大學有機化學實驗-復習題

有機化學實驗考試復習題一、簡答局部1.測定熔點時，遇到以下情況將產生什么結果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔點管不潔凈；(3)試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2)熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。(3)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導熱系數(shù)較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。(4)加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。(5)假設連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6)齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，假設溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2.是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質會發(fā)生局部分解，有些物質那么可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結晶體。3.測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1)測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質，一種物質在此充當了另一種物質的雜質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況〔如形成固熔體〕外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。4.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否那么會引起劇烈的暴沸，甚至使局部液體沖出瓶外，有時會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。5.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。6.蒸餾時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)那么，讀數(shù)偏低。7.在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。假設按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，那么按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但假設按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，那么按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。8.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反響物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。9.如果你的實驗產率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內的環(huán)己醇很難倒凈而影響產率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產生碳化。(3)反響溫度過高、餾出速度過快，使未反響的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產率。(4)枯燥劑用量過多或枯燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產率。10.在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73℃？答：因為反響中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反響的環(huán)己醇的蒸出。11.在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的參加量要適當；3.活性炭脫色時，一是參加量要適當，二是切忌在沸騰時參加活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱；5.濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產品的燒杯。12.選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應與重結晶物質發(fā)生化學反響；(2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；(3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?4)溶劑應容易與重結晶物質別離；(5)溶劑應無毒，不易燃，價格適宜并有利于回收利用。13.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：以下情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。14.何謂韋氏〔Vigreux〕分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏〔Vigreux〕分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。15.在合成液體有機化合物時，常常在反響液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產生暴沸。16.何謂分餾？它的根本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內使混合物進行屢次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣局部冷凝放出熱量使下降的冷凝液局部氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)屢次，就等于進行了屢次的氣液平衡，即到達了屢次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純潔的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純潔的高沸點組份。17.進行分餾操作時應注意什么？答：1.在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高別離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用適宜的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。假設室溫低或液體沸點較高，應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內熱量的損失。4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應密切注意調節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產品純度下降；假設速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結束時，稱量各段餾份。18.在粗產品環(huán)已烯中參加飽和食鹽水的目的是什么？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有利于分層。19.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全枯燥？答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分枯燥而帶水，在蒸餾時那么可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產率。20.用簡單的化學方法來證明最后得到的產品是環(huán)已烯？答：1.取少量產品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，假設溴的紅棕色消失，說明產品是環(huán)已烯。2.取少量產品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，假設高錳酸鉀的紫色消失，說明產品是環(huán)已烯。21.重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？答：從有機反響中得到的固體產品往往不純，其中夾雜一些副產物、不反響的原料及催化劑等。純化這類物質的有效方法就是選擇適宜的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結晶的一般過程是：1.將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在適宜的溶劑中，制成過飽和溶液。假設待重結晶物質的熔點較溶劑的沸點低，那么應制成在熔點以下的過飽和溶液。2.假設待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中別離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體外表上的母液。22.測定熔點時，常用的熱浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：〔1)被測物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。(2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250℃，因此時濃硫酸產生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3〔重量〕可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價格較貴，實驗室很少使用。23.蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量應在其容積的2／3到1／3？