有機(jī)肥料項(xiàng)目驗(yàn)收方案

有機(jī)肥料項(xiàng)目驗(yàn)收方案第一節(jié)有機(jī)肥料檢驗(yàn)方案 1一、各個(gè)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn) 1二、各個(gè)指標(biāo)檢測(cè)方法 2第二節(jié)項(xiàng)目驗(yàn)收人員 第三節(jié)項(xiàng)目驗(yàn)收流程及方式 22 三、實(shí)物檢驗(yàn) 第一節(jié)有機(jī)肥料檢驗(yàn)方案一、各個(gè)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)要求有效活菌數(shù)有機(jī)質(zhì)(以干計(jì))水分糞大腸菌群數(shù)≤100個(gè)/g蛔蟲(chóng)卵死亡率總養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(N+P502+K20,以烘干計(jì))(二)重金屬指標(biāo)指標(biāo)要求總AS總Cd總Pb總Cr總Hg(一)有效活菌數(shù)的測(cè)定稱(chēng)取固體樣品10g,加入帶玻璃珠的100ml的無(wú)菌水中，靜置20分鐘，在旋轉(zhuǎn)式搖床上200r/min充分震蕩30分鐘，用5ml無(wú)菌轉(zhuǎn)液管分別吸取5ml上述母液菌懸液加入45ml無(wú)菌水中，按1比10進(jìn)行系列稀釋?zhuān)謩e得到10-1,10-2,10-3.....稀釋倍數(shù)的菌懸液。每個(gè)樣品取3個(gè)連續(xù)適宜稀釋度，用0.5ml無(wú)菌移液管分別吸取不同稀釋度菌懸液0.1ml,加至預(yù)先制備好的固體培養(yǎng)基平板上，分別用無(wú)菌玻璃刮刀將不同稀釋度的菌懸液均勻地涂布于瓊脂表面。每一稀釋度重復(fù)3次，同時(shí)以無(wú)菌水作空白對(duì)照，于適3.菌落識(shí)別根據(jù)所檢測(cè)菌種的技術(shù)資料，每個(gè)稀釋度取不同類(lèi)型代表菌落通過(guò)涂片、染色、鏡檢等技術(shù)手段確認(rèn)有效菌。當(dāng)空白對(duì)照培養(yǎng)皿出現(xiàn)菌落數(shù)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果無(wú)效，應(yīng)該重做。4.菌落計(jì)數(shù)以出現(xiàn)20-30個(gè)菌落數(shù)的稀釋度的平板為計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)，(絲狀真菌為10-150個(gè)菌落數(shù)),分別統(tǒng)計(jì)有效活菌數(shù)目和雜菌數(shù)目。當(dāng)只有一個(gè)稀釋度，其有效菌平均菌落數(shù)在20-300個(gè)之間時(shí)，則以該菌落數(shù)計(jì)算。若有兩個(gè)稀釋度，其有效菌落數(shù)在20-300個(gè)之間時(shí)，應(yīng)該兩者菌落總數(shù)之比值決定，若其比值小于等于2應(yīng)該計(jì)算兩者的平均數(shù)；若大于2,則以稀釋度小的菌落數(shù)平均數(shù)計(jì)算。有效活菌數(shù)按下列公式計(jì)算，同時(shí)計(jì)算雜菌數(shù)。N1=(xXkXv1/mOXv2)X10000N2=(xXkXv1/vOXv2)X10000N1—————-質(zhì)量有效活菌數(shù)，單位為億每克；N2——————體積有效活菌數(shù)，單位為億每毫升；V1———----基礎(chǔ)液體積，單位為毫升；V2——-----菌懸液加入量，單位為毫升；VO——————-樣品量，單位為毫升；(二)有機(jī)質(zhì)的測(cè)定1.方法原理用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑好量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724,為有機(jī)質(zhì)2.試劑及制備重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L:稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130攝氏度烘3-4小時(shí)的重鉻酸鉀4.9031g,先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻別用。重鉻酸鉀溶液0.8mol/L:稱(chēng)取重鉻酸鉀39.23g,先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻硫酸亞鐵0.2mol/L:稱(chēng)取七水硫酸亞鐵55.6g,溶于900ml水中，加硫酸20ml溶解，稀釋定容至1L,搖勻備用，此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，現(xiàn)用0.2mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml,加入150ml三角瓶中，加硫酸3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定時(shí)的消耗量按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。C1————重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升；V1————吸取標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的體積，單位為毫升；V2———-滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位鄰啡啰啉指示劑：稱(chēng)取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉1.485g溶液100ml水中，搖勻備用，指示劑易變質(zhì)，應(yīng)該密閉保存于棕色瓶中。3.