2024屆高考二輪復習攻克典型題型之綜合題（1）化學實驗綜合 作業(yè)

（1）化學實驗綜合—2024屆高考化學二輪復習攻克典型題型之綜合題一、儀器名稱、選擇、連接及操作順序問題1.高考中?？嫉闹匾獌x器名稱與用途(儀器的選擇)儀器名稱儀器圖形主要用途使用方法和注意事項蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)溶劑或濃縮溶液①盛液量不超過蒸發(fā)皿容積的2②取、放蒸發(fā)皿應使用坩堝鉗③不能驟冷，冷卻需放于石棉網(wǎng)上坩堝用于固體灼燒，使其反應(如分解)①需放在三腳架上的泥三角上直接加熱②取、放坩堝時應用坩堝鉗③避免驟冷，冷卻需放于干燥器內(nèi)圓底燒瓶用作反應器不能直接加熱，加熱時要墊石棉網(wǎng)。也可用于其他熱浴(如水浴加熱等)。液體加入量不超過燒瓶容積的23，不少于13，蒸餾燒瓶蒸餾容器三頸燒瓶用作反應器，可以同時加入多種反應物①有機化學實驗中廣泛使用②三個口，可加用冷凝管、溫度計、攪拌器等③液體加入量不超過燒瓶容積的23，不少于錐形瓶用作反應器，常用于滴定操作，接收濾液或流出液一般放在石棉網(wǎng)上加熱，在滴定操作中因液體不易濺出，故常用來作滴定反應容器滴定管精確量取、滴定液體體積的儀器①刻度由上向下；②酸式滴定管、堿式滴定管不能混用，堿式滴定管不能裝氧化性試劑，酸式滴定管不能裝堿性試劑③用前必須檢查是否漏水漏斗①向小口容器傾倒液體②漏斗加濾紙后，可過濾液體①制作過濾器時，濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，用水潤濕，注意不得留有氣泡②濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣分液漏斗①萃取、分液②向反應器中滴加液體①分離液體時，下層液體從漏斗下管口放出，上層液體由上口倒出②用前檢查是否漏水球形干燥管用于干燥或吸收某些氣體①氣體一般“粗進細出”②干燥劑為粒狀，常用無水CaCl2、堿石灰等直形冷凝管蒸餾時，用于冷凝蒸氣上口出水，下口進水，使用時應有夾持儀器球形冷凝管易揮發(fā)的液體冷凝回流①用水冷凝時上口出水，下口進水②只能用于豎直裝置的冷凝恒壓滴液漏斗①向反應器中滴加液體②可以使漏斗內(nèi)液體順利流下③減小增加的液體對氣體壓強的影響用前檢查是否漏水2.基本儀器的組合(1)物質(zhì)制取裝置(2)氣體壓強原理的應用裝置量氣裝置恒壓加液裝置簡易啟普發(fā)生器平衡氣壓(3)冷凝冷卻裝置(氣冷、液冷)(4)物質(zhì)的分離提純裝置過濾蒸發(fā)蒸餾(分餾)萃取與分液洗氣升華減壓過濾(抽濾)3.化學實驗安全裝置(1)防倒吸裝置(2)防污染安全裝置4.高考試題中有機物實驗常出現(xiàn)的裝置5.實驗儀器的連接與操作順序(1)儀器的連接順序①各種裝置的前后順序注：a.發(fā)生裝置、主反應裝置和尾氣處理裝置是基本裝置，其他裝置需要根據(jù)實驗要求進行選用。b.安全防護裝置主要是為了防倒吸、防堵塞等，可能會出現(xiàn)在整個裝置中需要防護的地方。②常見儀器的連接順序洗氣瓶要長進短出；量氣裝置則要短進長出；干燥管要粗進細出；冷凝管要低進高出。(2)實驗操作順序①操作順序與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。②加熱操作的順序a.當空氣成分(主要是O2)影響實驗時，需要在實驗開始前通入惰性氣體驅(qū)除裝置內(nèi)的空氣。b.實驗開始先點燃發(fā)生裝置酒精燈，排凈空氣后再點燃反應裝置酒精燈。c.實驗結(jié)束時，應先熄滅反應裝置酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻，再熄滅發(fā)生裝置酒精燈。二、實驗現(xiàn)象、原因、目的以及實驗評價的規(guī)范描述1.實驗簡答題的特點(1)類型：實驗現(xiàn)象的描述、出現(xiàn)問題的原因、儀器的作用、操作的目的以及實驗的評價(優(yōu)點、缺陷)等。(2)答題常見問題：回答原理錯誤、回答格式不合理、回答語言不規(guī)范、沒能用化學語言來回答等。2.實驗現(xiàn)象的規(guī)范描述(1)現(xiàn)象描述的原則：實驗現(xiàn)象的描述要做到全面、準確，要從視覺、聽覺、嗅覺、觸覺多角度考慮。①視覺：看到的(顏色變化、沉淀生成、氣泡冒出、液面的變化、生成煙霧、發(fā)出某色光等)；②聽覺：聽到的(聲音)；③嗅覺：聞到的(氣體的氣味)；④觸覺：摸到的(溫度變化等)。(2)實驗現(xiàn)象的描述模板氣體的變化現(xiàn)象溶液中的現(xiàn)象固體的變化現(xiàn)象其他常見現(xiàn)象描述①生成……色……味的氣體②氣體由……色變?yōu)椤蹥怏w先變……色，再變……色④氣體顏色逐漸變深(變淺)①溶液顏色由……色變?yōu)椤谌芤褐挟a(chǎn)生……色沉淀③溶液變渾濁(澄清)④液面上升(下降)⑤溶液中產(chǎn)生大量氣泡(有……色氣體逸出)⑥液體分層(上層顯……色、下層顯……色)①固體逐漸溶解，最后完全消失(固體部分溶解)②固體表面產(chǎn)生大量氣泡③固體由……色逐漸變?yōu)椤苋芤褐杏小腆w析出①發(fā)出……的光②產(chǎn)生……色的火焰③產(chǎn)生……色的煙(霧)(3)滴定終點的判斷①有色→有色或有色→無色：當?