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內蒸不出來。24.蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較正確的結果，防止了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。25．如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質。26．學生實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗中經常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反響即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差異不太大的液體混合物的別離操作中。27.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反響中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反響時通入反響體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。28.有機實驗中，什么時候用蒸出反響裝置？蒸出反響裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反響裝置；一種情況是反響是可逆平衡的，隨著反響的進行，常用蒸出裝置隨時將產物蒸出，使平衡向正反響方向移動。另一種情況是反響產物在反響條件下很容易進行二次反響，需及時將產物從反響體系中別離出來，以保持較高的產率。蒸出反響裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。29.有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。30.有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反響發(fā)生。間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能到達80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原那么上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可到達的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可到達數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。31.何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是別離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置由四局部組成：蒸餾局部：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起別離作用。抽提局部：可用水泵或油泵，起產生低壓作用。油泵保護局部：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓局部：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。32.減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。33.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質應具備什么條件？答：以下情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。用水蒸氣蒸餾的物質應具備以下條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。34.根據(jù)你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。35.什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行別離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。36.如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中參加活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質應注意：(1)參加活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下參加活性炭，以免暴沸；(3)參加活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。37．在合成反響中，有些可逆反響生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反響體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反響物或產物，例如：環(huán)已烯合成是利用產物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反響初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反響體系，隨著反響的進行，原料減少，那么利用產物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反響物和產物不起反響的物質，通常參加的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。38.用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸參加環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，假設不變色那么可證明上述判斷是正確的。39.請畫常壓蒸餾的裝置，并說明該裝置可分為哪幾局部。發(fā)生裝置--冷凝裝置--接收裝置3個局部〔蒸餾瓶，溫度計，冷凝管，接液管，錐形瓶40.什么叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質有固定的熔點，不純物質的熔程較大?；旌虾笕埸c會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。41.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：以下情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。42.蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2／3，也不應少于1／3？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內蒸不出來。43.蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結果，防止了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。44.怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。2.開始蒸餾時，應將T形管的止水夾翻開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時注意平安管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，假設有，應立即翻開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障前方可繼續(xù)加熱。45.怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束〔也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在〕。46.水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大局部組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三局部組成。47.水蒸氣發(fā)生器中的平安管的作用是什么？答：平安管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有平安閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從平安管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。48.水蒸氣蒸餾是用來別離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于以下情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機物質。答：(1)固體；(2)焦油狀物質；(3)氧化分解；高沸點。49.如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。3.使用時，應按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(注意：50.何謂韋氏〔Vigreux〕分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏〔Vigreux〕分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。51.制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反響的溫度？答：該反響為強放熱反響，假設環(huán)已醇的滴加速度太快，反響溫度上升太高，易使反響失控；假設環(huán)已醇的滴加速度過慢，反響溫度太低，那么反響速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。52.用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反響是否完全？假設KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反響液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反響已經完全。