2023地下水質(zhì)分析方法第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

地下水質(zhì)分析方法22電感耦合等離子體發(fā)射光譜法II——第1部分：一般要求——第2部分：水樣的采集和保存——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)（測(cè)溫儀）法——第4部分：色度的測(cè)定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法——第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無火焰原子吸收分光光度法——第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：錳量的測(cè)定過硫酸銨分光光度法——第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分：酸度的測(cè)定滴定法——第44部分：硼量的測(cè)定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定滴定法——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法——第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分：氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法——第55部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法——第56部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法——第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分：硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法——71βγδ-ppp,p′-o,pp,p′——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法——第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法2 ——第77部分：182 ——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分：14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法——892 ——9018O的測(cè)定在線CO-H2 IIIIIIII——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法1122范圍DZ/T0064的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體光譜法測(cè)定地下水中銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦量的方法。DZ/T0064的部分適用于地下水資源調(diào)查評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)與利用水樣中銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦的測(cè)定，方法檢出限及定量限見表1。表1方法檢出限及定量限測(cè)定元素波長(zhǎng)nm方法檢出限ng/mL定量限ng/mLCu324.7520.100.30Pb220.3530.301.00Zn213.8570.200.60Cd226.5020.060.20Mn257.6100.050.15Cr205.5600.080.25Ni231.6040.070.25Co228.6160.050.15V290.8800.100.30Sn189.9270.250.75Be313.0420.020.10Ti334.9400.030.10GB/T6682 DZ/T0130 原理22在pH8～9Fe-DDTCICP高純水，符合GB/T6682（1g/L）。氨水，MOS（1000mg/L）：用（1+99）（DDTC（50（4.4）8mL100mL，47mm0.45μm（2+8）（BVIII溶液（4.1）硝酸（ρ20=1.42g/mL），BVIII4.9 （1+9）（4.8）（30%），MOS直接用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.11）配制多元素混合校準(zhǔn)溶液，也可用市售單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行混合稀釋得到，配制的多元素混合校準(zhǔn)溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見表2。表2多元素混合校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)溶液編號(hào)元素元素濃度μg/mL溶液介質(zhì)校準(zhǔn)溶液Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、Cr、Ni、Co、V、Sn、Ti10HNO3（1+9）Be2.5a）校準(zhǔn)空白溶液：硝酸稀釋溶液（2+98），用硝酸（4.8）配制。b）清洗空白溶液：硝酸稀釋溶液（5+95），用硝酸（4.8）配制。333。表3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀指標(biāo)儀器指標(biāo)數(shù)據(jù)分辨率200nm，<0.005nm400nm，<0.009nm600nm，<0.012nm波長(zhǎng)范圍175nm-1050nm99.99%。（4.8）pH<2200mL250mL（4.2）2mL（4.3）2（4.4）（pH≈4），加入鐵工作溶液（4.5）2mL（若200mL水樣中鐵量大于2mg時(shí)可不補(bǔ)加），攪勻。（4.6）2mL（4.4）pH8～9。2h～3h（5.3）（4.7）（4.9）5mL（4.10）0.32mL10mL（4.1）5mL取200mL44隨同樣品分析含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。測(cè)定ICP-AES30B3（7.1）（4.13b）ρ（B）

0????????（）式中：ρ（）B（n/mρ（n/m0（n/m（ρ（ρ0離子計(jì)數(shù)率I在由最小二乘法回歸的工作曲線（I=a+bc）上計(jì)算求得。準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室，4個(gè)不同水平樣品SY-4、HZ-02、JX-1和LYG-03，平行測(cè)定10次，結(jié)果精密度統(tǒng)計(jì)見表4。4元素SY-4HZ-02JX-1LYG-03均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%Cu16.62.5024.73.031042.012501.71Mn3.908.371.533.0571.02.9586.24.92Zn15.38.5724.14.8092.93.732472.13Ti15.51.3523.22.3395.41.922281.70Co8.262.7412.61.4248.05.401135.67Ni9.832.3813.11.6250.31.811171.6755Pb9.122.1014.04.9748.90.901181.54Cd2.622.893.492.1710.74.5524.01.60表4精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)（續(xù)）元素SY-4HZ-02JX-1LYG-03均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%均值ng/mLRSD%Cr16.51.9824.62.471002.162321.45V9.073.0014.12.1649.66.031696.95Sn----1380.8228.34.07Be0.183.480.273.701.202.092.412.16注:表中標(biāo)著"-"為含量低于檢出限4SY-4HZ-02JX-1LYG-0390～110。表5回收率統(tǒng)計(jì)SY-4測(cè)定值ng/mL加標(biāo)量ng/mL回收率%HZ-02測(cè)定值ng/mL加標(biāo)量ng/mL回收率%Cu16.610.0103Cu24.725.0105Mn3.905.0095.4Mn1.531.0098.5Zn15.110.0107Zn24.125.0105Ti15.510.0104Ti23.225.098.6Co8.2610.0101Co12.610.099.0Ni9.8310.0107Ni13.110.098.8Pb9.1210.0109Pb14.010.099.2Cd2.625.00104Cd3.495.0099.0Cr16.510.095.7Cr24.625.0103V9.0710.0107V14.110.094.6Sn-1.00104Sn-1.00100Be0.181.00109Be0.271.00107JX-1測(cè)定值ng/mL加標(biāo)量ng/mL回收率%LYG-03測(cè)定值ng/mL加標(biāo)量ng/mL回收率%Cu10410096.1Cu104100104Mn71.010095.9Mn70.910094.1Zn92.9100110Zn104100104Ti95.410096.1Ti25110097.9Co48.050.095.4Co86.210098.8Ni50.350.096.0Ni247100103Pb48.950.094.5Pb22910096.5Cd10.710.094.7Cd113100103Cr100100104Cr11710099.3V49.650.0102V16910010366Sn13810098.1Sn24.025.090.7Be1.201.00106Be2.321.00104DZ/T013010（4.12）10%1077附 錄 A（規(guī)范性附錄）單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制（1.000mg/mL）稱取.100g（）10L＋1Cu10L＋100mL（5＋95）5（1.000mg/mL）稱取0.1077g（PbO）20mL100mL（1.000mg/mL）稱取.112g（Cd）20L1＋100mL（1.000mg/mL）0.3471g（Mn3O4）25mL250mL（1.000mg/mL）0.1409g（Ni2O3）20mL（1＋1）100mL（1.000mg/mL）0.1245g8001（ZnO）40mL（1＋00L（1.000mg/mL）1.4144g1502（K2Cr2O7）500mL88（1.000mg/mL）稱取0.107g（C2O）40L（＋1100mL（0.500mg/mL）稱取0.5739g在干燥器中干燥三天的偏釩酸銨（NH4VO3）置于燒杯中，加入高純水300mL，10mL＋1000mL（1.000mg/mL）稱取.000g（.99100mL200mL（0.500mg/mL）0.1388g（BeO）10mL5mL40mL（1＋1）100mL（1.000mg/mL）稱取.500g（20mL＋1500mL（1＋1）99附 錄 B（資料性附錄）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件以某電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