分析化學分離方法題庫

第一章緒論一、填空題：分別的形式有〔組分別〕和〔單一分別〕兩種。富集用于對于摩爾分數(shù)小于〔0.1〕的組分的分別；濃縮用于對摩爾分數(shù)在〔0.1—0.9〕范圍內(nèi)的組分分別；純化用于對摩爾分數(shù)大于〔0.9〕的組分的分別。分別方法可用〔分別度〔回收率〕和〔富集倍數(shù)〕等進展評價。二、問答題：分別的原則性要求是什么？答：分別因子應盡可能的高；所需分別劑或能量盡可能的少；產(chǎn)品純度盡可能高；設備盡可能廉價；操作盡可能簡潔；分別速度盡可能快。其次章試樣的采集及處理一、填空：試樣的預處理步驟包括〔裂開〔過篩〔混合〕和〔縮分〕四個步驟。分解試樣一般承受〔溶解法〔熔融法〕和〔燒結(jié)法〕三種方法。二、問答題：試樣處理時，裂開過程中會引起試樣組成轉(zhuǎn)變的緣由是什么？某些雜質(zhì)，假設這些雜質(zhì)恰巧是要分析測定的某種微量組分，問題就更為嚴峻。⑶裂開、研磨試樣過程中，常常會發(fā)熱，而使試樣溫度上升，引起某些揮發(fā)性組分的逸去；由于試樣粉碎后外表積大大增加，某些組分易被空氣氧化。⑷試樣中質(zhì)地堅硬的組分難于裂開，錘擊時簡潔飛濺逸出；較軟的組分簡潔粉碎成粉末而損失，這樣都將要的。試樣分解使用熔融法有哪些缺點？怎么樣盡量避開這些缺點對分析的影響？答：⑴熔融時常需用大量的熔劑〔一般熔劑質(zhì)量約為試樣質(zhì)量的十倍，因而可能引入較多的雜質(zhì)；⑵由于應用了大量的熔劑，在以后所得的試液中鹽類濃度較高，可能會對分析測定帶來困難；⑶熔融時需要加熱到高溫，會使某些組分的揮發(fā)損失增加；⑷熔融時所用的容器常常會受到熔劑不同程度的侵蝕，從而使試液中雜質(zhì)含量增加。因而當試樣可用酸性溶劑〔或堿性溶劑〕溶解時，總是盡量避開應用熔融法。假設試樣的大局部組分可溶于酸，僅有小局部難于溶解，則最好先用溶劑使試樣的大局部溶解。然后過濾，分別出難于溶解局部，再用較少量的熔劑熔融之。熔塊冷卻、溶解后，將所得溶液合并，進展分析測定。第三章沉淀分別法一、填空：在沉淀生成的過程中，影響沉淀生成的因素有〔同離子效應〔鹽效應〔絡合效應〕及氫離子濃度對沉淀溶解度的影響。鹽析沉淀通常有參加〔沉淀劑、沉淀物的〔陳化、沉淀物的〔收集〕等三個操作步驟。二、問答題：簡述鹽析沉淀機理。答：①中性鹽在溶解時，鹽離子與蛋白質(zhì)分子爭奪水分子，降低了用于溶解蛋白質(zhì)的水量，減弱了蛋白質(zhì)水活度降低。從而使蛋白質(zhì)發(fā)生聚攏而形成沉淀。以硫酸銨為鹽析劑，簡述鹽析沉淀的通用操作程序。4℃〔如10%～90%〕60min以上，同時保持溫4℃；第三步，離心30min2度；第五步，以飽和度為橫坐標，上清液中總蛋白和目標蛋白濃度為縱坐標作圖。依據(jù)所得的曲線可以找到最正確的飽和度，在此飽和度下，能夠得到純度較高的蛋白質(zhì)沉淀。第四章萃取分別法一、填空：萃取分別法按萃取方法分為兩類，一類稱〔完全萃取，另一類為〔選擇性萃取。萃取溶劑和萃取劑的相像相溶原則的“相像”包括兩個方面：一是〔分子構(gòu)造相像，二是指〔作用力相像。被萃取的金屬濃度〔大，螯合試劑濃度〔大，堿性〔強二、問答題：分析化學中選擇萃取劑和萃取溶劑的原則是什么？答：在分析化學中選擇萃取劑的原則是：①對被萃取物有高的安排比，以保證盡可能完全地萃取出被萃取物；②萃取劑對被萃取物的選擇性要好，即對需分別的共存物具足夠大的分別因子；③萃取劑對后面的分析測定沒有影響，否則需要反萃除去；④毒性小，簡潔制備。在溶劑萃取中，要求萃取溶劑易溶解萃取劑，萃取溶劑的選擇可依據(jù)相像相溶的原則，亦要求萃取溶劑密度遠小于水、黏度低、外表張力大，以易于分相；揮發(fā)性小、閃點高，以易于使用、保證安全。