《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第19部分：元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

3YS/T581.19-202X氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第19部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了氟化鋁中鋁、鈉、鐵、鋅、磷、鈣、鋰含量的測(cè)定方法。本文件適用于氟化鋁中鋁、鈉、鐵、鋅、磷、鈣、鋰含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表1。表1測(cè)定范圍%%PNa 2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用焦硫酸鉀熔融，用鹽酸浸取熔融物，試液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，以氬等離子體光源激發(fā)，于各元素選定波長處測(cè)定元素發(fā)射強(qiáng)度，以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響，儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)。5.2焦硫酸鉀，優(yōu)級(jí)純。5.3鹽酸（1+1）。5.4鋁基體溶液（10mg/mL稱取10.00g鋁(ωAl≥99.99%）置于1000mL燒杯中，蓋上表皿，分次加入總量為350mL鹽酸（5.3），緩慢加熱至完全溶解，加入數(shù)滴過氧化氫(ρ=1.10g/mL），加熱至溶解完全后取下，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.5焦硫酸鉀基體溶液Ⅰ：稱取2.5g焦硫酸鉀（5.2）置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入80mL水，緩慢加熱至完全溶解，取下，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.6焦硫酸鉀基體溶液Ⅱ：分別稱取11份1.25g焦硫酸鉀（5.2）置于11個(gè)300mL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL水，緩慢加熱至完全溶解，取下，冷卻，分別移入11個(gè)100mL容量瓶中，待用。5.7標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）：使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或按照附錄A配制。5.8標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.7），置于100mL容量瓶中，與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持YS/T581.19-202X酸度一致，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為100μg/mL（用時(shí)稀釋）。5.9標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（5.8置于100mL容量瓶中，與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持酸度一致，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為5μg/mL（用時(shí)稀釋）。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器應(yīng)滿足下列條件：——分光室具有抽真空或驅(qū)氣等功能以保證測(cè)試波長在200nm以下元素測(cè)試信號(hào)穩(wěn)定。——儀器分辨率小于0.006nm(200nm處)。6.2鉑皿：100mL。6.3烘箱：可控溫度110℃±5℃。6.4高溫爐：可控溫度750℃±10℃。7樣品樣品研磨通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，置于烘箱（6.3）中于110℃±5℃干燥2h，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.20g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4試液制備8.4.1將試料（8.1）置于鉑皿（6.2）中，加入2.5g焦硫酸鉀（5.2），置于高溫爐（6.4）中，從室溫升至約750℃后熔融30min，取出鉑皿，稍冷，加入30mL水和10mL鹽酸（5.3），低溫加熱至熔塊完全溶解，取下稍冷，將溶液移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2根據(jù)試料中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按表2移取試液（8.4.1），加入10mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。表2移取試液體積及定容體積%稀釋倍數(shù)K 18.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.1鋁元素工作曲線的配制移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（5.8）于一組100mL容量瓶中，分別加入5.0mL焦硫酸鉀基體溶液Ⅰ（5.5）、10mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2其他元素工作曲線的配制8.5.2.1待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0015%～0.050%時(shí)：移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（5.9）于6個(gè)盛有焦硫酸鉀基體溶液Ⅱ（5.6）的100mL容量瓶中，加入3.5mL鋁基體溶液（5.4），加入5mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。5YS/T581.19-202X8.5.2.2待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.050%～0.60%時(shí)：移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（5.8）于5個(gè)盛有焦硫酸鉀基體溶液Ⅱ（5.6）的100mL容量瓶中，加入3.5mL鋁基體溶液（5.4），加入5mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。8.6測(cè)定8.6.1推薦的各元素分析線見表3。表3推薦元素分析線PNa————8.6.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5.1或8.5.2）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，選擇儀器合適的分析條件，在各元素選定的波長處，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，當(dāng)待測(cè)元素的工作曲線線性相關(guān)系數(shù)≥0.9995時(shí)，測(cè)定試液（8.4.2）及隨同試料空白溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出各被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氟化鋁中各待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wx計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wx 式中：ρ1——自工作曲線上查得試液中測(cè)定元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0——自工作曲線上查得空白溶液中測(cè)定元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——測(cè)定試液的體積，單位為毫升（mL）；K——稀釋倍數(shù)；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。wx≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；wx＜1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4重復(fù)性限%重復(fù)性限r(nóng)%YS/T581.19-202X表4（續(xù)）%重復(fù)性限r(nóng)%P10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表5再現(xiàn)性限%重復(fù)性限R%P11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a)試驗(yàn)對(duì)象；b)本文件編號(hào)；c)所使用的溶樣方法；d)分析結(jié)果及其表示；e)與基本分析步驟的差異；f)觀察到的異?，F(xiàn)象；g)試驗(yàn)日期。7YS/T581.19-202X附錄A（資料性）標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備A.1鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取1.000g金屬鋁（OAl≥99.99%）置于400mL燒杯中，蓋上表皿，加入30mL鹽酸（1+1），緩慢加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.2鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取2.5400g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（貯存于聚乙烯瓶中）。A.3鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取1.0000g高純鐵（OFe≥99.99%）置于400mL燒杯中，蓋上表皿，加入40mL鹽酸（1+1緩慢加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取4.3940g于105℃±5℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）置于400mL燒杯中，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（貯存于聚乙烯瓶中）。A.5鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取2.4971g碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑）置于400mL燒杯中，蓋上表皿，加入20mL水，滴加鹽酸（1+1）至完全溶解并過量20mL，煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻（貯存于聚乙烯瓶中）。A.6鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）稱取5.3228g碳酸鋰（光譜純）置于40