X射線衍射方法測(cè)量殘余應(yīng)力的原理和方法

X射線衍射辦法丈量殘存應(yīng)力的原理與辦法STRESS之馬矢奏春創(chuàng)作創(chuàng)作時(shí)間：六月三十日XRD011021:07:39閱讀616評(píng)論2字號(hào)：年夜中小X射線衍射辦法丈量殘存應(yīng)力的原理與辦法什么是殘存應(yīng)力？外力裁撤后在資料內(nèi)部殘留的應(yīng)力就是殘存應(yīng)力.可是,習(xí)慣上將殘存應(yīng)力分為微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力.兩種應(yīng)力在X射線衍射譜中的暗示是不相似的.微觀應(yīng)力是指晶粒內(nèi)部殘留的應(yīng)力,它的存在,使衍射峰變寬.這種變寬普通與由于晶粒細(xì)化引發(fā)的衍射峰變寬混雜在一起,兩者形成卷積.通過(guò)丈量衍射峰的寬化,并采納近似函數(shù)法或傅立葉變換辦法來(lái)求得微觀應(yīng)力的年夜小.宏觀應(yīng)力是指存在于多個(gè)晶體原則范疇內(nèi)的應(yīng)力,相對(duì)微觀應(yīng)力存在的范疇而視為宏觀上存在的應(yīng)力.普通狀況下,殘存應(yīng)力的術(shù)語(yǔ)就是指在宏觀上存在的這種應(yīng)力.宏觀殘存應(yīng)力（下列稱殘存應(yīng)力）在X射線衍射譜上的暗示是使峰位漂移.當(dāng)存在壓應(yīng)力時(shí),晶面間距變小,因此,衍射峰向高度度偏移,反之,當(dāng)存在拉應(yīng)力時(shí),晶面間的距離被拉年夜,招致衍射峰位向低角度位移.通過(guò)丈量樣品衍峰的位移狀況,能夠求得殘存應(yīng)力.X射線衍射法丈量殘存應(yīng)力的發(fā)展X射線衍射法是一種無(wú)損性的測(cè)試辦法,因此,對(duì)測(cè)試脆性和不透明資料的殘存應(yīng)力是最經(jīng)常使用的辦法.20世紀(jì)初,人們就已經(jīng)開(kāi)始運(yùn)用X射線來(lái)測(cè)定晶體的應(yīng)力.后來(lái)日本勝利設(shè)計(jì)出的X射線應(yīng)力測(cè)定儀,對(duì)殘存應(yīng)力測(cè)試技術(shù)的發(fā)展作了巨年夜奉獻(xiàn).1961年德國(guó)的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2ψ法,使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推動(dòng)了一年夜步.X射線衍射法丈量殘存應(yīng)力的基來(lái)源根基理Ｘ射線衍射丈量殘存內(nèi)應(yīng)力的基來(lái)源根基理是以丈量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù),所測(cè)得的成果事實(shí)上是殘存應(yīng)變,而殘存應(yīng)力是通過(guò)虎克定律由殘存應(yīng)變計(jì)算獲得的.其基來(lái)源根基理是：當(dāng)試樣中存在殘存應(yīng)力時(shí),晶面間距將發(fā)生變動(dòng),發(fā)生布拉格衍射時(shí),發(fā)生的衍射峰也將隨之移動(dòng),并且移動(dòng)距離的年夜小與應(yīng)力年夜小有關(guān).用波長(zhǎng)λ的X射線,先后多次以分歧的入射角照射到試樣上,測(cè)出對(duì)應(yīng)的衍射角2θ,求出2θ對(duì)sin2ψ的斜率M,即可算出應(yīng)力σψ.Ｘ射線衍射辦法重要是測(cè)試沿試樣概況某一方向上的內(nèi)應(yīng)力σφ.為此需運(yùn)用彈性力學(xué)理論求出σφ的體現(xiàn)式.由于Ｘ射線對(duì)試樣的穿入能力有限,只能探測(cè)試樣的表層應(yīng)力,這種表層應(yīng)力分布可視為二維應(yīng)力狀態(tài),其垂直試樣的主應(yīng)力σ3≈0(該方向的主應(yīng)變?chǔ)?≠0).由此,可求得與試樣概況法向成Ψ角的應(yīng)變?chǔ)纽返捏w現(xiàn)式為：εψ的量值能夠用衍射晶面間距的相對(duì)變動(dòng)來(lái)暗示,且與衍射峰位移聯(lián)系起來(lái),即：式中θ0為無(wú)應(yīng)力試樣衍射峰的布拉格角,θψ為有應(yīng)力試樣衍射峰位的布拉格角.