固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物

固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物

摘要：生活污水中常用非甾體類藥物的排放已成為全球環(huán)境面臨的重要問題之一。為了有效監(jiān)測(cè)和控制這些痕量藥物在環(huán)境中的存在，本研究采用了固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，實(shí)現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時(shí)測(cè)定。通過優(yōu)化樣品前處理方法、色譜分離條件和質(zhì)譜參數(shù)，確保了該方法的準(zhǔn)確性和可靠性，并對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明，該方法具有高靈敏度、高選擇性和良好的穩(wěn)定性，可用于生活污水中9種常用非甾體類藥物的定量分析及環(huán)境監(jiān)測(cè)。

1.引言

生活污水中常用非甾體類藥物的排放數(shù)量逐年增加，成為城市和農(nóng)村環(huán)境面臨的重要問題。這些痕量藥物進(jìn)入水體系統(tǒng)后，可能對(duì)水生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。因此，開發(fā)一種高效的方法對(duì)生活污水中的非甾體類藥物進(jìn)行檢測(cè)和定量分析具有重要意義。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1樣品收集和前處理

收集不同來源的生活污水樣品，通過離心去除固體顆粒，將樣品調(diào)整至中性pH值。然后使用固相萃取法將目標(biāo)化合物提取到固相萃取柱中，用甲醇洗脫，收集洗脫液并濃縮至一定體積。

2.2色譜分離條件

使用C18反相色譜柱進(jìn)行分離，流動(dòng)相為甲醇-水溶液，梯度洗脫。優(yōu)化流速、梯度程序和柱溫，以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的最佳分離。

2.3質(zhì)譜分析條件

采用電噴霧離子源對(duì)樣品進(jìn)行正離子模式下的掃描，優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，如母離子選擇、碎片離子選擇和碰撞能量。

3.結(jié)果與討論

本方法在質(zhì)譜分析中以環(huán)己烷為內(nèi)標(biāo)物，構(gòu)建了每種目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍廣、靈敏度高。通過檢測(cè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算出各目標(biāo)化合物的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行驗(yàn)證，檢測(cè)到了9種非甾體類藥物的存在。在生活污水樣品中，消炎藥和鎮(zhèn)痛藥是主要存在的類別，幾乎每個(gè)樣品中都能檢測(cè)到該類藥物的存在。其他藥物的濃度較低，但仍需要高靈敏度的方法進(jìn)行檢測(cè)。

4.結(jié)論

通過固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，成功實(shí)現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時(shí)測(cè)定。該方法具有高靈敏度、高選擇性和穩(wěn)定性，適用于生活污水中非甾體類藥物的定量分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)。研究結(jié)果可為生活污水的處理和環(huán)境保護(hù)提供重要參考，并為相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)通過固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，成功實(shí)現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時(shí)測(cè)定。該方法具有高靈敏度、高選擇性和穩(wěn)定性，適用于生活污水中非甾體類藥物的定量分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)。在實(shí)際樣品中驗(yàn)證時(shí)，發(fā)現(xiàn)消炎藥和鎮(zhèn)痛藥是主要存在的類別，幾乎每個(gè)樣品中都能檢測(cè)到該類藥物的存在。其他藥物的濃度較低，