氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)-氣相維護(hù)

《色譜分析及操作》氣相色譜儀的常見故障及排除方法CONTENT01氣相色儀的常見故障及排除方法02小結(jié)03思考題學(xué)習(xí)目標(biāo)TARGET完成本單元的學(xué)習(xí)之后，能夠掌握氣相色譜儀常見故障及排除方法。01氣相色儀的常見故障及排除方法一、氣相色儀的常見故障及排除方法1.

GC102AT氣相色譜儀色譜信號判斷及故障排除GC102AT氣相色譜儀的常見色譜輸出信號的判斷及故障排除方法，見表76-02-01。表76-02-01GC102AT氣相色譜儀的常見故障及排除方法一、氣相色儀的常見故障及排除方法故障現(xiàn)象可能原因排除方法進(jìn)樣不出峰或只出很小的峰未設(shè)定熱導(dǎo)電流鎢絲斷沒有載氣流過TCD恒流源部件內(nèi)部接插件及連接線脫落或未插好記錄器（二次儀表）故障進(jìn)樣溫度太低，樣品沒有氣化微量注射器堵塞進(jìn)樣器硅橡膠漏色譜柱后大量漏氣恒流源故障載氣選擇不正確按說明書方法設(shè)定電流更換鎢絲（與廠方聯(lián)系）檢查載氣流路，是否堵塞，或氣瓶中氣源用完重新插好有關(guān)插頭座看說明書，排除記錄器（二次儀表）故障增加進(jìn)樣器溫度更換注射器更換硅橡膠擰緊層析柱，并探漏與廠方聯(lián)系維修更換載氣一、氣相色儀的常見故障及排除方法正常滯留時(shí)間而靈敏度下降檢測器溫度過高沒足夠樣品量樣品進(jìn)樣過程中的損耗注射器漏或堵載氣漏特別是進(jìn)樣器漏載氣流量選擇不正確電流過小正確選擇檢測器溫度增加進(jìn)樣量進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)更換注射器或通注射器探漏調(diào)整載氣流量重新設(shè)置電流值基線單方向漂移（TCD）檢測器溫度太低，樣品在池內(nèi)有滯留柱箱（包括其它加熱器）停止加熱或溫度失控載氣已逐漸用完剛開機(jī)，控溫區(qū)域在升溫中重新調(diào)節(jié)檢測器溫度檢修控溫系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)更換載氣鋼瓶屬正常現(xiàn)象一、氣相色儀的常見故障及排除方法不能調(diào)零鎢絲阻值不配對池體內(nèi)鎢絲與外殼絕緣下降或短路鎢絲嚴(yán)重污染TCD恒流電源部件內(nèi)部接插件及連接線脫落或未插好更換鎢絲（與廠方聯(lián)系）重新安裝鎢絲清洗池體重新插好有關(guān)的插頭座基線噪聲大載氣不純（一般大電流工作狀況，對載氣要求高）熱導(dǎo)池受污染色譜柱未老化處理或該柱已使用很長時(shí)間進(jìn)樣器硅橡膠漏氣氣路系統(tǒng)及色譜柱連接處漏氣TCD工作電流過大恒流源故障選擇高純度載氣或?qū)⑤d氣凈化后再使用，例脫氧、干燥、凈化等處理清洗池體和進(jìn)樣器重新老化色譜柱，老化溫度應(yīng)高于使用溫度10~30℃范圍更換硅橡膠探漏降低工作電流與廠方聯(lián)系維修一、氣相色儀的常見故障及排除方法2.

