薏苡仁的化學(xué)成分分析

薏苡仁的化學(xué)成分分析

農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)包括營(yíng)養(yǎng)狀況、加工質(zhì)量、健康質(zhì)量、外觀質(zhì)量和食用質(zhì)量。除了養(yǎng)分質(zhì)量和加工質(zhì)量外，健康質(zhì)量和加工質(zhì)量對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量有顯著影響，并直接影響農(nóng)產(chǎn)品在市場(chǎng)價(jià)格和銷售。薏苡仁(Coixlachryma-jobikernel)作為常用的中藥已有1500多年的歷史,現(xiàn)在又被我國(guó)衛(wèi)生部列為藥食兩用的食物.作為藥食同源的作物原料,薏苡仁的保健品質(zhì)令人囑目,得益于其中的薏苡仁酯(coixenolide)、薏苡仁多糖(coixan)以及特有的三萜類化合物等多種功能活性成分.作為淀粉質(zhì)的食物,薏苡仁多糖的淀粉特性是其加工品質(zhì)中的重要加工特性指標(biāo)之一,決定著薏苡仁加工工藝與制品的感官品質(zhì).我們對(duì)我國(guó)主產(chǎn)地13種薏苡仁中體現(xiàn)其保健和加工品質(zhì)特性的相關(guān)重要功能成分、淀粉特性進(jìn)行了研究,旨在系統(tǒng)地了解我國(guó)不同產(chǎn)地薏苡仁深加工開發(fā)利用的價(jià)值,為優(yōu)選適宜的加工原料和加工工藝優(yōu)化決策,提供理論依據(jù).1材料和方法1.1樣品的采集和貯藏從云南、哈爾濱、四川、貴州、江西、遼寧、湖南、廣西、廣東、湖北、河南、福建的浦城與金沙12個(gè)薏苡主產(chǎn)區(qū),采集當(dāng)年收獲的13種薏苡仁樣品.每種樣品分別由各產(chǎn)地的5個(gè)種植點(diǎn)各取1kg混合而成,真空包裝,4℃左右冷庫(kù)貯藏.檢測(cè)前,薏苡仁置于85℃烘干箱中,干燥至恒重,粉碎過(guò)200目篩,冷藏待用.1.2儀器與檢測(cè)方法直鏈淀粉標(biāo)樣:由農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督測(cè)試中心(杭州)提供.試驗(yàn)所用試劑均為分析純.主要儀器:FlowSolutionⅣ稻米直鏈淀粉全自動(dòng)分析儀(美國(guó))、日立F-2500型熒光分光光度計(jì)(日本)、SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海)、BGR202B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海)、HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇).1.3檢測(cè)方法1.3.1工藝方法及樣品薏苡仁粉,按比例加丙酮回流浸提3次,合并浸提液,60℃真空濃縮,得到紅棕色提取液.添加石油醚于提取液中,濾除不溶物,濾液濃縮,得到紅棕色薏苡仁油.精確稱取薏苡仁油1.300g,置于250mL錐形瓶中,精確地加入乙醇制氫氧化鉀溶液(0.5mol·L-1)25mL,熱回流30min,冷卻,用10mL乙醇沖洗冷凝管的內(nèi)壁與塞下部,加酚酞指示液0.1mL,用鹽酸(0.5mol·L-1)滴定剩余氫氧化鉀至溶液粉紅色褪去,加熱至沸騰,若溶液出現(xiàn)粉紅色,需再滴定至粉紅色褪去;同時(shí)作空白試驗(yàn).