《鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法 第5部分：氟化鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法》

YS/T739.5—202X鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：氟化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定方法。本文件適用于鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定。測定范圍為0.020%～12.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用高氯酸溶解，加熱除去氟，用鹽酸溶解鹽類，于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，以空氣-乙炔火焰測定其吸光度，計算氟化鋰含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.3鋰標準貯存溶液：采用以下任意一種方法進行配制：——稱取6.1078g氯化鋰（基準試劑，預(yù)先在600℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫）或7.9202g硫酸鋰（基準試劑，預(yù)先在600℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫置于300mL燒杯中，加入100mL水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋰?！Q取5.3228g碳酸鋰（基準試劑，預(yù)先在105℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫置于300mL燒杯中，加100mL水，緩慢加入30mL鹽酸（5.2）至溶解完全，煮沸3min～5min，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋰。5.4鋰標準溶液：移取5.00mL鋰標準貯存溶液（5.3）于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鋰。用時配制。5.5基體溶液：稱取1.0000g冰晶石（光譜純）置于鉑皿（6.3）中，加入少量水和5mL高氯酸（5.1低溫加熱至冒盡白煙，取下稍冷，加入25mL鹽酸（5.2）及30mL水，加熱至鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，附鋰空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標均可使用?！卣鳚舛龋涸谂c測量試樣的基體相一致的溶液中，鋰的特征濃度應(yīng)不大于0.03μg/mL。——精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%，YS/T739.5—202X用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度差值與最低段吸光度差值之比不小于0.8。6.2烘箱：能控制溫度110℃±5℃。6.3鉑皿：直徑80mm，高35mm。7試樣樣品研磨混勻后通過75μm標準篩，在110℃±5℃烘箱中干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。8試驗步驟8.1試料稱取0.20g試樣（7精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑皿（6.3）中，加入少量水和5mL高氯酸（5.1在電爐上低溫加熱至冒盡白煙，取下稍冷，加入5mL鹽酸（5.2）及30mL水，加熱至鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.2按表1移取試液（8.4.1）于相應(yīng)容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。表1定容體積、分取體積和稀釋后定容體積%-->0.70～6.00>6.00～12.008.4.3將隨同試料所做的空白試驗溶液（8.3）及試液（8.4.2）于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鋰的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1配制系列標準溶液:a）當氟化鋰含量為0.020%～0.70%：移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL鋰標準溶液（5.4分別置于一組100mL容量瓶中，加入10.0mL基體溶液（5.5以水稀釋至刻度，混勻。b）當氟化鋰含量大于0.70%～12.00%：移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL鋰標準溶液（5.4分別置于一組100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.5.2與測量試液相同條件下，測量系列標準溶液（8.5.1和8.5.2）吸光度，減去零濃度溶液吸光度，以鋰的質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)的處理氟化鋰含量以氟化鋰的質(zhì)量分數(shù)w計，按公式（1）計算：YS/T739.5—202Xw=×3.737×100%……（1）式中：C1——從工作曲線上查得的試液的鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLC0——從工作曲線上查得的空白試液的鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——稀釋后定容體積，單位為毫升（mLV0——試液總體積，單位為毫升（mLm0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV1——移取試液體積，單位為毫升（mL3.737——1摩爾鋰換算成1摩爾氟化鋰的系數(shù)。wLiF≥1%時計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位，wLiF＜1%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限wLiF%R%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試