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12601260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用和維護標準操作規(guī)程第第1頁/5頁制定人/日期生效日期審核人/日期2023.05.01批準人/日期發(fā)送部門□合成部制劑部分析部頁 數(shù)□注冊部□協(xié)調部5□信息部□QA編號SOP/編號SOP/FX/01-001〔R0〕1260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護保養(yǎng)操作規(guī)程公布部門總經辦標準安捷倫高效液相色譜儀及安捷倫Openlab2.X2適用范圍1260lnfinityIIOpenlab2.X護。編寫依據(jù)1260lnfinityIIOpenlab2.X〔安捷倫科技(中國)〕使用說明書。職責儀器設備負責人負責對本標準操作規(guī)程的監(jiān)視執(zhí)行。試驗操作人員負責對本標準操作規(guī)程的具體執(zhí)行。5內容使用OpenLAB首次使用,以治理員權限賬戶登錄掌握面板:點擊桌面圖標,輸入治理員賬號與密碼登錄。在掌握面板導航窗格,選中治理,可依據(jù)實際需要:創(chuàng)立/編輯“角色”,創(chuàng)立不同權限“用戶”,編輯“安全策略”等。OpenLAB2.X導航窗格選中工程,創(chuàng)立“工程”;是默認開啟的;〔3〕〔數(shù)據(jù)處理是默認開啟的;〔3〕〔數(shù)據(jù)處理創(chuàng)立儀器并配置:導航窗格選中儀器,創(chuàng)立“儀器”12601260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用和維護標準操作規(guī)程3/5頁配置儀器:通過儀器IP地址或主機名配置儀器:(3)添加或移除使用這個儀器的用戶:點擊編輯權限 點擊添加或移除用戶、組?!?〕設置LC/〔流速設為加在序列表最終,即可實現(xiàn)自動沖柱、停泵和關閉氘燈〕聯(lián)機操作、運行樣品:LCLC開電腦,點擊后桌面快捷圖標,進入儀器掌握界面〔或從掌握面板啟動〕,在功能區(qū)/狀態(tài),儀器狀態(tài)版面,點擊總啟動按鈕啟動儀器。“重置”可回復默認狀態(tài)行方法:注:方法參數(shù)設置完成后須保存或另存行方法:注:方法參數(shù)設置完成后須保存或另存方法,并下載到儀器?!仓蛹盁?0分鐘內基線漂移不超過0.5mAu〔VWD〕,且儀器各模塊〔功能〕均為綠色就緒狀態(tài);運行單個樣品〔單針進樣〕:/單個樣品,在“運行信息”、“自動進樣器”、“處理局部”等填入樣品相關信息,并運行〔采集數(shù)據(jù)〕;運行序列樣品〔多針連續(xù)自動進樣〕:選中功能區(qū)/序列,在序列表中填入各樣品對應信息,并運行。假設需運行后關機,可通過掌握面板/治理/儀器選項,設置關閉檢測器的時間,再提前編好沖柱方法和停泵方法〔流速設為0ml/min〕,加在序列表最終,即可實現(xiàn)自動沖柱、停泵和關閉氘燈。在運行中假設需編輯序列〔添加、刪除序列行〕,點編輯后須“更”或“取消”,否則序列將不會運行當前進樣之下的序列行。沖柱和關機:10030分鐘以上。使用緩沖鹽時:0%甲醇+906010030分鐘以上。沖柱時可關閉燈:運行預先編好的沖柱方法和停泵方法實現(xiàn)〔在序列最終設置〕。退出工作站,關閉LC各模塊電源,關閉電腦。數(shù)據(jù)分析:面積百分比:點擊Da圖標“工程”進入數(shù)據(jù)分析,點擊左下角導航欄的“數(shù)據(jù)選擇”,并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件?!?〕點擊文件,選擇并創(chuàng)立一個關聯(lián)的方法:點擊“建” “建方法” “GC/LC面積百分比” “創(chuàng)立方法”。命名、保存方法:點擊“保存方法” “另存為” “GC/LC面積百分比報告” “保存”。〔3〕關聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù):點中要處理的數(shù)據(jù)和方法,右鍵“關聯(lián)已選進樣到已選方法”〔對多個數(shù)ctrlshift〕。調整積分:〔在右上方點中使其為藍色”/“Chemstataion積分器。點“Chemstataion”/“標準”,在積分大事表中調整修改積分。任何調整后須點“重處理”。百分比報告:點“進樣報告”/“常規(guī)”,選擇報告模板,勾選打印機,并重處理即可打印報告。