鋁基硼化鈦粉化學(xué)分析方法元素含量的測定-草案

1YS/TXXXXX—XXXX鋁基硼化鈦粉化學(xué)分析方法元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了鋁基硼化鈦粉化學(xué)成分的分析方法及要求。本文件適用于鋁基硼化鈦粉中各種元素的分析，分析的范圍見表1。鐵鉻銅鋅鎂鎳錳鎘鈧鋯鈦鈹釩鉛鋰硼硅//2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水和試驗(yàn)方法GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T20975.25鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第25部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T20975.27鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第27部分：鈰、鑭、鈧含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2YS/TXXXXX—XXXX3術(shù)語和定義GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理鋁基硼化鈦粉經(jīng)過堿溶-濃縮-氧化-酸溶處理后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定上述元素含量，以基體匹配法校正基體對測定結(jié)果的影響。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.2過氧化氫(ρ=l.10g/mL）。5.3鹽酸(ρ=l.19g/mL）。5.4硝酸(ρ=l.42g/mL）。5.5鹽酸（1+1）。5.6硝酸（1+1）。5.7混合酸：3體積鹽酸（5.4）和1體積硝酸（5.5）混合。5.8高純鋁（W鋁≥99.999%）。5.9過氧化鈉（WNa2O2≥95%）。5.10氫氧化鈉（WNaOH≥98.0%）。5.11氫氧化鈉溶液（400g/L）。5.12氬氣(≥99.999%）。5.13鋁基體溶液的制備（20mg/mL）：稱取20.00g經(jīng)酸洗過的高純鋁（5.8）置于1000mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為600mL鹽酸（5.5），待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加入數(shù)滴過氧化氫（5.2），煮沸數(shù)分鐘，分解過量的過氧化氫，冷卻，將溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。5.14各分析元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的配制方法見GB/T20975.25附錄A，也可使用有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.15標(biāo)準(zhǔn)溶液3YS/TXXXXX—XXXX5.15.1多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制原則：互有化學(xué)干擾、產(chǎn)生沉淀及互有光譜干擾的元素應(yīng)分組配制。5.15.2將標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.14）稀釋為100μg/mL，并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度（用時稀釋）。5.15.3將標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.14）稀釋為10μg/mL，并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度（用時稀釋）。6儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。7樣品樣品呈粉末狀。8試驗(yàn)步驟8.1試料根據(jù)分析試液的制備方法，按要求稱取表2中規(guī)定質(zhì)量的試樣，精確至0.0001g。質(zhì)量分?jǐn)?shù)試料（g）加入酸定容體積（mL）硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）TiB2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（%）0.0020～0.05≤0.55.52500.5<ω＜50.505.52505≤ω＜150.255.750015≤ω≤205.75000.05～5.00≤0.50.505.52500.5<ω＜50.255.52505≤ω＜150.255.750015≤ω≤205.75005.0～10≤0.50.505.52500.5<ω＜50.255.52505≤ω＜150.255.750015≤ω≤205.7500>10.00≤0.50.255.52500.5<ω＜55≤ω＜80.255.75008≤ω＜150.205.750015≤ω≤200.105.75008.2平行實(shí)驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)稱取與試料相同量的高純鋁（5.8），隨同試料做空白試驗(yàn)。4YS/TXXXXX—XXXX8.4分析試液的制備8.4.1按表2要求稱量樣品（7）于聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水，緩慢加入氫氧化鈉溶液（5.11）5mL(謹(jǐn)慎添加，以免反應(yīng)劇烈導(dǎo)致溶液濺出)。8.4.2待劇烈反應(yīng)完成后，再低溫加熱、濃縮，直至溶液呈漿狀。8.4.3稍冷，加入0.5g的過氧化鈉（5.9）搖勻，冷卻約1h。8.4.4加入適量的去離子水，待大部分固體均勻分散后，根據(jù)表2的規(guī)定，再加入30mL鹽酸（5.5）或混合酸（5.7）回調(diào)至酸性溶液，然后加熱至溶液澄清。若有黑色不溶物，可以滴加少量的過氧化氫（5.2），繼續(xù)加熱至黑色物質(zhì)消失。然后將溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至表2相應(yīng)體積的容量瓶中定容。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制應(yīng)按照GB/T20975.25或GB/T20975.27的規(guī)定進(jìn)行。8.6測定選擇儀器合適的分析條件及各個元素的分析譜線（參見附錄A），將系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液（8.5）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在各元素選定的波長處，測量系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中各元素的強(qiáng)度。當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.9995時，即可進(jìn)行分析試液（8.4）的測定。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωx計，按公式（1）計算各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：式中：cx—自工作曲線上查得被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0—自工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V—試液體積，單位為毫升(mL)；m0—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.0010%時，計算結(jié)果保留一位有效數(shù)字；待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥0.0010%~1.00％時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00％時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。10.2再現(xiàn)性YS/TXXXXX—XXXX在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。11試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)本部分編號及名稱；b)