DB37T 4663-2023海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定 氣相色譜法

37海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定氣相Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—Gaschromatography 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定氣相色譜法儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和）：氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）標(biāo)準(zhǔn)品：純度6.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（量取500mL過濾后的海水樣品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振蕩10s并排氣，置于振蕩器（6.6）上振蕩5min，靜置分層10min，將下層有機(jī)相收集于150mL三角瓶中，于上層水相加入30mL二氯甲烷，按照同上步驟重復(fù)提取一次，合并下層有機(jī)相8.5進(jìn)樣量：1μL。（5.13）于5個10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀釋至刻度，得到各組分濃度均分別為5.00μg/L、按照儀器參考條件（8.1分別測定標(biāo)準(zhǔn)工作液（8.9）、試樣（7.2）、空白試樣（7.313種擬除蟲菊酯類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品和基體加標(biāo)樣品的色譜圖參見附9結(jié)果計算與表示9.1定性分析9.2定量分析9.3結(jié)果計算樣品中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的質(zhì)量濃度分別按公式（1）計ρi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中被測組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣溶液中被測組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLV——待測樣品的體積，單位為毫升（mL）。9.4結(jié)果表示分別對加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏6.4%～8.5%；重復(fù)性限分別為0.9ng/L～1.6ng/L、分別對加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測定：加標(biāo)回收率范圍分別（85.7±0.9）%89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%88.4±6.2）%。詳見附錄C。間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定值與該點(diǎn)初始濃度的相對誤差應(yīng)≤30%；13種擬123456789表B.1擬除蟲菊酯類殺蟲劑各組分出峰順序、保minmin1