GC102AF氣相色譜儀色譜信號判斷及故障排除GC102AF氣相色譜儀的常見色譜輸出信號的判斷及故障排除方法，見表76-02-02。表76-02-02GC102AF氣相色譜儀的常見故障及排除方法一、氣相色儀的常見故障及排除方法故障現(xiàn)象可能原因排除方法沒有峰放大器電源斷開離子線斷沒有載氣流過記錄器接觸不良記錄器故障進(jìn)樣溫度太低，樣品沒有氣化微量注射器堵塞進(jìn)樣器硅橡膠漏色譜柱連接松開無火（FID）FID極化電壓沒接或接觸不良檢查放大器，保險(xiǎn)絲檢查離子線檢查載氣流路，是否堵塞，或氣瓶中氣源用完檢查記錄器接線看儀器說明書，排除記錄器故障增加進(jìn)樣器溫度更換注射器更換硅橡膠擰緊層析柱點(diǎn)火接上極化電壓，或排除極化電壓連接不良現(xiàn)象一、氣相色儀的常見故障及排除方法正常滯留時(shí)間而靈敏度下降衰減太大沒足夠樣品量樣品進(jìn)樣過程中的損耗；注射器漏或堵載氣漏特別是進(jìn)樣器漏氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)（FID）檢測器沒有高壓（FID）降低衰減，增加高阻增加進(jìn)樣量進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)更換注射器或通注射器探漏調(diào)正氫氣和空氣流量檢查或裝上高電壓拖尾峰進(jìn)樣溫度太低進(jìn)樣管污染（樣品或硅橡膠殘留）層析柱爐溫太低進(jìn)樣技術(shù)過低層析柱選擇不當(dāng)（樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng)）重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度用溶液清洗進(jìn)樣器管子增加層析柱溫度提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快、出針快重新選擇適當(dāng)色譜柱一、氣相色儀的常見故障及排除方法伸舌峰柱超過負(fù)荷，樣品量太大樣品凝集在系統(tǒng)中降低樣品量先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器，色譜柱，檢測器溫度沒分離峰柱溫太高柱過短固定液流失固定液或擔(dān)體選擇不正確載氣流速太高進(jìn)樣技術(shù)太差降低柱溫選擇較長色譜柱更換層析柱或老化色譜柱選擇適當(dāng)色譜柱降低載氣流速提高進(jìn)樣技術(shù)圓頂峰超過檢測器線性范圍記錄器阻尼太大降低樣品量重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼平頂峰放大器輸入飽和記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化降低樣品量，降低放大器靈敏度檢查記錄器零點(diǎn)位置，或者用其它記錄對比使用鋸齒型基線穩(wěn)流閥膜片疲勞載氣瓶減壓閥輸出壓力變化換膜片或修理閥調(diào)節(jié)載氣閥減壓閥的壓力在另一位置一、氣相色儀的常見故障及排除方法沒進(jìn)樣而基線單方向變化（FID）檢測器溫度太低色譜柱溫停止加溫或失控提高檢測器溫度超過100℃清洗檢測器或把檢測器溫度升在200℃趕走水蒸汽檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)記錄器滑線電阻沾污清洗滑線電阻基線突變電源的插頭接觸不良外電場干擾氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)（FID）把電源插頭座安裝牢靠排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾重新調(diào)整氫氣、空氣流量特別是空氣流量基線突偏移記錄器靈敏度低記錄器接地不良調(diào)整記錄器，把靈敏度提高保證記錄器及整機(jī)有良好接地一、氣相色儀的常見故障及排除方法滯留時(shí)間延長靈敏度低載氣流速太慢進(jìn)樣后載氣流量變化進(jìn)樣器硅橡膠漏增加載氣流速，如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除換進(jìn)樣硅橡膠換進(jìn)樣器硅橡反峰樣品進(jìn)到另一根柱中正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò)樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置一、氣相色儀的常見故障及排除方法恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng)儀器安放位置不好儀器接地不好柱固定液流失載氣漏檢測器污染載氣流量選擇不當(dāng)氫氣、空氣選擇不當(dāng)（FID）放大器本身不穩(wěn)記錄器不好把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)無強(qiáng)空氣對流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上儀器及記錄器應(yīng)良好接地固定液選擇適當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測器）探漏清洗檢測器調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在5MPa~15MPa適當(dāng)調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量檢查放大器，修理放大器斷開記錄器訊號線，用金屬絲把訊號線短路，此時(shí)記錄器不好，則照記錄器說明書修理記錄器一、氣相色儀的常見故障及排除方法額外峰*峰半高寬度突然增大前一樣品的高組分峰當