假設KmnO4過量，可用少量NaHSO3復原。53.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質應具備什么條件？答：以下情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。用水蒸氣蒸餾的物質應具備以下條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。54.根據(jù)你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。55.什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行別離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。56.如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中參加活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質應注意：(1)參加活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下參加活性炭，以免暴沸；(3)參加活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。57.用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸參加環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，假設不變色那么可證明上述判斷是正確的。58.在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？答1.別離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就翻開旋塞。2.別離液體時，將漏斗拿在手中進行別離。3.上層液體經漏斗的下口放出。4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。59.粗乙酰苯胺進行重結晶操作時，注意哪幾點才能得到產量高、質量好的產品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應注意以下四點(1)溶解粗乙酰苯胺時，假設煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質而拋棄，此乃溶液溫度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否那么，將影響結晶的產率)。(2)脫色時，參加活性炭的量不可太多，否那么它會象吸附雜質一樣吸附產物而影響產量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結晶，但其質量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應事先預熱。(4)靜止等待結晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結晶純潔，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結晶細，晶體不夠純潔；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。60.有機實驗中，什么時候利用回流反響裝置？怎樣操作回流反響裝置？答：有兩種情況需要使用回流反響裝置：一是反響為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反響體系中。二是反響很難進行，需要長時間在較高的溫度下反響，需用回流裝置保持反響物料在沸騰溫度下進行反響。部件不可拆開放置)。61.遇到磨口粘住時，怎樣才能平安地翻開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木〔膠〕塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。62.回流反響裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反響操作應注意：1.根據(jù)反響物的理化性質選擇適宜的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反響燒瓶中；過低，反響燒瓶中的溫度不能到達較高值。二、實驗裝置局部1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大局部組成？試畫出裝置圖。答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三局部組成。2、以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？答：主要錯誤有：正確裝置〔1〕、溫度計插入太深，應在支管處〔2〕、冷凝水的流向不對，應從下到上?！?〕、冷凝管用錯，應選擇直形冷凝管〔4〕、反響液太滿，不能超過2/3。3、畫出從茶葉中提取咖啡因的反響裝置圖4、畫出乙酰苯胺重結晶實驗裝置圖5.畫出環(huán)己烯合成的反響裝置圖。6．請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。答：該圖有以下六處錯誤：1.水蒸氣發(fā)生器的平安管在液面之上，應插入接近底部處。2.三通管有水蒸氣泄漏，應用止水夾夾緊。3.水蒸氣導入管在待蒸餾物質的液面之上，應插到液面以下。4.冷凝管應改用直形冷凝管。5.通水方向反了，應從下面進水。6.系統(tǒng)密閉，應改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。正確圖如上三、實驗根底局部1.識別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊〔〕中1.〔研缽〕2.〔蒸餾頭〕3.〔磨口恒壓滴液漏斗〕4.〔油水別離器〕5.〔Y形管〕6.〔三口燒瓶〕7.〔直形冷凝管〕8.〔空氣冷凝管〕9.〔枯燥塔〕10.〔錐形瓶〕11.〔磨口枯燥管〕12.〔枯燥器〕13.〔提勒管〕14.〔抽濾瓶〕15.〔尾接管〕16.〔圓底燒瓶〕17.〔蒸發(fā)皿〕18.〔水蒸氣發(fā)生器〕2.填空1.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產物，可使產物在低于100℃的情況下被蒸出。2.測定熔點用的毛細管直徑約為0.9～1.1mm，樣品在其中裝載的高度約為2～3mm。3.液體有機化合物的枯燥方法有化學枯燥法和物理枯燥法兩種，枯燥劑用量一般約為產物重量的5～10%，視含水量的多少而定，至少枯燥0.5h，蒸餾前必須濾除。4.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關鍵操作。開始時加熱速度可稍快，待升溫至熔點以下10~15℃時，應調節(jié)火焰使每分鐘上升1～2℃。5.在重結晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質和樹脂〕雜質。脫色作用的原理是物理吸附，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的1～5%。6.重結晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體挑松，使溶劑浸潤全部晶體，然后重新開始抽氣。7.蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個枯燥管防止空氣中的水分侵入。8.重結晶只適宜雜質含量在5%以下的固體有機混合物的提純。從反響粗產物直接重結晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。9.液體有機物枯燥前，應將被枯燥液體中的水份盡可能除去，不應見到有渾濁。10.水蒸氣蒸餾是用來別離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于以下情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質物質；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生氧化分解的高沸點有機物質。11.萃取是從混合物中抽取有用的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除去。12.冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一：氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能破裂。13.蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2/3，也不應少于1/3。14.測定熔點使用的熔點管裝試樣的毛細管一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為2~3mm，要裝得均勻和結實。15.減壓過濾結束時，應該先通大氣，再關泵，以防止倒吸。16.利用分餾柱使沸點相近的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。17.減壓過濾的優(yōu)點有：過濾和洗滌速度快；固體和液體別離的比擬完全；濾出的固體容易枯燥。18.液體有機物枯燥前，應將被枯燥液體中的水份盡可能別離凈，不應見到有水層。19．熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下到達平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般其熔點是固定的。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃，該溫度范圍稱之為熔程。如混有雜質那么其熔點下降，熔程也變長20.如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸汽還未到達溫度計水銀球就已從支管口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將偏低。21.利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內使混合物進行屢次氣化和冷凝。22.萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質在兩種不互溶〔或微溶〕溶劑中溶解度或分配比的不同來到達別離、提取或純化目的。23.一般固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度升高溶解度增大，反之那么溶解度降低。