測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣0.2-0.5g,置于500ml的試劑瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50ml,再加入50ml濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水浴沸騰后保持三十分鐘。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶?jī)?nèi)，加水至約100ml,加2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用02.mol/1硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱(chēng)取02.g二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量不到空白試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱(chēng)取量，重新測(cè)定。4.分析結(jié)果有機(jī)質(zhì)的含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)(%)=c(vO-v)X0.003X100X1.5X1.724XD/(mC——————指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾VO————--空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；V————--樣品測(cè)定時(shí)，消耗指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；0.003——————四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量；1.724———---有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；1.5—————-氧化校正系數(shù)；m—————-風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g;x0————--風(fēng)干樣含水量；D—————-分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。X———————乘以(三)水分含量測(cè)定將空鋁合置于干燥箱中105攝氏度烘干0.5小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量記錄空鋁合的質(zhì)量，然后稱(chēng)取2份平行樣品，每份20g,分別加入鋁合中并記錄質(zhì)量，將裝好樣品的鋁合置于干燥箱中105攝氏度下烘干4-6小時(shí)，取出置于干燥器中冷去20min,后進(jìn)行稱(chēng)量，水分含量按照下式計(jì)算，結(jié)果為兩次測(cè)量的平W————--樣品水分含量，單位為百分率；MO—————-空鋁合的質(zhì)量，單位為gM1————--樣品盒鋁合的質(zhì)量，單位為g;M2—————-烘干后樣品盒鋁合的質(zhì)量，單位為g;(四)H的測(cè)定1.打開(kāi)酸度計(jì)電源預(yù)熱30min,用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。2.PH的測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)3次，計(jì)算三次的平均值。3.測(cè)定步驟：稱(chēng)取樣品15g,放入50ml的燒杯中，按1:2的比例將無(wú)離子水加到燒杯中，攪拌均勻。然后靜置30min,測(cè)樣品懸液的PH,儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。(五)糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定1.樣品稀釋在無(wú)菌操作下稱(chēng)取樣品10g或吸取樣品10ml,加入到帶玻璃珠的90ml無(wú)菌水中，置于搖床上200r/min充分震蕩30min,即成10-1稀釋液。2.乳糖發(fā)酵試驗(yàn)選取三個(gè)連續(xù)適宜稀釋液，分別吸取不同稀釋液1ml加入到乳糖膽鹽發(fā)酵管內(nèi)，每一稀釋度接種3支發(fā)酵管，置44.5攝氏度恒溫水浴或隔水式培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)24小時(shí)。如果所有乳糖膽鹽發(fā)酵管都不產(chǎn)氣不產(chǎn)酸，則為糞大腸菌群陰性，如果有產(chǎn)酸產(chǎn)氣或只有產(chǎn)酸的發(fā)酵管，則按分離培養(yǎng)步驟進(jìn)3.分離培養(yǎng)從產(chǎn)酸產(chǎn)氣或只產(chǎn)酸的發(fā)酵管中分別挑取發(fā)酵液在伊紅美藍(lán)瓊脂平板上劃線，置于36攝氏度條件下培養(yǎng)18-244.證實(shí)試驗(yàn)從3中分離平板上挑取可疑菌落，進(jìn)行革蘭氏染色，染色反應(yīng)陽(yáng)性為糞大腸菌群陰性；如果為革蘭氏陰性無(wú)芽孢桿菌則挑取同樣菌落接種在乳糖發(fā)酵管中，置44.5攝氏度條件下培養(yǎng)24小時(shí)。觀察產(chǎn)氣情況，不產(chǎn)氣為糞大腸菌群陰性，產(chǎn)氣為糞大腸菌群陽(yáng)性。5.結(jié)果證實(shí)試驗(yàn)為糞大腸菌群陽(yáng)性的，根據(jù)糞大腸菌群陽(yáng)性發(fā)酵管數(shù)，查MPN檢索表，得出每克肥料樣品中的糞大腸菌群6.蛔蟲(chóng)卵死亡率的測(cè)定(1)測(cè)定方法原理將堿性溶液與肥料樣品充分混合，分離蛔蟲(chóng)卵，然后用密度較蛔蟲(chóng)卵密度大的溶液為漂浮液，使蛔蟲(chóng)卵漂浮在溶液的表面，從而收集檢驗(yàn)。