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蔗糖水解反響速度常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理八、本卷須知九、思考題七、結(jié)果分析與討論1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反響的速率常數(shù)和半衰期;2.了解該反響的反響物濃度與旋光度之間的關(guān)系;3.了解旋光儀的根本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。2.實(shí)驗(yàn)原理
蔗糖是從甘蔗內(nèi)提取的一種純有機(jī)化合物,也是和生活關(guān)系最密切的一個(gè)天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過(guò)半縮酮和半縮醛的羥基相結(jié)合而生成的。蔗糖經(jīng)酸性水解后,產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖:蔗糖葡萄糖果糖3.該反響是一個(gè)三級(jí)反響,在純水中此反響的速率極慢,通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反響時(shí)水是大量存在的,盡管有局部參與了反響,仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反響過(guò)程中水的濃度是恒定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反響可看作為假一級(jí)反響。4.一級(jí)反響的速率方程為:式中:C為時(shí)間t時(shí)的反響物濃度,積分可得:式中:C0為反響開始時(shí)反響物濃度。K為反響速率常數(shù)?!?〕5.因?yàn)檎崽羌捌滢D(zhuǎn)化產(chǎn)物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反響進(jìn)程中旋光度變化來(lái)度量反響進(jìn)程。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定反響液的旋光度來(lái)求得蔗糖水解反響的速率常數(shù)K和半衰期t1/2。6.溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長(zhǎng)度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件均固定時(shí),旋光度α與反響物濃度C呈線性關(guān)系,即:α=βC式中:比例常數(shù)β與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長(zhǎng)度及溫度等有關(guān)。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來(lái)度量,比旋光度用下式表示:7.反響物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度[α]D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì),其比旋光度[α]D20=52.5o;但果糖是左旋性物質(zhì),其比旋光度[α]D20=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性質(zhì)。因此隨著反響的進(jìn)行,體系的右旋角不斷減少,反響至某一瞬間,體系的旋光度可恰好等于零,而后就變成左旋,直至蔗糖完全水解,這時(shí)左旋角到達(dá)最大值α∞。8.設(shè)體系最初的旋光度為:〔t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化〕
當(dāng)時(shí)間為t時(shí),蔗糖濃度為C,此時(shí)旋光度為αt,即:體系最終的旋光度為:〔t=∞,蔗糖已完全轉(zhuǎn)化〕〔2〕〔3〕〔4〕9.將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:顯然,以ln(αt-α∞)對(duì)t作圖可得一直線,從直線斜率即可求得反響速率常數(shù)K。假設(shè)知道不同溫度下的速率常數(shù),那么可求出反響的活化能Ea值:10.藥品儀器1.旋光儀;2.501型超級(jí)恒溫器;3.單孔電熱恒溫水浴鍋;4.移液管、錐形瓶、容量瓶等;5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L);6.等等。11.實(shí)驗(yàn)步驟開啟恒溫器旋光儀開關(guān)稱取蔗糖配制鹽酸調(diào)節(jié)溫度儀器調(diào)零水解過(guò)程的旋光度測(cè)定完全水解的旋光度測(cè)定蔗糖鹽酸恒溫15分12.溫度設(shè)定及旋光儀零點(diǎn)校正溫度設(shè)定:調(diào)節(jié)恒溫器的接點(diǎn)溫度計(jì),至20℃〔以玻璃溫度計(jì)為準(zhǔn)〕旋光儀零點(diǎn)校正:用蒸餾水清洗樣品管后,向管內(nèi)倒?jié)M蒸餾水〔不產(chǎn)生氣泡〕,用濾紙吸干管外壁的水,將樣品管放入旋光儀中,調(diào)整旋光度的刻度值為零或其零刻度附近。13.在燒杯中稱取約10g蔗糖,然后參加30ml蒸餾水溶解,靜置澄清,把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,倒入100ml的磨口三角瓶中。用移液管吸取25ml2mol/L鹽酸參加到50ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,倒入100ml的磨口三角瓶中。把兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中,恒溫15分鐘。14.把裝有蔗糖、鹽酸溶液的兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中,恒溫15分鐘。15.待蔗糖與鹽酸溶液恒溫15分鐘后取出,把鹽酸溶液倒入到蔗糖溶液中,參加一半時(shí)開始計(jì)時(shí),全部參加后搖勻;混合后的溶液,倒入樣品管中〔不產(chǎn)生氣泡〕,用濾紙吸干管外壁的溶液,將樣品管放入旋光儀中,每5分鐘測(cè)一次旋光度的值,20分鐘后,在30分鐘、50分鐘、75分鐘、100分鐘各測(cè)一次旋光度的值,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。16.把剩余的水解反響液,放在單孔電熱恒溫水浴鍋中,在60℃條件下恒溫30分鐘,然后移到超級(jí)恒溫器中恒溫15分鐘。測(cè)定完全水解的旋光度的值即α∞。17.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期:
;超級(jí)恒溫器溫度:
℃;旋光儀零點(diǎn):
。αt的測(cè)定:最終旋光度α∞=
。
時(shí)間(min)旋光度αt18.數(shù)據(jù)處理1.計(jì)算αt-α∞和ln(αt-α∞);2.作ln(αt-α∞)~t關(guān)系圖;3.計(jì)算直線斜率k,反響速率常數(shù)K;4.求出半衰期t1/2;5.文獻(xiàn)值。19.計(jì)算αt-α∞和ln(αt-α∞)的結(jié)果時(shí)間(min)αt-α∞ln(αt-α∞)20.t1t2
t(min)ln(αt-α∞)0ABln(αt-α∞)1ln(αt-α∞)221.
直線斜率:反響速率常數(shù):22.
半衰期:23.文獻(xiàn)值:溫度和鹽酸濃度對(duì)蔗糖水解速率常數(shù)K的影響HCl/mol·L-1K×103/min-1K×103/min-1K×103/min-125℃(298.15K)30℃(308.15K)35℃(318.15K)0.05020.41691.7386.2130.25122.2559.35535.860.41374.04317.0060.620.900011.1646.76148.81.21417.45575.97注:蔗糖溶液的濃度均為10%
活化能Ea=108kJ/mol24.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為K=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差:⑶分析產(chǎn)生偏差的原因:⑷有何建議與想法?25.本卷須知:1.裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;2.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或喪失;3.配制蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混均溶液;4.測(cè)定α∞時(shí),要注意被測(cè)樣品在50~60℃條件恒溫50min后(但不能超過(guò)60℃,否那么有副反響發(fā)生),移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min;5.必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正,假設(shè)調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。26.思考題1.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時(shí),是將鹽酸溶液加到蔗糖溶液中,可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中?為什么?2.假設(shè)不用蒸餾水校
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