本試驗(yàn)中,每1mL的乙醇制氫氧化鉀(0.5mol·L-1)相當(dāng)于145.16mg酯,薏苡仁酯含量計(jì)算公式為:薏苡仁酯含量/(mg·g-1)=[(B-A)×145.16]÷G式中,A為樣品消耗的鹽酸液(0.5mol·L-1)體積(mL);B為空白試驗(yàn)消耗的鹽酸液(0.5mol·L-1)體積(mL);G為樣品質(zhì)量(g).1.3.2碘不顯色法改良硫酸—苯酚法:薏苡仁粉,加入30倍去離子水,加耐特高溫α-淀粉酶于85-90℃,水解淀粉至與碘不顯色后,95℃水浴3h,提取2次,合并上清液,過(guò)濾,離心,60℃真空濃縮、95%乙醇沉析2次,收集沉淀,加水溶解、定容;用苯酚—硫酸法測(cè)定,重復(fù)3次試驗(yàn),取其平均值.葡萄糖標(biāo)樣的回歸方程為:Y=175.160A-1.682,r=0.998Y值乘以轉(zhuǎn)化系數(shù)(f=0.9)即為薏苡仁多糖的含量.1.3.3齊墩羧酸含量測(cè)定薏苡仁粉2.0000g,95%乙醇回流提取3次,濃縮,加無(wú)水乙醇定容至50mL.吸取樣品液0.5mL,置于10mL容量瓶中,加入0.25mL無(wú)水乙醇、0.75mL的8%香草醛試劑,冰水浴中緩慢加入7.50mL的72%硫酸,無(wú)水乙醇定容、搖勻.62℃水浴20min,取出,冰水浴冷卻,搖勻,迅速以香草醛硫酸—比色法測(cè)554nm吸光值A(chǔ),試驗(yàn)重復(fù)3次,得齊墩果酸含量(mg·g-1)與吸光度A的回歸方程:Y=1.0676A-0.0064,r=0.9961.3.4總黃酮含量測(cè)定三氯化鋁比色法與亞硝酸鈉—硝酸鋁比色法.三氯化鋁比色法:薏苡仁粉1.0g(精確至0.0001g),加水,勻漿,倒入250mL三角瓶中,加入80mL煮沸蒸餾水,置沸水浴中提取30min,過(guò)濾,定容至100mL,搖勻.吸取樣品液1mL,加入9mL的1%AlCl3,搖勻,10min后在420nm處測(cè)吸光值,1%AlCl3溶液為空白樣.總黃酮含量/(mg·g-1)=E吸光值×320×稀釋倍數(shù)/(1000×樣品干重)亞硝酸鈉—硝酸鋁比色法:薏苡仁粉加入70%乙醇,80℃水浴中回流2h,冷卻后過(guò)濾、定容,510nm處測(cè)定吸光值.以蘆丁為標(biāo)樣,得到回歸方程Y,計(jì)算總黃酮的含量,試驗(yàn)重復(fù)3次.蘆丁濃度Y(mg·mL-1)與吸光度A的回歸方程:Y=0.0925A-0.0004,r=0.9991.3.5薏養(yǎng)殖樣品的制備將薏苡仁粉放入紙袋中,與直鏈淀粉標(biāo)樣一起置于室內(nèi),平衡水分2-3d.精確稱量0.0500g直鏈淀粉標(biāo)樣,置于50mL容量瓶,加入0.5mL的95%乙醇,搖勻,加入4.5mL1mol·L-1NaOH,輕輕搖勻,沸水中加熱10min,冷卻,用去離子水定容至50mL.待測(cè)樣品的制備同標(biāo)準(zhǔn)液.采用美國(guó)FlowSolutionⅣ稻米直鏈淀粉全自動(dòng)分析儀測(cè)定薏苡仁直鏈淀粉的含量.1.3.6測(cè)定了杏仁總淀粉的含量硫酸—蒽酮法.1.4析anoa和多重比較lsd法采用DPS6.05軟件包進(jìn)行方差分析(ANOVA)和多重比較(LSD法),數(shù)據(jù)以xˉ±Sxˉ±S表示,顯著水平:α=0.05和α=0.01.2結(jié)果與分析2.1不同產(chǎn)地薏養(yǎng)殖多糖含量的變化從表1的數(shù)據(jù)可知,各薏苡仁樣品的薏苡仁酯、薏苡仁多糖、三萜類化合物的含量豐富,但采用兩種常規(guī)檢測(cè)方法,均未能檢測(cè)出黃酮類化合物.測(cè)定結(jié)果表明,測(cè)得的3種功能成分中,薏苡仁多糖含量最高,平均含量為59.03mg·g-1,除湖南與河南產(chǎn)的無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異外,其他各產(chǎn)地樣品的薏苡仁多糖含量差異極顯著(P<0.01),含量最高(遼寧產(chǎn)薏苡仁)與含量最低(河南產(chǎn)薏苡仁)的變異系數(shù)達(dá)53.28%.