土壤 有效硅含量的測定 檸檬酸浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

土壤有效硅含量的測定檸檬酸浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤硅含量的方法。本文件適用于土壤中有效硅含量的測定，測定范圍：0.166?mg/kg～100?0mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2?測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第?2?部分：確定標準方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682?分析實驗室用水規(guī)范的實驗方法GB/T8170?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166?土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范DD2005-03?生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求(試行)術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義原理用檸檬酸溶液浸提樣品中的有效硅，采用校準曲線法分析有效硅含量。采用碰撞池（CCT）與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合，消除14N+14N、16O+12C、1H+27Al等多原子離子對28Si的質(zhì)譜干擾。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強效應(yīng)和儀器漂移采用內(nèi)標補償。試劑和材料本文除非另有說明，在分析中使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682?規(guī)定的超純水。檸檬酸。檸檬酸浸提劑稱取?5.25?g?檸檬酸（5.1）溶于水，定容至100?0?mL。硅標準溶液（1000?μg/L）推薦使用有證標準溶液。內(nèi)標溶液：?Re?、Rh?的濃度均為?10?ng/mL。儀器設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。超聲波清洗儀（150?W～300?W）。分析天平精度?0.1?mg。樣品樣品采集和制備按照?HJ/T166?的規(guī)定采集進行。使其全部通過10目孔徑篩，使其粒徑不大于2?mm。分析步驟試料稱取?5.00g?樣品（7.2），精確到?0.0?1?g。測定次數(shù)獨立的進行兩次測定，取其平均值。試料將試料（8.1）置于聚乙烯瓶中，加入50?mL檸檬酸浸提液（5.2），擰緊瓶蓋，置于超聲波清洗儀（6.2）中，在300?W超聲功率下于30℃浸提2.0?h。取出塑料瓶，用定性濾紙干過濾。如濾液渾濁，可經(jīng)0.45?μm微孔濾膜再過濾。移取試料上清液，引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）經(jīng)行測定。在校準曲線上查得硅元素的濃度。校準工作曲線繪制分別移取0?mL、0.25?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.50?mL、5.00?mL、10.00?mL?硅標準溶液（5.3）置于?100?mL?容量瓶中，用檸檬酸浸提液（5.2）稀釋至刻度，搖勻，即得?0?μg/L、2.50?μg/mL、5.00?μg/mL、10.00?μg/mL、25.00?μg/mL、50.00?μg/mL、100.0?μg/mL?的硅標準系列。將（8.4.1）引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）進行測定，得到硅的光譜強度，以硅的標準系列濃度為橫坐標，測得光譜強度為縱坐標繪制校正曲線。試驗數(shù)據(jù)處理試樣中有效硅量以ω(si)計，數(shù)值單位以（mg/kg）表示，按式（1）計算:si=(?0)Vm×式中：??——從校準曲線上查得試料溶液中有效硅的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；0?——空白試驗溶液中有效的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V??——測試溶液的體積，單位為毫升（mL）；m??——試料質(zhì)量，單位為克（g）。Wdm?——土壤樣中干物質(zhì)的含量，單位為百分比（%）；?——稀釋倍數(shù)。數(shù)值修約按照GB/T8170執(zhí)行,計算結(jié)果表示為：0.00×?mg/kg、0.0××?mg/kg、0.××?mg/kg、×.××?mg/kg、××.××?mg/kg。精密度重復(fù)性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由?8?個實驗室的操作人員對?5?個水平的標準物質(zhì)進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定?4?次，試驗數(shù)據(jù)按?GB/T?6379.2?進行統(tǒng)計，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表1。精密度成分測量范圍?m(mg/kg)重復(fù)性限?r(mg/kg)再現(xiàn)性限?R(mg/kg)有效硅0.166～100?03.499?0+0.003?5?m6.354?5+0.020?1?m在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限?r?，出現(xiàn)大于重復(fù)性限?r?的概率不大于?5?%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限?R?，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限?R的概率不大于?5?%。實驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本部分編號及名稱;b）關(guān)于識別樣品、實驗室、分析日期、報告日期等所有的必要的信息;c）以適當?shù)男问奖磉_試驗結(jié)果:d）試驗過程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象;e）審核、批準等人員的簽名。

資料性儀器參考工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參見表A.1。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件名稱技術(shù)參數(shù)名稱技術(shù)參數(shù)正向功率1550?W質(zhì)量通道3冷卻氣(Ar)流量13.8?L/min掃描次數(shù)50輔助氣(Ar)流量0.79?L/min駐留時間10?ms采樣深度5?mm沖洗時間10?s采樣錐(Ni)孔徑1.0?mm測定時間18?s截取錐(Ni)孔徑0.5?mm檢測模式KED

（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程見圖B.1。從獨立的重復(fù)結(jié)果開始測定測定X1，X2|