13.酸泥 汞含量的測定 銅試劑滴定法

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/HNNMIAXX—2023前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：河南豫光金鉛股份有限公司、河南國之信檢測檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、河南豫光鋅業(yè)有限公司、安徽銅冠有色金屬（池州）有限責(zé)任公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：牛軍民、張全勝、周君玲、馬金梅、衛(wèi)平、劉家欽、劉艷華、牛鵬波、徐淑敏、姚亞軍、麻瑞苡。酸泥汞含量的測定銅試劑滴定法范圍本文件描述了銅試劑滴定法測定酸泥中汞含量的方法。本文件適用于酸泥中汞含量的測定。測定范圍：1.00%～70.00%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T601標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理試料經(jīng)混合酸溶解后，在pH=8～10的溶液中，汞與銅試劑生成白色沉淀，在四氯化碳中過量的銅試劑與銅離子生成黃色沉淀即為終點(diǎn)。試劑和材料除非另有說明外,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682規(guī)定的三級水。四氯化碳（ρ=1.595g/mL）混合酸：3份鹽酸（ρ=1.19g/mL）+1份硝酸（ρ=1.42g/mL）+4份水硫酸銅溶液(2.5g/L)：稱取0.25g硫酸銅于100mL水中，搖勻。酒石酸(200g/L)：稱取20g酒石酸于100mL水中，搖勻。三氯化鐵溶液（10g/L）氨水（1+1）汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）銅試劑（二乙基二硫代氨基甲酸鈉）[c(C5H11NS2·Na)=0.0070mol/L]配制：稱取1.7g銅試劑（5.8）溶于50mL水中溶解完全后，過濾于1000mL容量瓶中，以氨水（ρ=0.91g/mL）稀釋至刻度，混勻。標(biāo)定：移取20.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于錐形瓶中，滴加2滴三氯化鐵溶液（5.5），加入5mL混合酸(5.2)和5mL酒石酸溶液（5.4）,2滴硫酸銅溶液（5.3），用氨水（5.6）調(diào)至黃色消失再過量2滴，加5mL四氯化碳（5.1），用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）滴定至四氯化碳層出現(xiàn)穩(wěn)定黃色即為終點(diǎn)。按公式（1）計(jì)算銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： c=m×1000V1-V式中：c——銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——滴定汞所消耗的銅試劑V2——滴定空白溶液所消耗的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；M——汞的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M=200.59；m——移取的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（g）。平行標(biāo)定四份，計(jì)算結(jié)果保留4位有效數(shù)字，其極差值不大于4×10-3mol/L時，取其平均值，否則重新標(biāo)定。注：銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每隔一周必須重新標(biāo)定一次。儀器和設(shè)備電子天平，0.1mg。樣品樣品應(yīng)通過0.1000mm篩。樣品預(yù)先在100℃～105℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。分析步驟試料按表1稱取樣品，精確至0.0001g。試料質(zhì)量汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料質(zhì)量/g移取體積/mL1.00～5.001.0000205.00～20.001.00001020.00～40.000.75001040.00～70.000.500010測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，取其平均值?？瞻自囼?yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測定將試料（8.1）置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20mL混合酸（5.2），蓋上表面皿，置于低溫電爐上加熱，待試料分解完全后，取下稍冷。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入50mL蒸餾水于低溫電爐上加熱煮沸，取下冷卻，過濾于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按表1移取溶液（8.4.2）于250mL錐形瓶中，滴加2滴三氯化鐵溶液（5.5），加入5mL酒石酸溶液（5.4）,2滴硫酸銅溶液（5.3），用氨水（5.6）調(diào)至黃色消失再過量2滴，加入5mL四氯化碳（5.1），用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）滴定至四氯化碳層出現(xiàn)穩(wěn)定黃色即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的表述8.5.1試料中汞含量以ωHg計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按式（2）計(jì)算： ωHg=c·(V式中：c——銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；V0——V3——V4——滴定樣品所消耗銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定空白溶液消耗銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；M——汞的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M=200.59；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。精密度重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:表2重復(fù)性限ωHg/%1.5213.2030.8054.2669.80r/%0.080.150.250.350.45再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按以下表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3再現(xiàn)性限ωHg/%1.5213.2030.8054.2669.80R/%0.100.180.300.400.55質(zhì)量保證和控制采用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)樣品