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?，溶液由……色變成……色，且半分鐘?nèi)不恢復……色。②無色→有色：當?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?，溶液由無色變成……色，且半分鐘內(nèi)不褪色。3.原因、目的等的規(guī)范描述(1)分析考慮的角度①明確實驗的目的與原理，這樣才能對出現(xiàn)的各種現(xiàn)象從化學反應原理角度給出解釋。②了解選擇某種儀器或進行某種操作在整個實驗中的作用，進而明確缺少該儀器或操作對實驗的影響。③在回答儀器或操作的作用、原因或目的時，需要從缺少儀器(操作)可能帶來的后果入手分析。(2)回答的文字模板①正面描述：由于……，所以會出現(xiàn)……(現(xiàn)象)；為了……而……②說出后果：如果……就會……(出現(xiàn)的結(jié)果)。4.實驗評價的規(guī)范描述(1)實驗評價的角度①從實驗的可行性方面對實驗方案做出評價：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯等。②從綠色化學視角對實驗方案做出評價：反應原料是否易得、安全、無毒；原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；實驗過程中是否造成環(huán)境污染。③從實驗安全性方面對實驗方案做出評價：防倒吸；防爆炸；防氧化；防吸水(易水解的物質(zhì))；防揮發(fā)(采用冷凝回流裝置)。④實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。(2)實驗評價的規(guī)范①從優(yōu)點角度作答：采取……(操作或使用……裝置)，可以防止……(上述四個角度出現(xiàn)的問題)。②從造成后果角度作答：如果不采取……(操作或使用……裝置)會造成……(上述四個方面的后果)。5.常見簡答題的思考角度(1)常見實驗操作的描述操作或措施思考角度從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分測溶液pH的操作取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點在(或用膠頭滴管吸取待測液滴在)試紙中部，觀察試紙顏色變化，并與標準比色卡對比證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使蒸餾水自然流下，重復操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈加熱的目的加快反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成物生成的方向)移動(2)裝置或試劑作用裝置或試劑作用有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用冷凝回流、導氣有機物分離提純過程中加無水氯化鈣(無水硫酸鎂等)的作用干燥(除水)固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下(3)操作或試劑的目的或原因操作或試劑思考角度沉淀水洗的目的除去××(可溶于水)雜質(zhì)沉淀用乙醇洗滌的目的a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣脫離反應體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH的目的防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××溶解等溫度不高于××℃的原因溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應時充入××氣體抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)或防止加熱過程中××物質(zhì)被氧氣氧化配制某溶液前先將水煮沸的原因除去溶解在水中的氧氣，防止××物質(zhì)被氧化三、物質(zhì)組成計算及含量的測定問題1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法：先將欲測定離子轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量沉淀(經(jīng)洗滌、干燥)的質(zhì)量，再通過原子守恒計算。(2)測定氣體法①測定氣體的體積：把欲測定元素轉(zhuǎn)化為氣體，通過排液量氣裝置測定氣體體積，轉(zhuǎn)化為標準狀況下體積并進行計算。②測定氣體的質(zhì)量：利用氣體的性質(zhì)選擇恰當?shù)奈談?，計算吸收劑吸收前后的質(zhì)量差，即為氣體質(zhì)量。(3)滴定法：通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。①連續(xù)滴定法：第一步滴定反應生成的產(chǎn)物繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量，這一類常用關系式法得出各物質(zhì)間的關系。