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不同，以到達別離純化的目的。24.學生實驗中經常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管及空氣冷凝管；其中，球形冷凝管一般用于合成實驗的回流操作，直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的蒸餾操作中；高于140℃的有機化合物的蒸餾可用25.在水蒸氣蒸餾開始時，應將T形管的螺旋夾夾子翻開。在蒸餾過程中，應調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。26．一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做熔程〔熔點距、熔點范圍〕，當含有雜質時，其熔點會下降，熔程會變寬。27．蒸餾裝置中，溫度計的位置是水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平。28．在加熱蒸餾前，參加止暴劑的目的是防止暴沸，通常沸石或素燒瓷片可作止暴劑。29．進行水蒸氣蒸餾時，一般在餾出液無油珠時可以停止蒸餾。30．當重結晶的產品帶有顏色時，可參加適量的活性炭脫色。31．液態(tài)有機化合物的枯燥應在枯燥的三角燒瓶中進行。32．某些沸點較高的有機化合物在加熱未到達沸點時往往發(fā)生氧化或分解現(xiàn)象，所以不能使用常壓蒸餾進行別離，而需改用減壓蒸餾進行別離或提純。33.當一個化合物含有雜質時，其熔點會下降，熔點距會變寬。34．蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個枯燥管，以防止空氣中的水分的侵入。35．液體有機物枯燥前，應將被枯燥液體中的水分盡可能除盡，不應見到有水層。36．蒸餾時，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻至沸點以下后再補加，否那么會引起暴沸。37．減壓過濾的優(yōu)點有：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體別離的比擬完全；(3)濾出的固體容易枯燥。38.液體的沸點與外界氣壓有關，氣壓越低，沸點越低。39．蒸餾沸點差異較大的液體時，沸點較低的先蒸出，沸點較高的后蒸出，不揮發(fā)留在蒸餾器內，這樣可到達別離和提純的目的。40．枯燥前，液體呈渾濁狀，經枯燥后變澄清，這可簡單地作為水分根本除去的標志。41．當重結晶的產品帶有顏色時，可參加適量的活性炭脫色。42．分餾是利用分餾柱將屢次汽化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。43.分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難以翻開。44.減壓蒸餾時，裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的1/2，接受器應用圓底燒瓶。45.用無水氯化鈣作枯燥劑是，適用于烴類和醚類有機物的枯燥。46.在環(huán)己烯的制備中，最后參加無水CaCl2即可除去水，又可除去環(huán)己醇。47.蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始，從左到右，由下至上。48枯燥前，液體呈渾濁狀，經枯燥后變澄清，這可簡單地作為水分根本除去的標志。49．減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液體沸騰的汽化中心，同時又起到攪拌作用，防止液體暴沸。50.蒸餾操作開始應先通冷凝水，后加熱3.判斷1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少會影響測定結果?！病獭?、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產生影響?！病痢?、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產品?！病獭?、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物?！病痢?、沒有加沸石，易引起暴沸?！病獭?、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應事先參加一定量的水，以保證未反響的乙酸順利返回燒瓶中。〔×〕7、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠趨⒓??！病痢?、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層?！病痢?、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果?！病痢?0、樣品未完全枯燥，測得的熔點偏低?！病痢?1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果?！病獭?2、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。〔×〕13、在低于被測物質熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。〔14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點?！病痢?5、用MgSO4枯燥粗乙酸乙酯，枯燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定?！病獭?6、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經漏斗的下口放出?！病痢?7、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需枯燥?！病獭?8、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?！病痢?9、會與水發(fā)生化學反響的物質可用水蒸氣蒸餾來提純。〔×〕20、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾?！病獭?1、樣品中含有雜質，測得的熔點偏低?！病獭?2、在進行常壓蒸餾、回流和反響時，可以在密閉的條件下進行操作?！病痢?3、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3?！病獭?4、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中?！病痢?5、在蒸餾實驗中，為了提高產率，可把樣品蒸干。26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。27、在反響體系中，沸石可以重復使用。28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%?！?9、“相似相溶〞是重結晶過程中溶劑選擇的一個根本原那么?！病獭?0、樣品中含有雜質，測得的熔點偏高?！病痢?1、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值?！病痢?2、重結晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內壁來誘發(fā)結晶?！病獭?3．在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產品?！病?4．用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。〔〕35．液體有機化合物的枯燥一般可以在燒杯中進行。(×，應在三角燒瓶)36．減壓蒸餾時，需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。(√)37．毛細管法測熔點時，一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用，測定值為屢次測定的平均值。(×，樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結果有影響)38．萃取也是別離和提純有機化合物常用的操作之一，僅用于液體物質。(×固體也可)39．毛細管法測熔點時，熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏低。(×，高)40．減壓蒸餾時，用三角燒瓶作為接受容器。(×，應用圓底燒瓶)41．在沸點測定實驗中，如果加熱過猛，測出的沸點會升高。(√)42．減壓蒸餾完畢后，即可關閉真空泵。(×，先撤去熱源，翻開通氣活塞，最后關真空泵)43．重結晶操作是為了使固液別離。(×，提純固體)44．萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置〔活塞朝上〕，翻開活塞，目的是使內外氣壓平衡。(√)45．進行水蒸氣蒸餾時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。(×，餾出液無油珠即可)46.用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。(×，溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平)47．如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時，將使數(shù)值偏高。(×，低)48．枯燥液體時，枯燥劑用量越多越好。(×，適量)49．活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。(×，在極性溶液中脫色效果好)50．蒸餾操作中加熱速度越慢越好。(×，加熱速度適當，使餾出液滴下速度1-2滴/s)51．用蒸餾、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物?！病粒锌赡苁菐追N物質形成共沸混合物〕52．用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果〔√〕53．用枯燥劑枯燥完的溶液應該是清澈透亮的。(√)54．在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產品〔√〕55．中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，不需要重新補加沸石?！病?，需要〕56．進行水蒸氣蒸餾時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止?！病粒锍鲆簾o油珠即可〕57．用