SEM課件講義課件

SEM的成像原理與TEM完全不同，它不是用電磁透鏡放大成像而是用類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦高能量電子束，在掃描線圈的磁場作用下，電子束在樣品表面逐點掃描時激發(fā)出來的各種物理信號(如二次電子、背散射電子)電子顯微分析技術(shù)兩者在同一SEM上進行同位分析，在材料研究過程中，經(jīng)常要進行形貌觀察，了解材料的顯微結(jié)構(gòu)、斷口形貌和成分分布等，所以SEM要比TEM應用得更廣泛。SEM在材料、地質(zhì)、礦由電子槍發(fā)出的電子束在加速電壓的作用下，經(jīng)過三線圈的控制下，使電子束在試樣表面上逐點掃描。電大后，將信號一一對應地調(diào)制在陰極射線管(CRT)率是通過調(diào)節(jié)掃描線圈的電流，改變的電子束在試樣上掃描的范圍來調(diào)節(jié)(CRT上圖像總是滿屏的)四光學顯微鏡、SEM、TEM成像系統(tǒng)比較光學顯微鏡、SEM、TEM成像系統(tǒng)比較它是利用曲率半徑很小的陰極尖端(比普通W燈絲小103量級)附近的強電場使陰極尖端發(fā)射電子，稱場致發(fā)射。在第二陽極幾十～幾百kV正電位作用下，電子槍是目前掃描電鏡獲得高分辨率、高質(zhì)量圖像最好的電子源。場發(fā)射掃描電鏡還有在低電壓下仍能保持較高的分辨率和電子槍壽命長等優(yōu)點。為了避免針尖受污染影響發(fā)射率，要求電子槍有超高真空度。(1)電子光學系統(tǒng)目前SEM可使用3種電子槍：W燈絲、LaB,和場發(fā)射。高分辯SEM采用電子發(fā)射率高得多的六電子束斑直徑更小，電子束穩(wěn)定性好，壽命長，可獲得襯度好、分辨率高的高質(zhì)量圖像。 (虛擬)發(fā)射源直徑鎢絲LaB?晶體鎢單晶-3nm鎢表面鍍ZrO?陽極電場很小能量分辨率(最小)《加熱至2500K)0.8eV1.0eV束流漂移(長時間，%/hr)0.10.25～20%/hr外界干擾靈敏度很小很小很大中好WDS/EBSP分析好好壽命(hrs)~200500～1000>2000價格(美元)5030003000②電磁透鏡：SEM中的磁透鏡不是用作起放大作用的成像透鏡，而是用來將電子槍的束斑聚焦縮小，使原來直徑50um的束斑縮小成一個直徑只(1萬倍),需用多個(一般3個)電磁透鏡來實束偏轉(zhuǎn)，在樣品表面上按一定上下分別有一對線圈產(chǎn)生X方向的掃描(行掃)和Y方向的掃描(幀掃)。電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作生器控制。電子束轟擊試樣表面發(fā)出的信號，按強度同時顯用數(shù)字化的掃描控制。④樣品室：放置樣品臺和信號探測器，樣品臺用動，通常是單臺，也有多臺的。還可在樣品室中驗等。新型SEM的樣品臺，除了可手動操作也可通過軟件進行數(shù)字化操作，可記憶觀察位置常方便。此外用紅外CCD動態(tài)監(jiān)控樣品臺的移動。(2)信號收集和圖像顯示系統(tǒng)二次電子和背散射電子可用閃爍計數(shù)器檢測，在閃爍計數(shù)器中經(jīng)磷光體，離子與自由電子復合產(chǎn)生可見光，頻放大器放大成為調(diào)制信號，調(diào)制顯像管上每一個點的將圖像照相或存成數(shù)字化圖像。為了提高信號，可設置多個探測器(如常規(guī)探測器和In-Lens探測器等)。有高真空和低真空模式的SEM的樣品室方絕大部分二次電子收集(將電子引向閃爍體),信號收集率高，圖像細節(jié)清晰。背散射電子能量高，運動方向不易偏轉(zhuǎn)，因此信號收集效率較低。背散射電子能量高，運動方向不易偏轉(zhuǎn)，因此信號收集效率較低。照相記錄。觀察用熒光屏一般有500掃描線/100×100nm2,掃描1幀需要1秒。