硬脂酸鈣-pe蠟潤(rùn)滑體系的優(yōu)化

硬脂酸鈣-pe蠟潤(rùn)滑體系的優(yōu)化

作者使用硬脂酸鈣和pe蠟作為額外潤(rùn)滑劑，調(diào)整其劑量，通過(guò)旋轉(zhuǎn)變換器研究旋轉(zhuǎn)效果，并選擇最佳配合物。1測(cè)試1.1高聚物酸酯化工藝PVC-SG5,山東新龍電化集團(tuán)聚氯乙烯有限公司;ACR,山東日科化學(xué)有限公司;CPE,濰坊鑫達(dá)化工有限公司;CaCO3,淄博張店忠磊精細(xì)化工有限公司;鈦白粉,江蘇鎮(zhèn)鈦化工有限公司;稀土穩(wěn)定劑,內(nèi)蒙古皓海化工有限公司。1.2穩(wěn)定劑和增白劑用量除硬脂酸鈣和PE蠟外,其他成分用量均不變。PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;穩(wěn)定劑,3.67份;鈦白粉,4份;ACR,2.27份;酞菁藍(lán),0.00087份;增白劑,0.2份;PE蠟用量為0.1、0.2、0.3份;硬脂酸鈣用量為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5份。1.3哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司RM-200A型轉(zhuǎn)矩流變儀,哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司;高速混料機(jī)(不帶冷混器),連云港輕工機(jī)械有限責(zé)任公司,最大混料量3kg。1.4電機(jī)、帶轉(zhuǎn)速曲線按照試驗(yàn)基本配方,加入物料的總質(zhì)量為2.1kg(為混料機(jī)最大混料量的70%左右,以保證最好的混料效果),混料機(jī)預(yù)熱溫度調(diào)整至80℃,啟動(dòng)電機(jī),攪拌器的轉(zhuǎn)速為2000r/min,混料溫度達(dá)到105℃后把料卸出,在瓷盤(pán)中迅速冷卻(手動(dòng)翻動(dòng),加速冷卻)。干混料放置24h后采用轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行試驗(yàn)?；鞜捚?～3區(qū)設(shè)定溫度為180℃,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為35r/min,試驗(yàn)料質(zhì)量為62g,試驗(yàn)時(shí)間為10min。每個(gè)試驗(yàn)配方重復(fù)進(jìn)行10次試驗(yàn),對(duì)轉(zhuǎn)矩流變儀采集的試驗(yàn)數(shù)據(jù)取平均值。2pe蠟用量對(duì)潤(rùn)滑失衡的影響當(dāng)PE蠟用量分別為0.1、0.2、0.3份時(shí),硬脂酸鈣用量對(duì)干混料加工性能的影響見(jiàn)表1～表3、圖1～圖2。從圖1中可以看出:隨PE蠟用量增加,塑化轉(zhuǎn)矩下降;硬脂酸鈣用量對(duì)塑化轉(zhuǎn)矩的影響不太規(guī)律和明顯,但從理論上講,內(nèi)潤(rùn)滑劑具有降低塑化轉(zhuǎn)矩的作用。從圖2中可以看出:隨著硬脂酸鈣用量增加,塑化時(shí)間縮短;隨著PE蠟用量增加,塑化時(shí)間延長(zhǎng)。分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察流變曲線(因流變曲線圖較多,在此省略)得出結(jié)論:①PE蠟用量在0.1和0.2份時(shí),流變曲線上的塑化峰都不明顯,有的甚至是“平臺(tái)”,而不是“峰”。這說(shuō)明外潤(rùn)滑劑用量不足,導(dǎo)致潤(rùn)滑失衡。②PE蠟用量在0.3份時(shí),流變曲線上的塑化峰略突出,但隨硬脂酸鈣用量增加,塑化峰有變平的趨勢(shì)。這說(shuō)明外潤(rùn)滑劑用量略顯不足,可能是內(nèi)潤(rùn)滑劑較多導(dǎo)致PVC過(guò)早開(kāi)始熔化,而且黏度較小,使塑化峰變平,峰形變差。另外,從試驗(yàn)操作中發(fā)現(xiàn),PE蠟用量為0.3份時(shí),潤(rùn)滑劑析出現(xiàn)象已經(jīng)比較明顯,說(shuō)明外潤(rùn)滑劑用量已經(jīng)足夠,引起潤(rùn)滑失衡的原因可能是內(nèi)潤(rùn)滑劑過(guò)量(稀土復(fù)合穩(wěn)定劑中含有大量的潤(rùn)滑劑)。綜合考慮,前期試驗(yàn)得出的最佳配方為:PE蠟0.3份、硬脂酸鈣0.2份。3試驗(yàn)結(jié)束后3.1試驗(yàn)過(guò)程和試驗(yàn)結(jié)果后期試驗(yàn)將在前期試驗(yàn)得出的配方基礎(chǔ)上對(duì)穩(wěn)定劑、ACR和PE蠟的用量分別進(jìn)行調(diào)整,使采用新配方得到的干混料滿足以下要求:①熱穩(wěn)定時(shí)間>15min;②塑化轉(zhuǎn)矩<27N·m;③塑化時(shí)間在120s左右(±10s);④脫模性好,不粘模;⑤混煉10min后塑化程度適當(dāng)(以90%左右為最佳)。