(2)試驗(yàn)方法1)蛔蟲(chóng)卵分離稱(chēng)取5.0～10.0g樣品(顆粒較大的樣品應(yīng)先進(jìn)行研磨),放于容量為50mL離心管中，注入NaOH溶液25～30mL,另加玻璃珠約10粒，用橡皮塞塞緊管口，放置在振蕩器上，靜置30min后，以200～300r/min頻率振蕩10～15min。振蕩完畢，取下離心管上的橡皮塞，用玻璃棒將離心管中的樣品充分?jǐn)噭颍俅斡孟鹌とo管口，靜置15～30min后，振蕩10～15min。2)離心沉淀從振蕩器上取下離心管，拔掉橡皮塞，用滴管吸取蒸餾水，將附著于橡皮塞上和管口內(nèi)壁的樣品沖入管中，以2000～2500r/min速度離心3～5min后，棄去上清液。然后加適量蒸餾水，并用玻璃棒將沉淀物攪起，按上述方法重3)離心漂浮往離心管中加入少量飽和NaNO3溶液，用玻璃棒將沉淀物攪成糊狀后，再徐徐添加飽和NaNO3溶液，隨加隨攪，直加到離管口約1cm為止，用飽和NaNO3溶液沖洗玻璃棒，洗液并入離心管中，以2000～2500r/min速度離心3～5min。用金屬絲圈不斷將離心管表層液膜移于盛有半杯蒸餾水的燒杯中，約30次后，適當(dāng)增加一些飽和NaNO3溶液于離心管中，再次攪拌、離心及移置液膜，如此反復(fù)操作3~4次，直到液膜涂片觀察不到蛔蟲(chóng)卵為止。4)抽濾鏡檢將燒杯中混合懸液，通過(guò)覆以微孔火棉膠濾膜的高爾特曼氏漏斗抽濾。若混合懸液的渾濁度大，可更換濾膜。抽濾完畢，用彎頭鑷子將濾膜從漏斗的濾臺(tái)上小心取下，置于載玻片上，滴加二、三滴甘油溶液，于低倍顯微鏡下對(duì)整張濾膜進(jìn)行觀察和蛔蟲(chóng)卵計(jì)數(shù)。當(dāng)觀察有蛔蟲(chóng)卵時(shí)，將含有蛔蟲(chóng)卵的濾膜進(jìn)行培養(yǎng)。5)培養(yǎng)在培養(yǎng)皿的底部平鋪一層厚約1cm的脫脂棉，脫脂棉上鋪一張直徑與培養(yǎng)皿相適的普通濾紙。為防止霉菌和原生動(dòng)物的繁殖，可加入甲醛溶液或甲醛生理鹽水，以浸透濾紙和將含蛔蟲(chóng)卵的濾膜平鋪在濾紙上，培養(yǎng)皿加蓋后置于恒溫培養(yǎng)箱中，在28℃~30℃條件下培養(yǎng)，培養(yǎng)過(guò)程中經(jīng)常滴加蒸餾水或甲醛溶液，使濾膜保持潮濕狀態(tài)。6)鏡檢培養(yǎng)10～15d,自培養(yǎng)皿中取出濾膜置于載玻片上，滴加甘油溶液，使其透明后，在低倍鏡下查找蛔蟲(chóng)卵，然后在高倍鏡下根據(jù)形態(tài)，鑒定卵的死活，并加以計(jì)數(shù)。鏡檢時(shí)若感覺(jué)視野的亮度和膜的透明度不夠，可在載玻片上滴一滴蒸蓋上蓋玻片進(jìn)行鏡檢。7)判定凡含有幼蟲(chóng)的，都認(rèn)為是活卵，未孵化或單細(xì)胞的都判8)結(jié)果計(jì)算K—蛔蟲(chóng)卵死亡率(%)N1—鏡檢總卵數(shù)N2—培養(yǎng)后鏡檢活卵數(shù)(六)總氮的測(cè)定1.方法原理有機(jī)肥中的有機(jī)氮經(jīng)過(guò)硫酸-過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中總氮含量。2.試劑密度1.84的硫酸，30%過(guò)氧化氫，40%氫氧化鈉溶液，2%硼酸溶液，定氮混合指示劑(0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶液100ml的95%的乙醇中)。硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示劑，并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色(PH約4.5)。此溶液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中PH有變化，需隨時(shí)硫酸(0.025mol/L)或鹽酸(0.05mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液3.步驟(1)試樣溶液制備稱(chēng)取過(guò)篩的風(fēng)干試樣0.5-1g,置于凱氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5ml硫酸和1.5ml過(guò)氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎勁小漏斗，放置過(guò)夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)凱斯燒瓶繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30ml,加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎勁小漏斗，洗液收入原凱斯燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。(2)空白試樣除不加試樣外，試劑用量和操作同上步驟。(3)測(cè)定蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。吸取消煮清液50ml于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15ml用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積?？瞻诇y(cè)定所消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積不得超過(guò)01.ml,否則應(yīng)重新測(cè)定。(4)分析結(jié)果肥料中總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示c————--標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾v0—————-空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，v——————-樣品測(cè)定時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體0.014—————-氮的摩爾質(zhì)量除以1000;M—————-風(fēng)干樣品質(zhì)量，單位為g;所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。