并要求萃取溶劑毒性要小，保證操作者安康為什么反膠團萃取具有不會使蛋白質(zhì)類生物活性物質(zhì)失活的特點？答：形成反膠團的條件是參加的外表活性劑在有機相中的濃度達臨界膠束濃度值以上，外表活性劑反膠團〔束此極性核具有容納極性物質(zhì)于有機相的力量。當含有此種反膠團的有機溶劑與水溶液接觸后，極性小分子水進入反膠團形成水池。從水相萃入有機相的了變性。鹽析劑的存在會使安排比顯著增大，萃取進展完全的緣由是什么？答：鹽析劑的參加，溶液中的陰離子濃度增加，產(chǎn)生同離子效應，從而使反響朝著有利于萃取作用的方向進展；鹽析劑的用量一般是比較多的，在參加鹽析劑后，溶液中離子濃度大為增加，各個離子都可能與水分子結(jié)而使被萃取離子與有機溶劑形成溶劑化物，而溶于有機溶劑中；大量電解質(zhì)的參加，使水的介電常數(shù)降低，水的偶極矩作用減弱，就有利于離子締合物的形成和萃取作用的進展。第五章色層分別法一、填空：色層分析法是由〔流淌相，帶著被分別的物質(zhì)流經(jīng)〔固定相，在移動過程中，各種溶質(zhì)受到〔固定相〕同程度的作用，從而使試樣中的各種組分分別。按固定相裝填方式不同，色層分析分為〔柱層析〔紙層析〕和〔薄層層析。親和層析法是利用〔底物〔抗體〕和〔抗原〕等之間的特異性親和力來選擇分別的。在一樣展距中能分別斑點數(shù)越〔多，說明板效越〔高，分別數(shù)越〔大，薄層板的容量越〔大二、問答題：簡述大孔吸附樹脂在層析試驗中的裝柱方法。答：在干凈的分別柱內(nèi)，放入已除去外來雜質(zhì)，體積恒定的大孔吸附樹脂，參加相當于樹脂體積0.4～0.5倍的乙醇〔或甲醇，浸泡24h，然后用樹脂體積的～3倍的乙醇〔或甲醇〕23次，至最終以水洗脫后，保持分別使用前的狀態(tài)，醇洗脫液加水不顯混濁。用于凝膠層析中的凝膠應具備哪些條件？常用的凝膠有哪幾種？答：①凝膠是惰性的凝膠和待分別物質(zhì)之間不能起化學反響，否則會引起待分別物質(zhì)的化學性質(zhì)的轉(zhuǎn)變。在生物化學中要特別留意蛋白質(zhì)和核酸在凝膠上變性的危急；②凝膠的化學性質(zhì)是穩(wěn)定的凝膠應能長期反復使用而保持化學的穩(wěn)定性，應能在較大的PH和溫度范圍內(nèi)使用；③凝膠上沒有或只有極少量的離子交換基團以避開離子交換效應；④凝膠上必需具有足夠的機械強度，防止在液流作用下變形。凝膠層析中，常用的四種凝膠是葡聚糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠、瓊脂糖凝膠、瓊脂糖及葡聚糖組成的復合凝膠。為什么安排層析中沉淀混雜著吸附層析？答：載體只起負載固定相的作用，本身應當是惰性的。但實際上并不是這樣，對于同一種試樣，轉(zhuǎn)變載體，會使常常Rf值發(fā)生轉(zhuǎn)變，這可能是由于載體外表固定液膜較薄，一局部載體暴露在外面，起了吸附劑的作用，也就是安排層析中沉淀混雜著吸附層析的緣由。第六章液相色譜分別法一、填空：〔流淌相供給系統(tǒng)〔進樣系統(tǒng)〔色譜柱和柱加溫裝置〔檢測器及記錄系統(tǒng)〔收集系統(tǒng)〕構(gòu)成。范第姆特方程中A為〔渦流集中項B為〔分子集中系數(shù)；C為〔傳質(zhì)阻力系數(shù)二、問答題：液相色譜由幾局部組成，各有什么作用？答：液相色譜色譜由流淌相供給系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱和柱加溫裝置、檢測器及記錄系統(tǒng)、收集系統(tǒng)組成。流淌相供給系統(tǒng)以適當?shù)牧魉傧蛏V柱供給流淌相。進樣系統(tǒng)是一個將被分別的混合物試樣送入色譜柱的裝置。