于是將上式代入并求偏導(dǎo),可得：其中K是只與資料實(shí)質(zhì)、選定衍射面HKL有關(guān)的常數(shù),當(dāng)丈量的樣品是同一種資料,并且選定的衍射面指數(shù)相似時(shí),K為定值,稱為應(yīng)力系數(shù).M是（2θ）sin2ψ直線的斜率,對(duì)同一衍射面HKL,選擇一組ψ值（0°、15°、30°、45°）,丈量對(duì)應(yīng)的（2θ）ψ以（2θ）sin2ψ作圖,并以最小二乘法求得斜率M,就可計(jì)算出應(yīng)力（φ是試樣平面內(nèi)選定主應(yīng)力方向后,測(cè)得的應(yīng)力與主應(yīng)力方向的夾角）.由于K<0,因此,M<0時(shí),為拉應(yīng)力,M>0時(shí)為壓應(yīng)力,而M=0時(shí)無(wú)應(yīng)力存在.樣品與衍射面之間的關(guān)系衍射儀丈量丈量殘存應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)辦法在使用衍射儀丈量應(yīng)力時(shí),試樣與探測(cè)器θ2θ關(guān)系聯(lián)動(dòng),屬于固定ψ法.普通ψ=0°、15°、30°、45°丈量多次.當(dāng)ψ=0時(shí),與慣例使用衍射儀的辦法同樣,將探測(cè)器(記數(shù)管)放在理論算出的衍射角2θ處,此時(shí)入射線及衍射線相對(duì)樣品概況法線呈對(duì)稱放射配備.然后使試樣與探測(cè)器按θ2θ聯(lián)動(dòng).在2θ處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜.當(dāng)ψ≠0時(shí),將衍射儀測(cè)角臺(tái)的θ2θ聯(lián)動(dòng)分開(kāi).先使樣品順時(shí)針轉(zhuǎn)過(guò)一種規(guī)定的ψ角后,而探測(cè)器仍處在0.然后聯(lián)上θ2θ聯(lián)動(dòng)裝置在2θ處附近進(jìn)行掃描,得出同一條HKL衍射線的圖譜.最后,作2θsin2ψ的關(guān)系直線,最后按應(yīng)力體現(xiàn)σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ=K·M求出應(yīng)力值.殘存內(nèi)應(yīng)力測(cè)試的數(shù)據(jù)處置由布拉格方程可知,θ角越年夜則起丈量誤差引發(fā)△ｄ/ｄ的誤差越小,因此丈量時(shí)應(yīng)選擇θ角盡量年夜于衍射面.取n個(gè)分歧的ψ角度進(jìn)行測(cè)定2θi(i=1,2,3,…,n),普通可取n≥4,采納數(shù)據(jù)處置法式對(duì)2θΨ的原始丈量數(shù)據(jù)進(jìn)行扣除背底、數(shù)值平滑、擬定峰位等處置后給出2θΨ值然后采納最小二乘法將各數(shù)據(jù)點(diǎn)回歸成直線：設(shè)直線方程為：其中：式中n為丈量數(shù)據(jù)的數(shù)目.由上式可求得直線斜率M.查出彈性模量E和泊松比υ,可計(jì)算出K,然后由σ=K·M求出應(yīng)力.衍射峰位簡(jiǎn)直定在宏觀應(yīng)力丈量中,精確地測(cè)定衍射峰的位置是極其重要的.經(jīng)常使用的定峰辦法諸多,如半高寬法、1/8高度法、峰頂法、切線法等,三點(diǎn)拋物線擬合定峰法等.最經(jīng)常使用的是三點(diǎn)拋物線法,這是一種較為精確而不外于繁雜的定峰位法.即：在衍射峰頂附近取以等角度間隔Δ2θ分開(kāi)的三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),求得其拋物線極點(diǎn).運(yùn)用MDIJade,擬定峰位的辦法諸多.尋峰是最簡(jiǎn)樸的峰位擬定辦法,尋峰陳說(shuō)中顯示了衍射峰的峰位、強(qiáng)度等有關(guān)的數(shù)據(jù)；計(jì)算峰面積命令也不失為一種好的辦法,峰位精確性應(yīng)在尋峰辦法之上；第三種辦法就是對(duì)峰進(jìn)行擬合,普通采納拋物線擬合辦法（Jade中有多個(gè)函數(shù)擬正當(dāng),詳見(jiàn)《X射線衍射數(shù)據(jù)軟件JADE的中文把持手冊(cè)》,擬合時(shí)不需要扣除布景和Kα2,Jade會(huì)自動(dòng)扣除其影響,但需要適宜平滑.另外,JADE6.5中有應(yīng)力計(jì)算功效,但發(fā)現(xiàn)JADE5無(wú)此功效,但能夠進(jìn)行峰的擬合.其它軟件也能夠完畢峰的擬合,計(jì)算出峰的位置.