(八)磷含量測(cè)定1.方法原理有機(jī)肥試樣采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的硫酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)生成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光度與磷含量成正比例關(guān)系，用分光光度法測(cè)定磷含量。2.試劑(1)硫密度1.84的硫酸。(2)硝酸。(3)30%過(guò)氧化氫。(4)釩鉬酸銨試劑：A液(稱(chēng)取25g鉬酸銨溶液400ml水中);B液(稱(chēng)取1.25g偏釩酸銨溶液300ml沸水中，冷卻后加250ml硝酸),冷卻。在攪拌下將A液緩慢注入B液中，用水稀釋至1L混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中。(5)氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為百分之十。(6)硫酸：體積分?jǐn)?shù)為5%。(7)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50ug/ml。(8)2,4-二硝基酚指示劑，質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。3.步驟(1)試樣溶液制備與測(cè)總N含量的制備方法相同。(2)空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試樣和操作同上步。(3)測(cè)定左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2.5,5,7.5,10,15ml,分別置于七個(gè)50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30ml左右，加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10ml釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為1ml含磷0,1,2.5,5,7.5,10,15ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在室溫下放置20min后，在分光光度進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。(5)分析結(jié)果肥料中的磷含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按下式計(jì)算：P205(%)=C2XV3XDX2.29X0.0001/(mC2—————-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升；V2———---顯色體積，50毫升；D————--分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10;M————--風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g;X0—————-風(fēng)干樣含水量；2.29————--將磷換算成五氧化二磷的因素；0.0001—————-將ug/g換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因素；所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。(九)鉀含量測(cè)定1.方法原理有機(jī)肥料試樣經(jīng)過(guò)硫酸和過(guò)氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍，溶液中鉀濃度與發(fā)射強(qiáng)度成2.試劑(1)密度為1.84的硫酸(2)30%的過(guò)氧化氫。(3)鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1mg/ml。(4)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10ml鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶匯總，用水定容，此溶液1ml含鉀100ug。3.步驟(1)試樣溶液制備同測(cè)定N含量的方法步驟(2)空白溶液制備除了不加試樣外，應(yīng)用的試劑盒操作同上步。(3)校準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2.5,5,7.5,10ml分別置于6個(gè)50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1ml含鉀0,2,5,10,15,20ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿(mǎn)度至80分處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀溶液和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4)測(cè)定吸取5ml試樣溶液，于50ml容量瓶中，用水定容，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)定5個(gè)樣品后需用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。(5)分析結(jié)果肥料鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：K20(%)=C3XV4XDX1.2X0.0001/(mC3——————--由校準(zhǔn)曲線查得，單位為微克每毫V4———-----測(cè)定體積，本操作為50ml;D—————---分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，M————----風(fēng)干質(zhì)量，單位為g;X0————----風(fēng)干樣含水量；1.2————----將鉀換算成K20的因數(shù)；0.0001————----將ug/g換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。