《無定形硼粉 總硼含量的測定》

1YS/T×××××—××××無定形硼粉總硼含量的測定本文件描述了電位滴定法測定無定形硼粉中總硼含量的測試方法。本文件適用于無定形硼粉中總硼含量的測定，測定范圍：≥85.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼轉(zhuǎn)化為硼酸。將試液pH值調(diào)至5.5，加入甘露醇與硼酸絡(luò)合，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，通過滴定終點確定氫氧化鈉標準滴定溶液消耗量，從而計算出總硼含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級及以上。5.2氫氧化鈉。5.3鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準試劑）。5.4甘露醇。5.5硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.6硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.7混酸：按照3體積硫酸（5.5）和1體積硝酸（5.6）進行配制。5.8氫氧化鈉溶液（120g/L稱取120g氫氧化鈉（5.2）于1000mL燒杯中，加適量無二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL。5.9氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]，應(yīng)按照GB/T601的規(guī)定進行配置和標定，或按照2YS/T×××××—××××下述步驟進行：a)配制：稱取4.0g氫氧化鈉（5.2）于500mL燒杯中，加適量無二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL；b)標定：稱取0.1g～0.5g預(yù)先于105℃~110℃烘箱中干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀（5.3精確至0.0001g，加無二氧化碳水溶解，在電位滴定裝置上對氫氧化鈉標準滴定溶液進行標定，滴定終點根據(jù)GB/T9725確定，同時做空白試驗。按公式（1）計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度：c=….............…（1）式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm1——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（gM1——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，204.22，單位為克每摩爾（g/molV1——消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV2——空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。平行標定4份，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。其極差值應(yīng)不大于相對重復(fù)性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%]，取其平均值，否則重新標定。6儀器設(shè)備6.1電位滴定儀（或功能相當?shù)碾娢坏味y定裝置可用于酸堿滴定，測定試液pH值。6.2球形冷凝管：長度應(yīng)不小于600mm。7樣品樣品按接收態(tài)測試，應(yīng)密封儲存。8試驗步驟8.1試料稱取0.1g～0.2g樣品（7記為m，精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗，消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液（5.9）體積記為V3。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于500mL碘量瓶中，用少量水吹洗瓶壁，然后加入10mL混酸（5.7在碘量3YS/T×××××—××××瓶瓶口處裝好球形冷凝管（6.2）并敞口放置。將碘量瓶于電熱板上加熱，保持溶液微沸（加熱溫度應(yīng)不小于250℃),加熱時間應(yīng)不小于50min。取下，冷卻至室溫。8.4.2用適量水沖洗冷凝管頂部及接口處，洗液收集于碘量瓶內(nèi)，并將碘量瓶內(nèi)試液移入250mL容量瓶定容搖勻，定容體積記為V4。溶樣過程在通風(fēng)環(huán)境內(nèi)進行，試驗裝置示意圖如圖1所示。)→()(()()() 23標引序號說明：1——球形冷凝管；2——碘量瓶；3——電熱板。圖1無定形硼粉溶樣裝置示意圖8.4.3分取50.00mL試液（8.4.2記為V5，至100mL滴定杯內(nèi)，用氫氧化鈉溶液（5.8）和氫氧化鈉標準滴定溶液（5.9）將試液pH值調(diào)至5.5，加入4g甘露醇（5.4）。8.4.4將試液（8.4.3）攪拌2min，用氫氧化鈉標準滴定溶液（5.9）滴定至終點（以pH=9.1或電極電位突躍點作為滴定終點，電極電位突躍點的確定按照GB/T9725的規(guī)定執(zhí)行消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液（5.9）體積記為V6，滴定參數(shù)根據(jù)各儀器廠商推薦值設(shè)置。8.5分析結(jié)果的計算總硼含量以硼的質(zhì)量分數(shù)wB計，按公式（2）計算： .M.V410一3100%……（2）式中：V6——滴定試料消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV3——滴定空白消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLc——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度，單位為摩爾每升（mol/LM——硼的摩爾質(zhì)量，10.81，單位為克每摩爾（g/molV4——定容體積，單位為毫升(mL)；4YS/T×××××—××××m——試料質(zhì)量，單位為克（gV5——分取體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果保留兩位小數(shù)，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性精密度數(shù)據(jù)是由6家實驗室對總硼含量的3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的總硼含量在重復(fù)性條件下獨立測定7次～9次。測量的原始數(shù)據(jù)見表A.1。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限w/%r/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限w/%R/%10試驗報告試驗報告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：a）試驗對象；b）本文件編號；c）分析結(jié)果及其表示；d）與基本分析步驟的差異；e）觀察到的異常現(xiàn)象；f）試驗日期。5YS/T××××