用Ｘ射線法測(cè)定應(yīng)力中存在的問(wèn)題在平面應(yīng)力的假定下,由2θsin2ψ直線的斜率來(lái)求測(cè)宏觀應(yīng)力,是慣例的應(yīng)力測(cè)定辦法.但在丈量中往往發(fā)現(xiàn)其2θsin2ψ關(guān)系偏離線性,呈曲線、分裂或擺蕩現(xiàn)象,這標(biāo)明在資料中存在應(yīng)力梯度、垂直概況的切應(yīng)力或織構(gòu).“ψ分裂”是指在ψ和ψ方向測(cè)定獲得分歧的2θ(ε)值,使2θsin2ψ曲線分成兩支.我們懂得,這是垂直于概況的切應(yīng)力σ13、σ23≠0的成果.對(duì)此問(wèn)題的粗略處置是取±ψ丈量值的平均,計(jì)算平均的應(yīng)力值.在應(yīng)力的Ｘ射線測(cè)定中,還可能存在2θsin2ψ關(guān)系的“振蕩”現(xiàn)象,標(biāo)明資料中存在明顯的織構(gòu).在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可選用高衍射角,低對(duì)稱性的高指數(shù)衍射面衍射線,這樣的衍射線較少受織構(gòu)的影響.殘存應(yīng)力丈量實(shí)驗(yàn)辦法的發(fā)展X射線的穿透深度較小,只能丈量資料概況的殘存應(yīng)力,如果需要丈量資料內(nèi)部的殘存應(yīng)力,或者丈量應(yīng)力梯度,其能力則顯得有些蒼白.普通解決的法子是需要采納剝層法.即對(duì)樣品逐級(jí)剝離,丈量每層概況的應(yīng)力,然后采納一定的算法扣除由于剝層造成的應(yīng)力松弛,換算成各層真實(shí)的應(yīng)力.近年來(lái),有人采納中子衍射法和同時(shí)輻射X射線透過(guò)法來(lái)丈量資料深度的殘存應(yīng)力.中子衍射法是一種丈量構(gòu)造內(nèi)部應(yīng)力的經(jīng)常使用辦法.中子衍射法以中子流為入射束,照射試樣,當(dāng)晶面符合布拉格條件時(shí),發(fā)生衍射,獲得衍射峰.該辦法的原理與普通X射線衍射辦法類似,也是根據(jù)衍射峰位置的變動(dòng),求出應(yīng)力.但與普通X射線衍射法相比,中子衍射法運(yùn)用中子能穿透試樣較年夜深度的特性,能夠測(cè)得樣品內(nèi)部殘存應(yīng)力,且適于對(duì)年夜塊試樣進(jìn)行測(cè)定.因此,中子衍射法對(duì)測(cè)定樣品內(nèi)部平均殘存應(yīng)力含有很年夜的優(yōu)越性.由于同時(shí)輻射X射線的強(qiáng)度高能夠透過(guò)樣品,國(guó)外已有學(xué)者采納透過(guò)法丈量金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合層的內(nèi)部殘存應(yīng)力.殘存應(yīng)力計(jì)算軟件的使用1數(shù)據(jù)丈量先對(duì)樣品作一種70140°范疇內(nèi)的掃描,觀察樣品的衍射峰狀況,選擇一種強(qiáng)度較高,不漫散,衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對(duì)象峰.根據(jù)殘存應(yīng)力丈量的規(guī)定,設(shè)立分歧的ψ（0°,15°,30°,45°）角,以慢速掃描方式丈量分歧ψ角下的單峰衍射譜.每個(gè)ψ角的丈量數(shù)據(jù)保管為一種文獻(xiàn),如00,10,20,30,40等.值得注意的是,普通高角度衍射峰都是很漫散的,對(duì)精確地?cái)M定峰位有困難,可是,如果所選衍射峰的角度太低,在ψ=45°時(shí),可能不呈現(xiàn)衍射峰或者峰強(qiáng)極低而漫散,同樣帶來(lái)計(jì)算誤差.這時(shí)只能選擇ψ較小的數(shù)據(jù),如ψ=0°,10°,20°,30°,40°）并且盡量地多選擇幾個(gè)ψ角來(lái)丈量,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加密集,減小實(shí)驗(yàn)誤差,尚有就是選擇ψ角時(shí),盡量使sin2ψ取點(diǎn)均勻而不是選擇ψ的取值均勻,由于ψsin2ψ不呈線性關(guān)系.2擬定峰位本軟件能夠接受多個(gè)方式計(jì)算出來(lái)的擬射峰位數(shù)據(jù).如鍵盤輸入,讀擬合文獻(xiàn)等.3輸入峰位翻開(kāi)軟件,輸入峰位數(shù)據(jù).

4計(jì)算sin2ψ根據(jù)丈量使用的ψ角,重新計(jì)算窗口中的