塑化程度過(guò)高,樣品會(huì)發(fā)黏、發(fā)軟,冷卻后脆性大;塑化程度過(guò)低,則樣品處于軟化狀態(tài),無(wú)韌性、易撕裂,冷卻后硬度和韌性都不足。塑化程度可通過(guò)考察混煉后的樣品性能作出粗略的判斷。3.2pe鈦白粉PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;鈦白粉,4份;酞菁藍(lán),0.00093份;增白劑,0.187份;硬脂酸鈣,0.2份;穩(wěn)定劑、ACR、PE蠟,變量。3.3試驗(yàn)內(nèi)容首先針對(duì)干混料的熱穩(wěn)定性對(duì)PE蠟用量的變化是否敏感做補(bǔ)充試驗(yàn),以便確定試驗(yàn)順序。3.3.1pe蠟用量的影響PE蠟用量對(duì)干混料加工性能的影響見(jiàn)表4。由表4可知,增加PE蠟用量能略微延長(zhǎng)干混料的熱穩(wěn)定時(shí)間。該配方下干混料的熱穩(wěn)定時(shí)間對(duì)PE蠟用量的變化并不敏感,接下來(lái)的試驗(yàn)先確定穩(wěn)定劑用量。3.3.2穩(wěn)定劑用量對(duì)干混料加工性能的影響因?yàn)樵囼?yàn)采用的穩(wěn)定劑為稀土復(fù)合穩(wěn)定劑,其中含有稀土穩(wěn)定劑、鉛鹽穩(wěn)定劑、輔助穩(wěn)定劑以及內(nèi)外潤(rùn)滑劑等多種成分,其用量的變化不僅影響干混料的熱穩(wěn)定性能,還對(duì)潤(rùn)滑平衡有顯著影響;同時(shí),稀土穩(wěn)定劑獨(dú)特的偶聯(lián)和增容作用還影響著配方的加工性能,這就使得稀土復(fù)合穩(wěn)定劑對(duì)干混料加工性能的影響較為復(fù)雜。因此,首先確定穩(wěn)定劑用量有利于簡(jiǎn)化試驗(yàn)。穩(wěn)定劑用量對(duì)干混料加工性能的影響見(jiàn)表5,穩(wěn)定劑用量與熱穩(wěn)定時(shí)間的關(guān)系曲線見(jiàn)圖3。穩(wěn)定劑用量為3.67份時(shí),熱穩(wěn)定時(shí)間為12.48min;穩(wěn)定劑用量為3.87份時(shí),熱穩(wěn)定時(shí)間為17.63min。從圖3可以發(fā)現(xiàn),在穩(wěn)定劑用量3.67份和3.87份之間曲線的斜率突然變大,穩(wěn)定劑效率大大增強(qiáng),在兩點(diǎn)之間應(yīng)該存在1個(gè)能滿足試驗(yàn)要求(熱穩(wěn)定時(shí)間超過(guò)15min)的穩(wěn)定劑最小用量,該用量略微小于3.87份?？紤]到這個(gè)差值太小(小于0.1份)和試驗(yàn)誤差的存在,并且在下面試驗(yàn)中還需調(diào)整ACR的用量(ACR用量增加,熱穩(wěn)定性下降),筆者選定穩(wěn)定劑用量為3.87份。3.3.3硬度和韌性調(diào)整ACR用量主要是為了控制PVC的塑化程度,保證PVC在一定的加工時(shí)間內(nèi)塑化程度在90%左右,同時(shí)具有足夠的硬度和韌性。ACR用量對(duì)干混料加工性能的影響見(jiàn)表6。通過(guò)考察混煉后的樣品(是否粘轉(zhuǎn)子,軟化狀態(tài)時(shí)是否容易撕裂,冷卻后用鐵錘檢驗(yàn)硬度和韌性),同時(shí)考慮塑化時(shí)間和熱穩(wěn)定時(shí)間,確定ACR用量為2.47份即可滿足配方要求。3.3.4混煉樣品的加工結(jié)果PE蠟用量對(duì)干混料加工性能的影響見(jiàn)表7,對(duì)干混料塑化時(shí)間和熱穩(wěn)定時(shí)間的影響見(jiàn)圖4。從表7發(fā)現(xiàn),當(dāng)PE蠟用量從0.35份增加到0.36份時(shí),干混料的塑化時(shí)間和熱穩(wěn)定時(shí)間都出現(xiàn)較大的增長(zhǎng)。從圖4中可更容易地看出這種變化,兩條曲線的斜率都有較大的增加。當(dāng)PE蠟用量為0.36份時(shí),干混料的加工性能可滿足試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的要求。從對(duì)混煉樣品的考察結(jié)果來(lái)看,5組樣品中,不論是脫模性還是力學(xué)性能,均以PE蠟為0.36份的樣品性能最好。筆者推測(cè),潤(rùn)滑平衡點(diǎn)在PE蠟用量0.36份附近。4鈦白粉、雙灰劑、脂酸鈣的絡(luò)合萃取試驗(yàn)最終得到的配方為:PVC,100份;CaCO3,13.3份;CPE,11.5份;穩(wěn)定劑,3.87份;鈦白粉,4份;ACR,2.4