《水環(huán)境中12種毒品及其代謝物、人口標(biāo)記物檢驗方法總則》

3水環(huán)境中12種毒品及其代謝物、人口標(biāo)記物檢驗方法總則本標(biāo)準規(guī)定了水環(huán)境樣品中甲基苯丙胺、苯丙胺、嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可卡因、苯甲酰安康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)、甲卡西酮和可替寧檢驗的基本原則、質(zhì)量控制手段、結(jié)果評價和廢物處理。本標(biāo)準適用于水環(huán)境（生活污水、工業(yè)廢水、地表水和地下水）中甲基苯丙胺、苯丙胺、嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可卡因、苯甲酰安康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲卡西酮和可替寧的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文本必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6041質(zhì)譜分析方法通則HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ/T91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3定義3.1水環(huán)境waterenvironment水環(huán)境是指自然界中水的形成、分布和轉(zhuǎn)化所處空間的環(huán)境，是指圍繞人群空間及可直接或間接影響人類生活和發(fā)展的水體，其正常功能的各種自然因素和有關(guān)的社會因素的總體。本文件中的水環(huán)境指的是生活污水、工業(yè)廢水和自然水體（地表水和地下水）。3.2人口標(biāo)記物populationmarker人口標(biāo)記物是經(jīng)過人類身體代謝產(chǎn)生和排出體外的物質(zhì)，在污水流行病學(xué)中，它能夠用于服務(wù)人口數(shù)的估算。4方法原理向樣品中添加同位素內(nèi)標(biāo)，樣品中的毒品及其代謝物經(jīng)離線或在線固相萃取柱富集，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測，以保留時間（tR）和質(zhì)譜特征碎片離子進行定性分析，同位素內(nèi)標(biāo)法進行定量分析。5基本要求45.1實驗人員5.1.1在承擔(dān)水環(huán)境樣品檢驗工作前應(yīng)經(jīng)過必要的培訓(xùn)和能力確認，能力確認方式應(yīng)包括基礎(chǔ)理論、基本技能、樣品分析的培訓(xùn)與考核等，并按照HJ168的要求做好方法驗證相關(guān)工作。5.1.2應(yīng)遵守實驗室相關(guān)制度和操作規(guī)程。5.1.3應(yīng)接受過實驗室安全教育，掌握有關(guān)化學(xué)安全防護知識。5.2實驗環(huán)境5.2.1實驗室環(huán)境應(yīng)不影響評價結(jié)果的準確性5.2.2檢驗人員應(yīng)對檢驗過程中的實驗環(huán)境進行監(jiān)測和記錄。5.3實驗設(shè)備5.3.1實驗設(shè)備應(yīng)放置在適宜的環(huán)境條件下，保證良好的運行狀態(tài)。5.3.2根據(jù)不同設(shè)備的具體要求，在規(guī)定時間和頻次內(nèi)對實驗設(shè)備進行調(diào)諧、維護等，以確保儀器處于最佳測試、運行狀態(tài)。6質(zhì)量控制手段6.1空白分析每20個樣品至少做一個實驗室空白。以檢查可能存在的干擾。實驗室空白中檢出每個目標(biāo)化合物的濃度應(yīng)低于方法檢出限。否則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。6.2平行樣的測定每份樣品應(yīng)平行前處理和儀器分析2次，兩個平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤10%，否則應(yīng)重新測定，直到相對偏差滿足要求。6.3基體加標(biāo)樣每20個樣品至少測定1個基體加標(biāo)樣，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間。6.4實驗室間偏差實驗室間對同一樣品進行測定時，若測定結(jié)果小于50ng/L，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于20%，若測定結(jié)果大于50ng/L，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于15%。6.5標(biāo)準溶液校準標(biāo)準曲線分析完畢后，須用其他已知濃度的標(biāo)準溶液對其進行校準，校準濃度與其標(biāo)示值的相對偏差不能超過10%。每分析20個樣品要對標(biāo)準曲線的中間點進行回測，回測值與首次測量值的相對偏差不能超過10%。7結(jié)果評價57.1陽性結(jié)果評價試樣中出現(xiàn)與標(biāo)準曲線溶液中目標(biāo)物保留時間相同（偏差在±2.5%之內(nèi)）的色譜峰，且試樣中各目標(biāo)物的定性離子對的峰面積比與濃度接近的標(biāo)準曲線溶液中對應(yīng)的定性離子對峰面積比進行比較，偏差不超過表1規(guī)定的范圍，且空白樣品無干擾，則陽性結(jié)果可靠。表1定性離子對峰面積比的最大允許偏差范圍定性離子對峰面積比≥50%20%～50%10%～20%≤10%最大允許偏差范圍±20%±25%±30%±50%7.2陰性結(jié)果評價試樣中未出現(xiàn)與標(biāo)準曲線溶液中目標(biāo)物一致的色譜峰，但出現(xiàn)了與標(biāo)準曲線溶液中對應(yīng)