直流和脈沖電鍍法制備鎳鍍層的研究

直流和脈沖電鍍法制備鎳鍍層的研究

1電鍍技術(shù)的發(fā)展途徑脈沖電壓電壓的顯著優(yōu)點是，通過改變脈沖參數(shù)來提高受賄的物理和化學(xué)性質(zhì)性能，節(jié)約金銀，獲得功能層，這為電氣工程的發(fā)展打開了一條新的道路。試圖探討脈沖電鍍條件與獲得的鎳鍍層抗磨損性能的關(guān)系,尤其是在腐蝕條件下的抗磨損性能與脈沖電鍍條件的關(guān)系,并對鍍層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步探討。2測試方法2.1脈沖和直流電鍍的制備樣品為20cm×20cm的A3鋼片,依次用粒度為240,1200,1800的金相砂紙打磨,然后將樣品置于乙醇與丙酮混合液中,用超聲波清洗除油3min,再用3%HCl+4%H2SO4溶液除銹2min,并用5%HCl活化1min,最后用蒸餾水沖洗。將經(jīng)過上述處理的樣品放入鎳電鍍液中進(jìn)行脈沖電鍍和直流電鍍。鎳電鍍液配方為:NiSO4·6H2O250g/L,NiCl2·6H2O50g/L,硼酸35g/L,糖精1g/L,pH值4,溫度50℃。2.2試驗條件及測試結(jié)果脈沖電鍍電源(廈門大學(xué)化學(xué)系生產(chǎn)),分別選擇直流電鍍作為系列A、改變幅值的反向脈沖電鍍作為系列B、改變脈寬的反向脈沖電鍍作為系列C和梯形波脈沖電鍍作為系列D等4個系列進(jìn)行試驗,電鍍過程的總電量均為200C,各系列均分別選定1,2,3,4,5共5個試驗條件,具體條件變化見表1～4。銷盤式磨損試驗機(jī)(自制),在干摩擦條件下載荷為6N,磨損時間30min,線速度為0.15m/s。磨損量通過計算磨損前后試樣的重量損失ΔW獲得,用重量磨損因子K表示,其中:K=ΔW/P·L,L是實驗過程中磨損的距離,L=0.15×60×60m=540m,P是載荷,K的單位為mg/N·m。在5%NaCl腐蝕液中的磨損條件與在干摩擦?xí)r相同。顯微硬度儀(上海天平儀器廠生產(chǎn)),載荷為1N,接觸時間15s,每個樣品均測量3次,取其平均值作為結(jié)果。鍍層結(jié)構(gòu)用日產(chǎn)Y4Q型X-射線衍射儀分析,銅靶,電壓40kV,電流40mA。波長λ為0.15418nm,掃描速度為1(°)/min。據(jù)席勒公式,晶粒尺寸D=0.89λ/βcosθ,可計算出鍍態(tài)和經(jīng)過熱處理的鎳鍍層的晶粒尺寸。3脈沖脈寬對鍍層耐磨性的影響本實驗中,各系列的樣品經(jīng)電鍍或脈沖電鍍后,獲得的各鍍層厚度均約為10μm,在直流和各脈沖電鍍系列中獲得的鎳鍍層其顯微硬度見表5。從表5中系列A的結(jié)果可知,直流電鍍得到的鍍層硬度低于脈沖鍍層,并且隨著電流密度增大,鍍層硬度降低。然而,從系列B和系列D的結(jié)果可知,脈沖鍍層的硬度卻隨電流密度的增大而增加。干磨試驗結(jié)果見表6。表6顯示:A表明在直流電鍍下鍍層的耐磨損性隨電流的增大而略有減小;系列B和系列D均表明,在反向脈沖電鍍中,當(dāng)脈寬不變時,隨著幅值的增大,即隨著脈沖電流的增大,鍍層的耐磨性亦降低;系列C表明,改變脈沖脈寬,對鍍層耐磨性影響不大,僅當(dāng)脈寬變化較大時,鍍層耐磨性才有所降低。比較各系列鍍層的耐磨性可以發(fā)現(xiàn),用梯形波脈沖電鍍獲得的鍍層耐磨性最好,反向脈沖法次之,直流電鍍效果較差。在5%NaCl溶液中,脈沖鎳沉積層抗腐蝕磨損性能見表7。由表7可知,在5%NaCl溶液中,采用不同系列的電鍍方法獲得的鎳鍍層的耐磨損性變化趨勢與干磨損時類似,即隨著電流密度或脈沖電流密度升高,鎳鍍層的抗腐蝕磨損能力下降。同樣脈寬對鎳鍍層抗腐蝕磨損的影響較小,并且梯形波脈沖電鍍獲得的鍍層的耐磨性最好。對用各系列電鍍方法獲得的鎳鍍層,在5%NaCl溶液中的耐磨性均優(yōu)于在干磨損條件下鍍層的耐磨性,這是由于5%NaCl溶液對鎳鍍層有腐蝕作用,但它在磨損過程中有可能起到了潤滑劑的作用,降低了磨損,二者的綜合結(jié)果使鎳鍍層的磨損量降低。從上述結(jié)果看出,無論是干摩擦還是在腐蝕環(huán)境下的磨損,在較高電流密度下獲得的鎳鍍層耐磨性較差。而脈沖電鍍獲得的鎳鍍層耐磨性優(yōu)于直流電鍍,并且梯形波脈沖電鍍獲得的鍍層的耐磨性最好。產(chǎn)生這種結(jié)果是因為脈沖電鍍主要是利用電流(或電壓)脈沖的張弛增加陰極的活化極化和降低陰極的濃差極化,尤其是反向脈沖的“退鍍過程”,可將陰極電流脈沖過程中所獲得沉積層的毛刺等溶解掉,從而改善和提高了鎳鍍層的晶體結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性能,導(dǎo)致耐磨性增加。利用X-射線儀測量了鎳鍍層的晶體結(jié)構(gòu),結(jié)果見圖。由圖知,鍍態(tài)的脈沖鎳鍍層為立方晶體結(jié)構(gòu),鍍層經(jīng)過300℃下、4h的熱處理后,X-衍射圖上峰的位置基本上沒有變化,只是衍射峰更加尖銳。用最強(qiáng)的111晶面的衍射峰數(shù)據(jù),利用席勒公式可計算出鍍態(tài)和經(jīng)過熱處理的鎳鍍層的晶粒尺寸D分別為11.3nm和14.1nm,均已成為納米晶,熱處理使晶粒尺寸長大。4脈沖和脈沖鍍鎳鍍層的耐久性在直流電鍍過程中,電流密度增加,鎳鍍層硬度降低;而在各種脈沖電鍍過程中,隨著電流密度提高,鎳鍍層的硬度增加。在干摩擦和5%NaCl溶液中,脈沖電鍍比直