儀器分析緒論課稿

儀器分析

InstrumentalAnalysis

1.緒論

Introduction1.什么是儀器分析？一般的說，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論根底。2.分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，可分為化學(xué)分析和儀器分析兩類。

化學(xué)分析：側(cè)重于依據(jù)化學(xué)反響及其計(jì)量關(guān)系來進(jìn)行分析測(cè)定；

儀器設(shè)備、通過測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化儀器分析：借助于一些特殊的學(xué)性質(zhì)的參數(shù)〔如光學(xué)、電學(xué)參數(shù)等〕及其變化來進(jìn)行分析測(cè)定。2.儀器分析和化學(xué)分析的關(guān)系3.常量分析、半微量和微量分析MethodsMassoftestsample/mgVolumeoftestsolution/mLMacroanalysis>100>10Semi-microanalysis10~1001~10Microanalysis0.1~100.1~1Ultramicroanalysis<0.1<0.014.關(guān)系：儀器分析方法是在化學(xué)分析的根底上開展起來的。隨著科學(xué)技術(shù)的開展，化學(xué)分析方法也逐步實(shí)現(xiàn)儀器化和自動(dòng)化以及使用復(fù)雜的儀器設(shè)備?；瘜W(xué)分析是分析化學(xué)的根底，而儀器分析那么分析化學(xué)的開展方向。5.3.儀器分析的歷史開展概況和地位分析化學(xué)是一門信息科學(xué)，它的根本目的是研究如何獲取有關(guān)物質(zhì)系統(tǒng)化學(xué)成分與化學(xué)結(jié)構(gòu)方面定性、定量的相關(guān)信息，它對(duì)化學(xué)科學(xué)開展的奉獻(xiàn)極大，甚至被有些人稱為“現(xiàn)代化學(xué)之父〞。分析化學(xué)的開展歷史上已出現(xiàn)過三次巨大變革：6.1.分析天平的創(chuàng)造和溶液理論的建立〔四大平衡的建立〕標(biāo)志工具是：天平的使用。2.第二次世界大戰(zhàn)前后的科學(xué)技術(shù)，其中物理學(xué)和電子技術(shù)的開展為儀器分析奠定了根底。標(biāo)志工具是：大量電子分析儀器、儀表的使用?！埠舜殴舱瘛睳MR〕，BlochF，PurcellEM。極譜，HeyrovskyJ。氣相色譜，MartinATP，SyngeRLM〕3.計(jì)算機(jī)的創(chuàng)造，尤其微型計(jì)算的開展，給儀器分析帶來全新的革命。標(biāo)志工具是：微型計(jì)算機(jī)控制的現(xiàn)代智能型分析儀器的大量使用。7.AnalyticalChemistry

ChemistryBiochemistryInor.Chem.OrganicChem.PhysicalChem.

PhysicsAstrophysicsAstronomyBiophysicsEngineeringCivilChemicalElectricalMechanical

MedicineClin.Chem.MedicinalChem.PharmacyToxicology

MaterialsScienceMetallurgyPolymersSolidState

SocialSciencesArcheologyAnthropologyForensicsBiologyBotanyGeneticsMolecularBiologyMicrobiologyZoologyGeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiologyEnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanographyAgricultureAgronomyAnimalScienceCropScienceFoodScienceHorticultureSoilScience分析化學(xué)與化學(xué)的其他分支及其他科學(xué)的關(guān)系引自美DouglasA.Skoog等著AnalyticalChemistry2000,7thed.8.4.分析儀器根本組件

9.5.儀器分析方法的分類10.光學(xué)分析法光譜法和非光譜法非光譜法是指那些不以光的波長為征的尋號(hào)，僅通過測(cè)量電磁幅射的某些根本性質(zhì)〔反射，折射，干射，衍射，偏振等〕。光譜法那么是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光分析方法，包括原子光譜分析和分子光譜分析。UV-vis光譜儀日立F-4500熒光光譜儀11.電分析化學(xué)方法