②返滴定法：第一步用過量的滴定劑，第二步再用另一物質(zhì)返滴過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步過量的量，得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量。2.定量實驗數(shù)據(jù)測定的注意點欲測定元素要完全轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體①生成沉淀時，沉淀劑要過量，稱量沉淀前要洗滌沉淀上附著的離子。②由于氣體體積受到溫度、壓強的影響，所以量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)，讀數(shù)時要注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。③測定氣體質(zhì)量時，最后需要通入惰性氣體，把生成的氣體全部驅(qū)入吸收劑以確保被完全吸收。3.常見數(shù)據(jù)的計算公式(1)混合物中某物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(純度)=某物質(zhì)的質(zhì)量混合物(2)化合物中元素的質(zhì)量分數(shù)=某元素的相對原子質(zhì)量×(3)混合物中元素的質(zhì)量分數(shù)=某元素的質(zhì)量((4)轉(zhuǎn)化率=實際反應的反應物的量初始投入反應物的量(5)產(chǎn)率=實驗的實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量4.定量實驗的計算方法類型解題方法物質(zhì)含量計算①根據(jù)方程式、關系式、電子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學式的計算①利用上述的測定方法測定出相關物質(zhì)(氣體、沉淀)的數(shù)據(jù)。②根據(jù)原子守恒確定出未知物質(zhì)中各元素的物質(zhì)的量。③各元素的物質(zhì)的量最簡整數(shù)比即為物質(zhì)的化學式的下標比5.滴定法的原理與類型(1)滴定分析法的原理①滴定分析是利用化學反應(中和反應、氧化還原反應、沉淀反應、配位反應)發(fā)生時，反應物都是按一定比例進行反應的。②當我們已知一種反應物的物質(zhì)的量后，可以利用其反應比例確定另一種反應物的物質(zhì)的量。③用已知準確濃度的試劑(稱為標準溶液)滴加到一定體積的被測物質(zhì)的溶液中，當化學反應恰好完全時為止，根據(jù)所用試劑的濃度和體積可以求得被測溶液的濃度。④指示劑與滴定終點指示劑：指示化學反應恰好完全時能改變?nèi)芤侯伾囊环N輔助試劑(有顏色的反應試劑也可以直接做指示劑)。滴定終點：當兩反應物恰好反應完全，沒有任何外部特征時，此時需要借助于指示劑變色來確定停止滴定的點，即把這個指示劑變色點稱為滴定終點。(2)滴定分析法的類型中學學習過程中遇到最多的是酸堿中和滴定法和氧化還原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也會在高考試題中出現(xiàn)。酸堿中和滴定法在一輪復習中已經(jīng)重點學習過，這里著重介紹其他三種滴定方法。①氧化還原滴定法a.原理：以氧化劑或還原劑為滴定試劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。b.試劑：常見用于滴定的氧化劑有KMnO4、K2Cr2O7、I2等；常見用于滴定的還原劑有亞鐵鹽、草酸、Na2S2O3等。c.指示劑：氧化還原滴定的指示劑有三類，氧化還原指示劑、專用指示劑(在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘變藍)和自身指示劑(高錳酸鉀標準溶液滴定草酸時，滴定終點為溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色)。d.常見滴定反應：(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液：原理：2MnO4-+6H++5H2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O指示劑：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當?shù)稳胱詈蟀氲嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說明到達滴定終點。(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液原理：2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。指示劑：用淀粉溶液作指示劑，當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色，說明到達滴定終點。②沉淀滴定法a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反應進行滴定。