《銅熔煉渣中銅、鐵、硫、二氧化硅、砷、鉛、鋅、銻、鉍、鎳、氧化鈣和氧化鎂含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法》

2YS/TXXXX—202X銅熔煉渣中銅、鐵、硫、二氧化硅、砷、鉛、鋅、銻、鉍、鎳、氧化鈣和氧化鎂含量的測定波長色散X射線熒光光譜法本文件描述了銅熔煉渣中銅、鐵、硫、二氧化硅、砷、鉛、鋅、銻、鉍、鎳、氧化鈣和氧化鎂含量的測定方法。本文件適用于銅熔煉渣中銅、鐵、硫、二氧化硅、砷、鉛、鋅、銻、鉍、鎳、氧化鈣和氧化鎂含量的測定。測定范圍見表1。表1測定范圍%SNi2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則JJG810波長色散X射線熒光光譜儀3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在一定壓力下，將試料壓制成試樣片，在儀器最佳測量條件下，測量試樣片中待測元素的特征X射線熒光強度，并進行元素間干擾效應(yīng)校正，從校準(zhǔn)曲線上得出試料中待測元素的含量。5試劑YS/TXXXX—202X除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.1氬-甲烷混合氣體：體積分數(shù)為90%的氬氣和體積分數(shù)為10%的甲烷。5.2校準(zhǔn)樣品：用于校準(zhǔn)曲線的繪制，校準(zhǔn)樣品應(yīng)與試料具有相近的化學(xué)成分，且具有準(zhǔn)確賦值的均勻樣品，校準(zhǔn)樣品中各元素的含量范圍應(yīng)涵蓋試料中相應(yīng)測定元素的含量范圍。使用前在105℃±5℃烘箱中干燥2h，置干燥器中冷卻，密封備用。5.3標(biāo)準(zhǔn)化樣品：用于修正各種原因引起的儀器測量值對校準(zhǔn)曲線的偏離，標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)均勻，含有所有校準(zhǔn)元素，并能得到穩(wěn)定的譜線強度。標(biāo)準(zhǔn)化樣品可以從校準(zhǔn)樣品中選取，也可從滿足基本要求的均勻穩(wěn)定的、再現(xiàn)性好的試樣中選取。5.4控制樣品：用于分析質(zhì)量控制，控制樣品應(yīng)與試料具有相近的化學(xué)成分，且具有準(zhǔn)確賦值的均勻樣品，以確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、儀器狀態(tài)受控。5.5壓樣環(huán)/壓樣盒：推薦尺寸內(nèi)徑34㎜,外徑40㎜,壁厚3㎜。6儀器設(shè)備6.1波長色散X射線熒光光譜儀：應(yīng)符合GB/T16597和JJG810規(guī)定。6.2壓樣機：額定壓力不小于60T。6.3電熱鼓風(fēng)干燥箱：額定溫度不小于200℃,能控制溫度在105℃±5℃。6.4壓片模具：不銹鋼材質(zhì)，直徑為φ65mm。7樣品7.1樣品粒度應(yīng)小于100μm。7.2樣品應(yīng)在105℃±5℃烘箱中干燥2小時，置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料取樣品（7）10g～15g。8.2平行試驗獨立進行兩次測定，取其平均值。8.3校準(zhǔn)試樣片或試料片的制備8.3.1設(shè)置壓樣機（6.2）壓力為40T，保壓時間5s以上。8.3.2將壓樣環(huán)/壓樣盒（5.5）放置于壓片模具（6.4）上，取校準(zhǔn)樣品（5.2）或試料（8.1）10g~15g均勻平攤于壓樣環(huán)/壓樣盒（5.5）內(nèi)，啟動壓樣機（6.2）進行壓制。8.3.3取出校準(zhǔn)試樣片或試料片，直接測定或者保存于干燥器中待測，校準(zhǔn)試樣片或試料片表面應(yīng)平整、光潔、無裂紋，否則按8.3.1～8.3.2步驟重新壓制。8.4測定8.4.1測定條件推薦測量條件見附錄A。8.4.2校準(zhǔn)曲線繪制及標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)置8.4.2.1校準(zhǔn)曲線繪制：選擇不少于5個的校準(zhǔn)樣品（5.2），按8.3步驟制備成校準(zhǔn)試樣片，在儀器推薦測量條件下，測量校準(zhǔn)試樣片中待測元素的X射線熒光強度。以校準(zhǔn)試樣片中待測元素的含量為橫坐標(biāo)，X射線熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。中分析元素的X射線熒光強度，作為曲線標(biāo)準(zhǔn)化樣品的初始強度。為保證曲線標(biāo)準(zhǔn)化的有效性，標(biāo)準(zhǔn)化樣品（5.3）的初次測量和校準(zhǔn)試樣片測量應(yīng)在同一時段內(nèi)完成。標(biāo)準(zhǔn)化樣品可以是校準(zhǔn)試樣片，采用單點或者兩點校準(zhǔn)，時間間隔根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定。不少于1個標(biāo)準(zhǔn)化樣品校正儀器漂移，可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定時間間隔。4YS/TXXXX—202X8.4.3校準(zhǔn)曲線校正可根據(jù)儀器情況，選擇合適的校準(zhǔn)方程，對有譜線重疊干擾的元素，應(yīng)進行譜線重疊干擾校準(zhǔn)（推薦的元素校正見附錄B）。8.4.4控制樣品分析分析前應(yīng)先測量控制樣品（5.4確?？刂茦悠返姆治鼋Y(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)。當(dāng)控制樣品分析結(jié)果超出允許誤差范圍時，重復(fù)8.4.3操作或查明原因，直至控制樣品分析結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)。8.4.5試料片測量在儀器推薦的測量條件下，測量試料片中待測元素的X射線熒光強度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出試料中各待測元素的含量。9試驗數(shù)據(jù)處理試料中各待測元素含量以質(zhì)量分數(shù)計。結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位，當(dāng)計算結(jié)果小于1%時，保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見附錄C。表2重復(fù)性限（r）ωCu/%rCu/%/rFe/%///ωSiO2/%/rSiO2/%/ωAs/%/rAs/%/ωPb/%/rPb/%//rZn/%/ωSb/%/rSb/%//rBi/%//rNi/%/ωCaO/%/rCaO/%/ωMgO/%/rMgO/%/10.2再現(xiàn)性5YS/TXXXX—202X在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值。在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見附錄C。表3再現(xiàn)性限（R）ωCu/%RCu/%/RFe/%//RS/%/ωSiO2/%/RSiO2/%//RAs/%/ωPb/%/RPb/%//RZn/%/ωSb/%/RSb/%//RBi/%//RNi/%/ωCaO/%/RCaO/%/ωMgO/%/RMgO/%/11試驗報告試驗報告應(yīng)至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。6YS/TXXXX—202X（資料性）波長色散X射線熒光光譜儀的推薦測量條件波長色散X射線熒光光譜儀的推薦測量條件見表A.1。表A.1波長色散X射線熒光光譜儀的推薦測量條件SNi00000000mmmNone)NoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNoneNone0007YS/TXXXX—202X（資料性）各推薦元素校正表各推薦元素校正表見表B.1。表B.1各推薦元素校正表1/√√/√2/√/√√3S//√√√4//√√/5//√√√6//√√√7//√√√8/////9√////Ni///////√√//////注：/表示該元素不參與校正，√表示該元素參與校正。8YS/TXXXX—202X（資料性）實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果精密度數(shù)據(jù)是在2022年由9家實驗室對5個不同水平樣品進行共同實驗確定的。每個