固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物

固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定生活污水中9種痕量常用非甾體類藥物

摘要：生活污水中常用非甾體類藥物的排放已成為全球環(huán)境面臨的重要問題之一。為了有效監(jiān)測和控制這些痕量藥物在環(huán)境中的存在，本研究采用了固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，實現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時測定。通過優(yōu)化樣品前處理方法、色譜分離條件和質(zhì)譜參數(shù)，確保了該方法的準(zhǔn)確性和可靠性，并對實際樣品進行了驗證。結(jié)果表明，該方法具有高靈敏度、高選擇性和良好的穩(wěn)定性，可用于生活污水中9種常用非甾體類藥物的定量分析及環(huán)境監(jiān)測。

1.引言

生活污水中常用非甾體類藥物的排放數(shù)量逐年增加，成為城市和農(nóng)村環(huán)境面臨的重要問題。這些痕量藥物進入水體系統(tǒng)后，可能對水生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成潛在風(fēng)險。因此，開發(fā)一種高效的方法對生活污水中的非甾體類藥物進行檢測和定量分析具有重要意義。

2.實驗方法

2.1樣品收集和前處理

收集不同來源的生活污水樣品，通過離心去除固體顆粒，將樣品調(diào)整至中性pH值。然后使用固相萃取法將目標(biāo)化合物提取到固相萃取柱中，用甲醇洗脫，收集洗脫液并濃縮至一定體積。

2.2色譜分離條件

使用C18反相色譜柱進行分離，流動相為甲醇-水溶液，梯度洗脫。優(yōu)化流速、梯度程序和柱溫，以實現(xiàn)目標(biāo)化合物的最佳分離。

2.3質(zhì)譜分析條件

采用電噴霧離子源對樣品進行正離子模式下的掃描，優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，如母離子選擇、碎片離子選擇和碰撞能量。

3.結(jié)果與討論

本方法在質(zhì)譜分析中以環(huán)己烷為內(nèi)標(biāo)物，構(gòu)建了每種目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍廣、靈敏度高。通過檢測不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算出各目標(biāo)化合物的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

對實際樣品進行驗證，檢測到了9種非甾體類藥物的存在。在生活污水樣品中，消炎藥和鎮(zhèn)痛藥是主要存在的類別，幾乎每個樣品中都能檢測到該類藥物的存在。其他藥物的濃度較低，但仍需要高靈敏度的方法進行檢測。

4.結(jié)論

通過固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，成功實現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時測定。該方法具有高靈敏度、高選擇性和穩(wěn)定性，適用于生活污水中非甾體類藥物的定量分析和環(huán)境監(jiān)測。研究結(jié)果可為生活污水的處理和環(huán)境保護提供重要參考，并為相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)通過固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，成功實現(xiàn)了生活污水中9種常用非甾體類藥物的同時測定。該方法具有高靈敏度、高選擇性和穩(wěn)定性，適用于生活污水中非甾體類藥物的定量分析和環(huán)境監(jiān)測。在實際樣品中驗證時，發(fā)現(xiàn)消炎藥和鎮(zhèn)痛藥是主要存在的類別，幾乎每個樣品中都能檢測到該類藥物的存在。其他藥物的濃度較低，