實驗七 硫酸銅中銅含量的測定

劉淑炭2第127*第子硫酸銅中銅含量的測定化學生物學一班劉淑嵐20123003指導(dǎo)教師：吳明君摘要：本實驗先用Cu2+標準溶液為基準物標定Na?S?O?標準溶液的濃度。所得Na?S?O?標準溶液濃度為0.04844±0.00014。然后用已標定過的NaS?O?標準溶液，測定硫酸中的銅含量。采用間接碘量法。并運用Q檢驗法對數(shù)據(jù)經(jīng)行了處理，所得銅含量為0.2720±0.0008。關(guān)鍵詞：間接碘量法標定硫酸銅銅含量綜述：硫酸銅的分析方法有國家標準，該方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，化學反應(yīng)為：礦石和合金中的銅也可以用碘量法測定。但必須設(shè)法防止其他能氧化I的物質(zhì)(如NO?、Fe3*等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(比如使Fe3+生成FeIg3-配離子而被掩蔽)或在測定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I。本實驗選擇碘量法測定銅的含量其中可以作為基準物質(zhì)的有重鉻酸鉀，碘酸鉀，溴酸鉀，和純銅，本實驗選擇以純銅為基準物質(zhì)。因為在測定銅鹽中2Cu2++4I=2CuI↓+I?(為可逆，加KI),I?+I-=I?,I?+2S2O?2-=S?O?2-+2I。為了使反應(yīng)完全，必須加入過量的I。因I?在水中溶解度較小，過量的I存在，使I?形成I?,增加I?的溶解度。CuI沉淀表面吸附I?,使測定結(jié)果偏低。為此，在用Na?S?O?分CuI轉(zhuǎn)化為CuI+SCN=CuSCN↓+I,使CuI吸附的I?釋放出來；同時由于加入KSCN可以減少KI的用量。但是只能在滴定到接近終點時才能加入Cu2+,使結(jié)果偏低。Na?S?O?·5H?ONa?CO?(固體)純銅(99.9%以上)1+1和1mol/L的H?SO?溶液10g/L淀粉溶液1.2.1Na?S?O?溶液的配制稱取12.5gNa?S?O?·5H?O與燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa?CO?固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L,貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1—2周后再標定。1.2.2Cu?+標準溶液的配制準確稱取0.2g左右的純銅，置于250mL燒杯中。(以下操作在通風櫥中進行)加入約3mL6mol/LHNO?,蓋上表皿，放在電熱板上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H?SO?(1+1)2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干(切記蒸干),冷卻，1.2.3Na?S?O?溶液的標定準確移取25.00mLCu2+標準溶液于250mL錐形瓶中(最好是碘量瓶),加水25mL,混勻。加入7mL100g/LKI溶液，立即用待標定的Na?S?O?溶液滴定至呈淡黃色。然后加入10g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍色。再加入5mL100g/LKSCN溶液，搖勻1.2.4測定硫酸銅中銅含量精確稱取硫酸銅試樣(每份相當于20—30mLNa?S?O?標準溶滴定結(jié)束，記錄下消耗的Na?S?O?標準溶液的體積，計算試樣中銅的質(zhì)量分數(shù)。2實驗數(shù)據(jù)記錄與處理2.1.1數(shù)據(jù)記錄 123 4567m(粗)(g)V始(Na?S?O?)(mL)V終(Na?S?O?)(mL)d2.1.2數(shù)據(jù)取舍可疑值為0.04826123銅樣品(g)V始(Na?S?O?)(mL)V終(Na?S?O?)(mL)d4.1實驗注意事項CuI(K?=5.06×10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(kg=4.8×10-15):CuI+SCN=CuSCN↓+I化入少量Na?CO?(約0.02%)使溶液成微堿性，也可加入少量HgI?(10mg/L)作殺菌劑。配置好的Na?S?O?溶液應(yīng)防止1—2周，待其濃度穩(wěn)定后再標定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試[