(十)重金屬含量測(cè)定1.測(cè)定試樣溶液的制備稱(chēng)取試樣5-8g,置于400ml高型燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿在電熱板上徐徐加熱，等激烈反應(yīng)結(jié)束后，稍微移開(kāi)表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸發(fā)至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入50ml鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。2.空白溶液的制備除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的制備。3.重金屬含量的測(cè)定(以砷為例)采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(1)原理在酸介質(zhì)中，五價(jià)砷通過(guò)碘化銀、氯化汞及初生態(tài)氫還原為砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定其吸光度，吸光度的大小與砷含量成正比。(2)試劑和材料二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L。2)氯化亞錫-鹽酸溶液：溶解40g氯化亞銀在25ml水和75ml鹽酸的混合液中。3)乙酸鉛棉花：溶解50g乙酸鉛于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，儲(chǔ)存在密閉4)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/ml。5)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0025mg/ml。(3)裝置測(cè)定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用；32--連接管，用于捕集硫化氮；(4)分析步驟由于吡啶有惡臭，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。工作曲線的繪制：按表2所示，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/ml.00于各雛形瓶中加10ml鹽酸和一定量水，必須使體積約為40ml,此時(shí)溶液酸度為c(HCl)=3mol/L。然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。置少量乙酸鉛棉花于玻璃管內(nèi)以吸收硫化氫、二氧化硫等。吸取5ml二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于10ml量筒中，按圖1鏈接儀器，磨口玻璃吻合處在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)稱(chēng)量5g鋅粒加入雛形瓶中，迅速鏈接好儀器，使反應(yīng)進(jìn)行約45min,移去量筒，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態(tài)銀。用1cm吸收池，在波長(zhǎng)540nm處，以砷含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零后，測(cè)定各顯色溶液在暗處可穩(wěn)定兩小時(shí)，測(cè)定應(yīng)在此期間進(jìn)行。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的砷含量(ug)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定：吸取一定量的試液于100ml雛形瓶中，加10ml鹽酸；補(bǔ)充水使其體積約為40ml,加入1g抗壞血酸。后面按工作曲線步驟中相關(guān)步驟操作，即從“然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml定溶液的吸光度”為止完成測(cè)定?？瞻自囼?yàn)：采用空白溶液，其他步驟同樣品測(cè)定。(5)分析結(jié)果砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)=(c3-c03)X250X100/(M1XVX1000C3————————工作曲線查出的試樣溶液中砷的250—————---試樣溶液總體積，單位為毫升。V———————---測(cè)定時(shí)，所取試液體積，單位其他重金屬含量的測(cè)定與砷含量測(cè)定的方法大同小異，第二節(jié)項(xiàng)目驗(yàn)收人員(一)管理層代表：(二)質(zhì)檢部負(fù)責(zé)人：(三)生產(chǎn)負(fù)責(zé)人：(四)其他驗(yàn)收人員如下表：(根據(jù)實(shí)際情況填寫(xiě))第三節(jié)項(xiàng)目驗(yàn)收流程及方式有機(jī)肥料驗(yàn)收包括驗(yàn)收準(zhǔn)備、核對(duì)憑證和實(shí)物檢驗(yàn)3個(gè)(一)人員準(zhǔn)備。安排好負(fù)責(zé)質(zhì)量驗(yàn)收的技術(shù)人員或用(三)器具準(zhǔn)備。準(zhǔn)備好驗(yàn)收用的檢驗(yàn)工具。(四)貨位準(zhǔn)備。確定驗(yàn)收入庫(kù)時(shí)存放貨位，計(jì)算和準(zhǔn)(五)設(shè)備準(zhǔn)備。大批量有機(jī)肥料的數(shù)量驗(yàn)收，必須要(一)入庫(kù)通知單和訂貨合同副本，這是采購(gòu)方接受有(三)承運(yùn)單位提供的運(yùn)單，若有機(jī)肥