其次是薏苡仁酯含量,平均為44.6mg·g-1,除遼寧產(chǎn)與湖南產(chǎn)的薏苡仁酯含量在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無(wú)顯著差異,其余各產(chǎn)地之間樣品的薏苡仁酯含量差異極顯著(P<0.01).總?cè)祁惢衔?平均含量為22.83mg·g-1,云南、哈爾濱、四川、湖南、廣東、河南、福建金沙7個(gè)產(chǎn)地樣品的總?cè)坪坎町悩O顯著(P<0.01).測(cè)試結(jié)果顯示,不同產(chǎn)地薏苡仁的功能成分含量差異明顯,特別是薏苡仁多糖的含量差異極為顯著,從而可以推測(cè),所選樣品的保健品質(zhì)特性與其品種和種植地的條件密切相關(guān).2.2主要地區(qū)薏養(yǎng)殖樣品的ac薏苡仁加工品質(zhì)的各指標(biāo)中,AC和總淀粉含量的指標(biāo)最為重要.表2的檢測(cè)數(shù)據(jù)顯示,13個(gè)樣品的總淀粉含量較接近,均在54.26%-58.15%之間,平均含量為56.42%,說(shuō)明總淀粉含量與產(chǎn)地關(guān)系不大.13種薏苡仁的AC則差異顯著(P<0.01、P<0.05),除廣東與福建浦城產(chǎn)的薏苡仁之外,其余各地薏苡仁樣品的AC差異極顯著(P<0.01);含量最高的福建金沙薏苡仁(20.86%),是含量最低的貴州薏苡仁(1.85%)的11倍,變異系數(shù)高達(dá)104.34%.測(cè)定結(jié)果表明,產(chǎn)地與品種的不同,薏苡仁的淀粉品質(zhì)特性有顯著差異,從檢測(cè)數(shù)據(jù)分析,品種對(duì)薏苡仁的淀粉品質(zhì)特性的影響更大.從而可知,通過(guò)優(yōu)質(zhì)育種,可培育出適合加工的低AC、高品質(zhì)的薏苡仁原料.3薏養(yǎng)殖生物酶我國(guó)12個(gè)主產(chǎn)區(qū)13種薏苡仁資源重要功能成分的測(cè)定分析結(jié)果表明,13種樣品均含有豐富的薏苡仁酯、薏苡仁多糖、三萜類化合物,且均未檢出黃酮類化合物.現(xiàn)代研究證明,薏苡仁酯是不飽和脂肪酸的衍生物,分子中含有等分子質(zhì)量的軟脂酸和硬脂酸,其含醇部分主要為甘油三酯.薏苡仁酯具有鎮(zhèn)痛、降血糖,并對(duì)艾氏腹水癌、吉田肉瘤、宮頸癌、U-14有抑制作用.天然多糖類化合物是生命有機(jī)體的重要組成部分,作為鎖定生命奧秘的生物信息分子,其涉及到多細(xì)胞生物生命活動(dòng)的基本過(guò)程,如控制細(xì)胞的分裂與分化;調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長(zhǎng)和衰老;對(duì)腫瘤、病毒、心血管、調(diào)節(jié)免疫、抗艾滋病、抗衰老、清除自由基抗氧化等方面有獨(dú)特的生物活性.醫(yī)學(xué)研究表明,薏苡仁多糖在抑制腫瘤、降低血糖、提高免疫機(jī)能方面顯示出良好的功效.三萜類化合物具有多種藥理活性,它能加速血漿和肝中的蛋白質(zhì)代謝,表現(xiàn)出免疫促進(jìn)作用;具有預(yù)防肝功能異常,降血糖、血壓、血脂的作用;三萜類化合物在促進(jìn)葡萄糖轉(zhuǎn)移到細(xì)胞內(nèi)的同時(shí),可防止細(xì)胞內(nèi)脂肪含量的增加,是一種新的降血糖有效成分;其衍生物具有抗病毒、抗腫瘤活性,是干擾素的誘導(dǎo)劑.綜上所述,從薏苡仁功能成分的檢測(cè)結(jié)果可以認(rèn)為,作為天然保健食物資源,薏苡仁具有的防癌、抗癌、降血糖、保肝、清補(bǔ)等保健功能,主要是