色譜柱和柱加溫裝置用于分別樣品和保持特定的溫度。檢測器及記錄系統(tǒng)是將由色譜柱分別后的各組分轉(zhuǎn)換為易測量的電信號并記錄下來。收集系統(tǒng)是在混合物中各組分經(jīng)色譜柱共享及檢測器檢測后，便可以全部或有選擇地加以收集，多數(shù)組分在室溫下都以溶液形式存在，溶劑揮發(fā)后，便可得到純組分。簡述塔板理論的幾個假設。每小段的柱長為理論塔板高度。⑵每個塔板內(nèi)，一局部空間為固定相，另一局部空間布滿流淌相，這局部空間為板體積。流淌相進入色譜柱不是連續(xù)的，而是脈動的，每次進入為一個塔板體積。0〔縱向集中〕可略而不計。⑷安排系數(shù)在各板上為常數(shù)。第七章膜分別法一、填空：膜分別技術是指以〔外界能量〕或〔化學位差〕為推動力，依靠膜的選擇性透過作用進展物質(zhì)的〔分別、〔純化〕與〔濃縮〕的一種技術。膜分別技術主要包括〔微濾〔超濾〔納濾〕和〔反滲透〕等四種。二、問答題：推斷污染膜是否需要清洗的原則是什么？答：1.依據(jù)膜分別裝置進出口壓力降的變化：多數(shù)狀況下，壓力降超過初始值0.05Mpa時，說明流體阻力已經(jīng)明顯增大，作為日常治理可承受等壓大流量沖洗法沖洗，如無效，再選用化學清洗法；依據(jù)透水量或透水質(zhì)量的變化：當膜分別系統(tǒng)的透過水量或透水質(zhì)量下降到不行承受程度時，說明透過水流路被阻，或者因濃差極化現(xiàn)象而影響了膜的分別性能，此種狀況，多承受物理—化學相結(jié)合清洗法，即進展物理方法快速沖洗去大量污染物質(zhì)，然后再用化學方法清洗，以節(jié)約化學藥品；定時清洗：運行中的膜分別系統(tǒng)依據(jù)膜被污染的規(guī)律，可承受周期性的定時清洗?？梢允鞘謩忧逑?，對于工業(yè)大型裝置，則宜通過自動掌握系統(tǒng)按挨次設定時間定時清洗。污染膜常用的清洗方法及推斷清洗是否成功與否的標準。答：1.承受增大流速、逆洗、脈沖流淌、超聲波清洗等機械方法。添加酸、堿、酶〔蛋白酶、螯合劑或外表活性劑等起溶解作用的物質(zhì)。添加過氧化氫、高錳酸鉀和次氯酸鹽等起氧化作用的物質(zhì)。添加磷酸鹽和聚磷酸鹽等起滲透作用的物質(zhì)。轉(zhuǎn)變離子強度、PH值和電位等起切斷離子結(jié)合作用的方法。推斷清洗成功與否的標準之一是清洗后加純水，通量到達或接近原來水平，則認為污染已消退。納濾膜的特點是什么？答：1.納米級孔徑：納濾膜是介于反滲透膜和超濾膜之間的一種膜，其表層孔徑處于納米級，因而其分別1nm200～1000納濾過程操作壓力低：反滲透過程所需操作壓力很高，一般在幾個甚至幾十兆帕之間，而納濾過程所需1.0Mpa，故也有“低壓反滲透”之稱。納濾膜的耐壓密性和抗污染力量：由于納濾膜多為復合膜及荷電膜，因而其耐壓密性和抗污染力量強。荷電納濾膜能依據(jù)離子的大小及電價的凹凸對低價離子和高價離子進展分別。用溶解—集中模型，描述滲透蒸發(fā)的過程。答：1.液體混合物在選擇性膜外表溶解并到達平衡；溶解的組分與膜內(nèi)的組分以分子集中方式從膜的液相側(cè)外表通過膜的活性層傳遞到氣相側(cè)；滲透組分在氣相側(cè)汽化。在滲透蒸發(fā)過程中，膜的傳質(zhì)為速度的限制性掌握步驟，是膜分別過程的主要爭論方向。第八章電化學分別法一、填空題：電化學分別法是依據(jù)原子或分子的〔電性質(zhì)〕以及離子的〔帶電性質(zhì)〕和〔行為〕進展化學分別的方法。濃差極化是由于電解過程中電極外表四周溶液的〔濃度〕和主體溶液的〔濃度〕產(chǎn)生差異所引起的。削減濃差極化，可以承受〔增大電極面積〔減小電流密度〔提高溶液溫度〕以及〔強化機械攪拌〕等方法。