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰空氣峰樣品分解樣品沾污樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)色譜柱頭玻璃棉沾污或注射器沾污進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子組分流出待前一次樣品全部流出后再進(jìn)樣安裝或再生凈化器選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件排除注射器中的空氣降低進(jìn)樣器溫度（不用易催化易分解固定液或擔(dān)體）保證樣品干凈，無雜質(zhì)與其它組分混合利用其它層析柱，以免樣品及固定相起反應(yīng)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器把硅橡膠在200℃中烘16h再使用一、氣相色儀的常見故障及排除方法出峰時(shí)記錄筆突然回到低于基線并且滅火（FID）樣品量太大氫氣或空氣流量太低載氣流速太高火焰噴口污染（或堵塞）氫氣用完降低樣品量重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流速選擇合適的載氣流速清洗火焰噴口（或通火焰噴口）保證氫氣源有足夠的氫氣臺階峰不回零（峰平頭）記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng)記錄筆增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)儀器沒有合適接地有極低交流訊號反饋到記錄器中校正記錄器增益及阻尼（直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處）儀器和記錄器需要良好接地根據(jù)需要接一只0.25uF/250V的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定（注意：不要使電容接在訊號線的正負(fù)處）一、氣相色儀的常見故障及排除方法基線不回零記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常由于柱的過多量的流失（FID）檢測器污染記錄器故障用金屬絲使記錄器訊號輸入短路，校到零利用流失少的色譜柱清洗檢測器照記錄器說明書，修理記錄器不規(guī)則距離中有尖刺峰灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則的在火焰中燃燒（FID）絕緣子漏電或高阻連接繼電器受潮漏氣放大器故障火焰跳動(dòng)從管路中消除水并調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑進(jìn)行干燥處理（用電吹風(fēng)吹干），或更換受潮器件流路中清除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量一、氣相色儀的常見故障及排除方法基線噪聲大色譜柱污染或色譜柱流失太大載氣污染載氣流速太高載氣漏接地不良高阻污染記錄器滑線污染記錄器不好進(jìn)樣器污染氫氣流速太高或太低（FID）空氣流速太高或太低（FID）空氣或氫氣污染水冷凝在FID中檢測器電纜接觸不良檢測器絕緣變小（離子化檢測器）檢測器電極或噴口及底部污染更換色譜柱；更換或再生載氣過濾器重新調(diào)節(jié)載氣流速探漏保證儀器接地良好找出污染高阻并清洗擦干凈滑線電阻上污染物短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲，則檢修記錄器清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清洗硅橡膠殘?jiān)匦抡{(diào)節(jié)氫氣流速重新調(diào)節(jié)空氣流速更換氫氣、空氣過濾器增加FID溫度清除水分更換或修理電纜清洗檢測器清洗檢測器一、氣相色儀的常見故障及排除方法在相等間隔中有一定短毛刺水冷凝在氫氣管路中（水一般從氫氣源后）漏氣流路中有堵塞現(xiàn)象；火焰跳動(dòng)從管路中消除水并調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑探漏流路中清除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量周期性基線波動(dòng)檢測器溫控不良色譜柱爐溫調(diào)節(jié)不當(dāng)載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng)載氣壓力太低空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)（FID）檢查鉑電阻，提高控制精度重新設(shè)置柱溫重新調(diào)節(jié)載氣流速更換載氣瓶重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量一、氣相色儀的常見故障及排除方法單方向基線漂移檢測器溫度大幅度增加或減少放大器零點(diǎn)漂移柱溫大幅度增加或減少載氣逐漸用完穩(wěn)定檢測器溫度，如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象檢修放大器穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象更換載氣瓶升溫時(shí)不規(guī)則基線變化柱流失過多；沒選擇好合適的操作條件柱污染硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰選擇適當(dāng)色譜柱，使用柱溫應(yīng)遠(yuǎn)低于固定液最高使用溫度選擇合適的操作條件更換色譜柱硅橡膠使用前放在200℃烘16h小結(jié)1.G