譜-質(zhì)譜法》

1FZ/T01057.11—20××紡織纖維鑒別試驗方法第11部分：裂解氣相色譜-質(zhì)譜法本文件規(guī)定了采用裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒別紡織纖維的方法。本文件適用于具有裂解特征的各類單組分紡織纖維，不適用于無機纖維等沒有裂解特征的纖維。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。FZ/T01057.1紡織纖維鑒別試驗方法第1部分：通用說明3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在600℃的溫度下，試樣經(jīng)裂解器裂解成小分子物質(zhì)，然后采用氣相色譜法分離小分子物質(zhì)，再用質(zhì)譜法監(jiān)測提取特征組分，將試樣的裂解特征與已知的裂解特征進行比較，從而對纖維進行鑒別。5儀器和工具5.1配有裂解器的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。5.2微爐式裂解器：裂解器應(yīng)能穩(wěn)定保持(600±50)℃的溫度，并穩(wěn)定保持與氣相色譜儀進樣口之間的接口溫度在300℃以上。5.3樣品杯：容量為50～80μL，不銹鋼或石英玻璃制成。5.4高溫灼燒設(shè)備：噴火槍，也可使用如酒精噴燈、馬弗爐等設(shè)備。5.5輔助工具：微量勺、剪刀、鑷子、鉗子等。5.6天平：分度值為0.1mg。6試樣準備試樣的預(yù)處理和準備按FZ/T01057.1的規(guī)定執(zhí)行。7試驗步驟2FZ/T××××—××××7.1取樣樣品杯（5.3）預(yù)先用高溫灼燒設(shè)備（5.4）在約800℃的高溫下灼燒清潔，冷卻后備用。使用輔助工具（5.5）和天平（5.6）稱?。?.1～0.3）mg試樣置于樣品杯（5.3）中。在裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（5.1）檢出靈敏度允許范圍內(nèi)，取樣量盡可能少（如0.1mg）。7.2分析條件由于測試條件取決于所使用的儀器，因此不能給出儀器分析的普遍參數(shù)，采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的。a)裂解溫度：600℃;b)裂解時間：30s；c)裂解接口溫度：300℃;d)載氣：氦氣(≥99.999流量為1.1mL/min；e)色譜柱：DB-5MS石英毛細管柱，30m(長)×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，或相當者；f)升溫程序：40℃（保持2min以20℃/min升溫至300℃（保持15ming)進樣方式：分流進樣（分流比20︰1h)色譜進樣口溫度：300℃;i)質(zhì)譜接口溫度：300℃;j)離子源溫度：230℃;k)四極桿溫度：150℃;l)電離方式：EI（電離能量70eVm)測定方式：全掃描模式（質(zhì)量范圍29amu～600amu）。7.3譜圖采集儀器分析條件（7.2）穩(wěn)定后，將裝有試樣的樣品杯（5.3）置于裂解器（5.2）中進行高溫裂解，裂解組分采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分離監(jiān)測，采集記錄裂解色譜圖和質(zhì)譜圖。7.4纖維鑒別將試樣的裂解色譜圖與已知纖維的裂解色譜圖進行特征相似比較，并根據(jù)已知纖維的全部特征裂解組分來鑒別纖維。附錄A和附錄B分別給出了28種已經(jīng)商品化主要纖維品種的裂解色譜圖和裂解特征組分、分子式、保留時間及定性離子。必要時使用已知纖維進行參比試驗。8試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件的編號；b)試樣的信息；試樣的色譜圖；試樣的纖維種類；FZ/T01057.11—20××f)任何偏離本文件的細節(jié)。4FZ/T××××—××××（資料性）纖維的裂解色譜圖本附錄給出了已經(jīng)商品化主要纖維品種的裂解色譜圖（見圖A.1~圖A.28）。作為高分子材料，相同材料的纖維因樣品的來源、工藝以及所使用測試儀器和條件參數(shù)的不同，其裂解色譜圖可能在峰形、位置上呈現(xiàn)出細小的差異，但整體裂解特征明顯，并不影響作為纖維鑒別主要依據(jù)的裂解特征組分。具有相同主鏈結(jié)構(gòu)的纖維，一般具有相似的裂解色譜和質(zhì)譜特征，如纖維素纖維（棉、麻、粘膠纖維、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維等）、動物毛纖維（綿羊毛、山羊絨、駝絨、牦牛毛等）、甲殼素纖維/殼聚糖纖維等。圖A.1纖維素纖維（棉、麻、粘膠纖維、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維等）的裂解色譜圖圖A.2醋酯纖維的裂解色譜圖FZ/T01057.11—20××圖A.3動物毛纖維（綿羊毛、山羊絨、駝絨、牦牛毛等）的裂解色譜圖圖A.4蠶絲的裂解色譜圖圖A.5甲殼素纖維/殼聚糖纖維的裂解色譜圖6FZ/T××××—××××圖A.6聚乳酸纖維的裂解色譜圖圖A.7聚酯PET纖維的裂解色譜圖圖A.8聚酯PTT纖維的裂解色譜圖FZ/T01057.11—20××圖A.9聚酯PBT纖維的裂解色譜圖圖A.10錦綸6的裂解色譜圖圖A.11錦綸66的裂解色譜圖8FZ/T××××—××××圖A.12芳綸1313的裂解色譜圖圖A.13芳綸1414的裂解色譜圖圖A.14乙綸的裂解色譜圖FZ/T01057.11—20××圖A.15丙綸的裂解色譜圖圖A.16腈綸的裂解色譜圖圖A.17氨綸的裂解色譜圖FZ/T××××—××××圖A.18維綸的裂解色譜圖圖A.19氯綸的裂解色譜圖圖A.20聚四氟乙烯纖維的裂解色譜圖FZ/T01057.11—20××圖A.21聚醚砜纖維的裂解色譜圖圖A.22酚醛纖維的裂解色譜圖圖A.23聚芳噁二唑纖維的裂解色譜圖FZ/T××××—××××圖A.24聚酰亞胺纖維的裂解色譜圖圖A.25聚苯硫醚纖維的裂解色譜圖圖A.26三聚氰胺纖維的裂解色譜圖FZ/T01057.11—20××圖A.27聚酰胺酯纖維的裂解色譜圖圖A.28聚芳酯纖維的裂解色譜圖FZ/T××××—××××（資料性）纖維的裂解特征組分、分子式、保留時間及定性離子表B.1纖維的裂解特征組分、分子式、保留時間及定性離子1CHOCHOCHO2CHOCHOCHO3CHNCHNCHCHOCHOCHN4CHNCHNCHCHOCHOCHN5CHNCHNO6CHOCHOCHO7CHOCHOCHOCHO8CHOCHOCHOCHO9CHCHOCHOCHOFZ/T01057.11—20××表B.1（續(xù)）CHNCHNOCHOCHNCHNCHNCHNCHNOCHNCHNCHNOCHCHCHCHCHCHCHNCHNCHNCHNCHOCHNO/CHNCHOCHOCHOCHO苯CHCHCFCHOCHOCHOCHSCHSFZ/T××××—××××表B.