電化學極差是由于〔電極反響緩慢〕所引起的?；瘜W修飾電極是一種融〔分別〔富集〕和〔測定〕為一體的分別分析方法。二、問答題：為什么要進展電極修飾？修飾電極的主要類型有哪些？答：利用電極修飾，可以在電極外表形成某種微構(gòu)造，賜予電極某種特定性質(zhì)，可以選擇性地在電極上進展定為一體，擴大了應用范圍。修飾電極的主要類型有離子交換型、配位反響型、共價鍵合型、疏水性富集型等。電滲析膜的異相膜制備方法？答：①將離子交換樹脂和用作黏合劑的成膜聚合物〔如聚乙烯、聚氯乙烯等〕以及其他輔料一起通過壓延或模壓方法成膜；②將離子交換樹脂均勻分散到成膜聚合物的溶液中澆鑄成膜，然后蒸發(fā)除去溶劑；③將離子交換樹脂分散到僅局部聚合的成膜聚合物中澆鑄成膜，最終完成聚合過程。電滲析膜的均相膜的制備方法？聚苯乙烯等制成底膜，然后再引入活性基團；③將聚砜之類的聚合物溶解，然后在其鏈節(jié)上引入活性基團，最后澆鑄成膜，蒸發(fā)除去溶劑。第九章離子交換分別法一、填空：〔網(wǎng)狀骨架，連接在〔骨架上的功能基團〕和〔功能基團所帶的相反電荷的可交換離子。按樹脂功能基的類別，離子交換樹脂可分為〔強酸性陽離子交換樹脂〔弱酸性陽離子交換樹脂〔強堿性陰離子交換樹脂〔弱堿性陰離子交換樹脂〔螯合樹脂〔兩性樹脂〔氧化復原樹脂。二、問答題：為什么在強酸性陽離子交換樹脂上，離子交換親和力的挨次為Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+，而在弱酸性陽離子交換樹脂上此挨次剛好相反呢？答：在堿金屬離子中，離子裸半徑最小的Li+，靜電場引力最強。因此它吸引水分子形成水合離子的現(xiàn)象最顯著，所形成的水合離子的半徑最大，于是水合的Li+靜電場引力最弱。而離子裸半徑最大的Cs+，靜電場引力最弱，于是水合Cs+半徑就最小，水合的Cs+靜電場引力就最強。另一方面，離子交換樹脂上的活性基團，在電離以后也存在著靜電引力。但是不同的活性基團靜電場的強場引力較弱。對于具有弱靜電場引力的強酸性陽離子交換樹脂，它和水合Cs+間的引力最大，交換親和力最大；而和水合Li+間的引力最小，交換親和力最小。因而堿金屬離子的交換親和力挨次是：Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+。弱酸性陽離子交換樹脂，由于它具有較強的靜電引力場，它將和水分子競爭陽離子，結(jié)果它從水合離子中奪取出陽離子來而與之結(jié)合。這時離子裸半徑最小的Li+結(jié)合能最大，離子交換親和力最大；離子裸半徑最大的Cs+交換親和力最小。交換親和力的挨次是：Cs+＜Rb+＜K+＜Na+＜Li+。H+型陽離子交換樹脂浸入HClH+HClH+可以透過半透膜集中進入外部溶H+和Cl-也可以集中透過半透膜進入樹脂相H+和Cl-集中透過半透膜的速度相等，H+換過程。于是可以得到如下的關系式：

和Cl-[H+

]×[Cl-內(nèi)

]==[H+內(nèi)

]×[Cl-]外 外式中，[H+

]、[Cl-內(nèi)

]為樹脂相中H+內(nèi)

Cl-的濃度；[H+

]、[Cl-H+Cl-的濃度。由于外 外膜的兩邊電荷必呈中性，即[H+

]==[Cl-] 外 外

]==[Cl-內(nèi)

]+[R-]內(nèi)[Cl-]2外

== [Cl-

]〔[Cl-內(nèi)

]+[R-]〕內(nèi)由于膜內(nèi)有較多的固定離子存在，因此[Cl-] ≧[Cl-外

]，[H+內(nèi)

]≧[H+]內(nèi) 外這就是說，由于樹脂相中固定離子的排斥作用，到達平衡后外部溶液中[Cl-]將大大超過樹脂相中的[Cl-]外；而樹脂相中的[H+