以電訊號(hào)作為計(jì)量關(guān)系的一類方法,主要有五大類:電導(dǎo)、電位、電解、庫侖及伏安。12.色譜法是一類別離分析方法,主要有氣相色譜和液相色譜。島津GC-2021HP-1100液相色譜儀13.其它儀器分析方法①質(zhì)譜；②熱分析〔熱重量法、差熱分析法、示差掃描量熱法和測(cè)溫滴定法〕；③放射分析〔同位素稀釋法、放射性滴定法、活化分析法〕ICP質(zhì)譜儀掃描俄歇微探針14.6.儀器的主要性能指標(biāo)1.精密度〔Precision〕：測(cè)量數(shù)據(jù)間相互接近的程度，通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔RSD%〕來量度。2.靈敏度(Sensitivity)：區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的量度,靈敏度受到兩個(gè)因素的限制：即效正曲線的斜率和測(cè)量設(shè)備的重現(xiàn)性或精密度。相同的精密度：曲線斜率較大，靈敏度越高。15.3.檢出限〔Detectionlimit〕：指能以適當(dāng)?shù)闹眯哦缺粰z出的組分的最小量或最小濃度,與儀器的噪聲相關(guān)〔3倍〕4.校正曲線的線性范圍〔Linearrange〕5.選擇性〔Selectivity〕：分析方法的選擇性是指該方法不受干擾的程度。16.7.儀器分析的特點(diǎn)1.靈敏度高，檢出限低:AAS的DL可達(dá)10-9

〔火焰式〕和10-12〔非火焰式〕。DL一般都在ppm級(jí)、ppb級(jí)，甚至可達(dá)ppt、ppf級(jí)。2.選擇性好:一般來說，比化學(xué)分析法的選擇性好得多。如，化學(xué)分析中的EDTA配位滴定，陽離子定性分析等，選擇性很差。3.操作簡便,分析速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化:被測(cè)組分的濃度變化或物理性質(zhì)變化能轉(zhuǎn)變成某種電學(xué)參數(shù)〔如電阻﹑電導(dǎo)﹑電位﹑電容﹑電流等〕，故易于連接電子計(jì)算機(jī)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。4.相對(duì)誤差一般較大:如發(fā)射光譜分的相對(duì)誤差為5%~20%。但其絕對(duì)誤差很小，對(duì)于微量成分〔低含量組分〕的分析，完全可滿足要求5.價(jià)格一般來說比較昂貴。17.8.儀器分析方法的校正

1.工作曲線法：配制標(biāo)準(zhǔn)系列；測(cè)定各溶液信號(hào)，作工作曲線；測(cè)Sx，并從曲線上求出Cx。2.標(biāo)準(zhǔn)參加法3.內(nèi)標(biāo)法18.標(biāo)準(zhǔn)參加法的原理原理：

當(dāng)時(shí)，19.9.前景展望1.生命科學(xué)研究對(duì)分析化學(xué)提出高的要求。(活體分析，單細(xì)胞分析，基因分析，及藥物的檢測(cè)等)2.環(huán)境監(jiān)測(cè)及控制。(自動(dòng)化智能化微型化)20.1.芯片上實(shí)驗(yàn)室(Labs-on-a-chip)

R．E．Service，Science，1998，282，399.

AnIntegratedNanoliterDNAAnalysisDeviceMarkA.etc.,science,1998,282,484.

2.CAENS計(jì)算機(jī)

Chemicallyassembledelectronsnanocumputers21.22.10、學(xué)習(xí)內(nèi)容1.色譜分析：氣相色譜法和高效液相色譜法2.電化學(xué)分析：電位分析法、伏安分析法和庫侖分析法3.光學(xué)分析：原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外吸收光譜法和紅外吸收光譜法23.

11、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求1、要求大家掌握所學(xué)儀器分析方法的根本原理、根本概念、根本方程式的推導(dǎo)計(jì)算、儀器的根本結(jié)構(gòu)與各部件作用。能了解該方法的優(yōu)、缺點(diǎn)，能根據(jù)對(duì)實(shí)際樣品的分析要求正確選擇相應(yīng)的儀器分析方法。2、要求獨(dú)立、按時(shí)、按量完成布置的作業(yè)。由于作業(yè)成績會(huì)以一定比例計(jì)入最后成績〔20%〕，所以希望大家作好作業(yè)。3、儀器分析實(shí)驗(yàn)課是本門課程的重要組成局部，它的成績也要計(jì)入最后成績，所以大家要重視實(shí)驗(yàn)報(bào)告的標(biāo)準(zhǔn)性。24.12、參考書〔Reference