備注:首次使用工程數(shù)據(jù)分析須先導入默認報告模板,否則無報告模板可用〔也可通過編模板來使用〕,方法:點擊“數(shù)據(jù)選擇” “導入導出” “導入默認模板” “確定”。對多信號的DAD數(shù)據(jù),假設只想在報告中顯示一個信號的色譜圖和結果,如下操作:點擊“報告”,雙擊選擇對應的模;在譜圖區(qū)域內右鍵選“屬性”;/〔雙擊”DAD1A”〔留意:字符必需是英文字符〕,確定并應用;在表區(qū)域,同樣操作;存或另存模板:方法:點擊“保存模板” “命名” “保存” “確定”。返回數(shù)據(jù)處理,選擇更改后的報告模板,并重處理。外標法點擊“工程”進入數(shù)據(jù)分析;點擊左下角導航欄的“數(shù)據(jù)選擇”,并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件;點擊文件,選擇并創(chuàng)立一個關聯(lián)的方法;命名、保存方法;關聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù):點中要處理的數(shù)據(jù)和方法,右鍵“關聯(lián)已選進樣到已選方法”調整積分:〔a〕在處理方法框〔在右上方點中使其為藍色〕,點“屬性”/“通用”,選擇Chemstataion積分器;(b)點“Chemstataion”/“標準”,在積分大事表中調整修改積分;(8)任何調整后須點“重處理”。定義標準峰:在處理方法框〔在右上方點中使其為藍色〕,點“識別”,選擇并將標準物質峰添加到方法;點“校正”,在“常規(guī)”中,選擇標準曲線類型等;〔3〕點“校正”,在化合物表中更改名稱,輸入濃度等。建立標準曲線:在進樣列表框〔在右上方點中使其為藍色〕,選擇樣品類型、運行類型,輸入對應級別〔最低濃1,逐級增加〕;選中對應的全部標準數(shù)據(jù)〔多項選擇〕,處理,并點“校正曲線”查看:選擇報告模板:在處理方法框〔在右上方點中使其為藍色〕點“進樣報告”/“常規(guī)”,選擇報告模板,勾選打印機。外標報告:選擇樣品數(shù)據(jù)〔留意檢查是否關聯(lián)到曲線方法〕,重處理即可打印報告:Datastore點擊IE,可以登錄網(wǎng)頁“://localhost/“://localhost,治理員權限用戶登錄后可以:〔非治理員權限用戶只能進展局部操作〕查看、導出系統(tǒng)日志:可以治理、歸檔文件〔文件夾〕可以導入、導出文件。可以查看審計跟蹤等信息。維護保養(yǎng)及留意事項:溶劑和樣品留意事項:溶劑和樣品過濾格外重要,它會對色譜柱、儀器起到保護作用,消退由于污染對分析結果的影響。色譜柱:由于填料顆粒很細,色譜柱內腔很小,溶劑和樣品中的細小顆粒會使色譜柱和毛細管簡潔堵塞。儀器:溶劑和樣品中的細小顆粒會增加進樣閥的堵塞和磨損,同時也在線Seal-wash留意事項:HPLC用緩沖鹽時,由于泵頭內的緩沖鹽溶液存在高壓析鹽現(xiàn)象,析出的細小鹽粒格外堅硬,它附著在藍寶石活塞桿上,隨著藍寶石活塞桿的往復運動,簡潔產生劃痕,并磨Seal-wash選項能有效的帶走可能存在的緩沖鹽結晶。緩沖鹽0.1mol0.1mol:90%水+10%異丙醇.該混合液可抑制菌類生長和減小水的外表張力,不能枯槁。留意:Seal-wash不能長期運行,應設置運行周期〔2min0.2min〕,防止電機損壞。溶劑過濾器留意事項:溶劑的質量或污染以及藻類的生長會堵塞溶劑過濾器,從而影響泵的運行,尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液〔PH=4-7〕。以下幾種方法可以有效防止溶劑瓶內溶劑過濾器的堵塞。請嚴格A:執(zhí)行溶劑過濾。B:請勿使用多日存放的蒸餾水及磷酸鹽緩沖液C:假設應用許可,可在溶0.0001---0.001MD:在溶劑瓶內溶劑的上方小流量連續(xù)吹氬氣,以隔絕空氣。E:泵維護:日常使用中至少應作到以下幾點:A:流淌相使用前請必需脫氣、過濾。B:使用緩沖鹽時,要加在線Seal-wash選項。CD:準時更換PurgeValve內的過濾芯?!伯敺_PurgeValve10bar,說明過濾芯有堵塞〕。使用梯度比例閥時留意事項:當鹽溶液與有機溶劑溶液混合時,鹽溶液能與有機溶劑溶液完全混溶,而不會消滅沉淀。但是在比例閥的混合點,重力作用使鹽顆粒沉淀下來,通常,閥A接水相/鹽溶液,D接有機溶劑,此法連接可有效使鹽回落到鹽溶液中,并被溶解。假設顛倒過來,鹽可能落在有機溶劑中,消滅問題。猛烈建議:當使用緩沖鹽溶液和有機溶劑時,推舉將緩沖鹽通道接在A通道上,有機溶劑通道直接接在A通道的上方D通道上;定期用水沖洗全部的通道,以除去閥口上可能消滅的鹽沉淀。更換色譜柱留意事項:在
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