照相記錄用顯像管要求有800~1000線，照相時采用慢速進行掃描能譜儀能譜儀冷臺：樣品溫度=室溫±20℃熱臺：室溫~1000/1500℃拉伸臺(3)真空系統(tǒng)鏡筒的真空度一般要求得到1.33×105~1.33×10-6Pa,樣品室也要求有超高真空，以保證(4)電源系統(tǒng)：提供高度穩(wěn)定的電源。掃描電鏡圖像的分辯率主要取決于入射電子束的大小、成像信號的種類以及檢測部位的原子序數(shù)不同信號的成像分辯率為(nm):二次電子能量較低，平均自由程很短，只能在二次電子能量較低，平均自由程很短，只能在電子束在試樣上逐點掃描成像，故任何小于電子束斑的細節(jié)都不可能顯示在熒光屏上，也就是說SEM的分辯率不可能小于電子束斑的直徑。在理想的情況下，二次電子像的分辯率等于電子束斑的直徑。LaB?燈絲2.0nm?15nm序數(shù)有關(guān)，對于輕元素，圖像的分辯率較高，對于重元素，分辯率較低。此外，機械振動對分辨率也有影響。目前高性能SEM的二次電子像分辯率已可達1nm左右?？梢?，電壓越高，分辨率越高。但電壓高容易灼傷樣品。在分辨率要求不是很高的情況下，降低電壓，可較小對樣品的灼傷，獲得更好的成像襯度需要采用低電壓10萬倍552L為顯像管中的電子束在熒光屏上最大的掃描距離(熒光屏的長度),1為電子束在試樣上的掃描距離。由于熒光屏的尺寸是固定的，如果減小掃描線圈的電流，電子束偏轉(zhuǎn)的角度小，放大倍數(shù)就變大；反之則變小。因此，可方便地通過調(diào)整掃描的放大倍數(shù)可以幾倍連續(xù)調(diào)節(jié)至幾十萬倍。放大倍數(shù)和物鏡光闌孔徑越小，景深就越大。景深較大是SEM的特點，成像富有立體感，可用于觀察粗糙的試樣表面和斷口。二次電子像的特點·分辯率高、景深大、立體感強，是SEM主要在斷口峰、臺階邊緣、凸出的顆粒等位置圖像特別亮。能進入檢測器，從而產(chǎn)生襯度，形成背散射電子子序數(shù)越大對入射電子的散射能力越強，背散射電子的不同的區(qū)域，因此可獲得成分分布的信息(但不同于元素分析)。理期放大鑫光電倍增管二次電子理期放大鑫光電倍增管二次電子指李在柵網(wǎng)加上250V偏壓使二次電子軌道彎曲，電子到達探測器。較低(一般50～200nm,最高10nm)不佳，故通常只用于組成分布分析?？赏环謩e拍照二次電子像和背散射電子組成像，結(jié)合起來分析試樣的形貌和組成分布情況。如果只做組成分析，可在拋光表面(～50V)阻止二次電子，避免形貌襯度的干擾。背散射電子能量高，近似直線運動，不易偏轉(zhuǎn)，檢測器檢測不到背向背散射電子，有明顯的陰影效應?？梢酝ㄟ^采用一對半圓形背散射電子探測器來改善成像質(zhì)量。合成一個像來提高像的襯度和同時具備形 原子序數(shù)襯度負偏壓-50V負偏壓-50V收集二次電子(1)景深大(比TEM大一個數(shù)量級，比光學顯微鏡(1)景深大(比TEM大一個數(shù)量級，比光學顯微鏡大兩個數(shù)量級),成像富有立體感，可觀察粗糙不平的表面；(2)成像放大倍數(shù)變化范圍大(15~200000);(3)分辨率較高(二次電子像一般3～6nm0.1nm,但只能觀察內(nèi)部的二維平面結(jié)構(gòu));(4)保真度高，真實感強：(5)試樣制備較簡單，一般是直接觀察樣品，不用做復型；(6)對試樣的電子損傷較??；(7)可觀察較大的樣品(1～3cm),觀察各種類型的固體、軟固體樣品，適應性強；(8)可進行多功能的分析(如顯微結(jié)構(gòu)、形貌、成分分布);(9)可在各種環(huán)境條件(熱、冷、拉伸、低真空度)下觀察，可做動態(tài)觀察。掃描電鏡研究的試樣有導電體和非導電體兩試樣可以直接觀察。導電不良會引起樣品表面積累電荷造成過強的襯度。對于導電性不良的材料(1)試樣應先烘千去除水分，表面潔凈(2)磁性試樣應預先去磁；(3)對塊狀樣品，除滿足樣品臺尺寸外，基本不需其他處理，用導電膠粘在樣品臺上即可；(4)對于塊