應用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl-、Br-、I-濃度。b.原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNO3溶液測定溶液中Cl-的含量時，常以CrO42-為指示劑，這是因為AgCl比Ag2CrO4更難溶的緣故，首先生成AgCl白色沉淀，當Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5mol·L-1]，生成磚紅色的沉淀Ag2CrO4，此時標志到達滴定終點。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12③配位滴定法。a.原理：以配位反應(形成配合物)為反應原理的滴定分析方法，主要用于金屬離子含量的測定。b.配位劑：應用最廣泛的是乙二胺四乙酸(簡稱EDTA)，一般情況下，EDTA與金屬離子都能以1∶1形成配合物。c.指示劑：配位滴定有專用的配位滴定指示劑，其原理為該指示劑可與金屬離子形成配合物而具有一定的顏色。滴定時，金屬離子與滴定劑配位而置換出指示劑，發(fā)生特定的顏色變化來標志滴定終點。如EDTA滴定Mg2+時，用鉻黑T作指示劑，利用其在滴定終點時由藍色變?yōu)榧t色來指示滴定終點。(3)滴定方法①直接滴定：利用兩種物質(zhì)按比例直接反應，是最常用的滴定方法。②間接滴定：當被測物質(zhì)不能直接與標準液作用，卻能和另一種可與標準液作用的物質(zhì)反應時，可用間接滴定。例如，Ca2+不能直接與高錳酸鉀標準液作用，但可與C2O42-反應定量生成CaC2O4，此時可以加入定量且足夠的C2O42-溶液，然后用高錳酸鉀標準液滴定過量的C2O4③返滴定：加入一定量且過量的標準液與被測物反應，過量部分再用另一種標準液滴定。例如固體CaCO3的測定，可先加入一定量的過量鹽酸標準液，加熱試樣完全溶解，冷卻以后，再用氫氧化鈉標準液返滴定剩余鹽酸。6.熱重分析(1)原理：許多物質(zhì)受熱時會發(fā)生脫水、分解、氧化等變化而出現(xiàn)質(zhì)量變化，據(jù)此而描繪出物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的曲線——熱重曲線。并進一步來研究物質(zhì)的熱變化過程。(2)解題方法①假設驗證：根據(jù)物質(zhì)的組成，預估物質(zhì)在加熱時可能發(fā)生的變化，然后利用其質(zhì)量變化進行驗證。②原子守恒：金屬元素不變，確定其他元素的質(zhì)量，通過元素原子物質(zhì)的量之比確定物質(zhì)化學式。(3)熱重曲線的分析①某溫度下曲線的突變意味著該溫度下發(fā)生了分解反應。②開始階段結(jié)晶水合物會逐步失去結(jié)晶水(根據(jù)質(zhì)量變化確定)，后續(xù)階段根據(jù)化合物的穩(wěn)定性確定發(fā)生的化學反應?！踞槍τ柧殹?.氨基羧酸鹽在工農(nóng)業(yè)、生活中有著廣泛應用，其中氨基甲酸銨（）可用作肥料、洗滌劑等。實驗室用如圖所示裝置制備氨基甲酸銨，該反應在干燥條件下僅生成氨基甲酸銨，若有水存在則主要生成碳酸氫銨。（1）盛放NaOH固體的儀器名稱是______，干燥管中的試劑為______。（2）無水條件下合成氨基甲酸銨的化學反應方程式為若該反應能自發(fā)進行，則該反應的____0（填“>”或“<”)；對比碳酸鈣和鹽酸反應制取，該實驗利用干冰升華制取，其優(yōu)點有______。A.提供較低的反應溫度，有利于過程的自發(fā)進行B.所得氨基甲酸銨含雜質(zhì)較少C.更加綠色環(huán)保D.的流速能更好調(diào)控與掌握（3）上述實驗裝置存在缺陷，改進的方法是______。（寫出其中任意1條）（4）某小組擬在相同溫度下，探究氨基甲酸銨濃度對氨基甲酸銨水解反應速率的影響。限選試劑與儀器。溶液、蒸餾水、燒杯、量筒、秒表、電導率儀、恒溫水浴槽。設計實驗方案：在不同氨基甲酸銨溶液濃度下，測定電導率數(shù)值的變化量相同時所需的時間。參照下表格式，在表中的空白欄中填上需記錄的待測物理量和所擬定的數(shù)據(jù)。（數(shù)據(jù)用字母表示，其中體積用等表示）溫度電導率數(shù)值變化量…12（5）該小組在上述實驗方案基礎上又進行了探究，分別用兩份不同初始濃度的氨基甲酸銨溶液在不同溫度下測定水解反應速率，得到隨時間的變化趨勢如圖所示。根據(jù)圖中信息，能說明該水解反應速率隨溫度升高而加快的證據(jù)是_______。2.堿式碳酸銅是一種草綠色晶體，可用于銅鹽、油漆和煙花的制備。實驗室制備堿式碳酸銅的步驟如下：Ⅰ.分別配制溶液和溶液。Ⅱ.將30mL溶液和36mL溶液混合、攪拌均勻。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至75℃，攪拌15min。Ⅳ.靜置使產(chǎn)物沉淀完全后，抽濾、洗滌、干燥、稱重，分析樣品組成和晶體結(jié)構(gòu)。（1）步驟Ⅰ中，配制溶液時，不需要使用下列儀器中的_______（填儀器名稱）。（2）步驟Ⅱ中，若誤將溶液與溶液等體積混合，二者恰好完全反應，生成藍色的，其反應的離子方程式為_______。（3）步驟Ⅲ中，若溫度高于90℃，產(chǎn)品中混有的黑色固體是_______。（4）步驟Ⅳ中，檢驗沉淀是否洗滌干凈的試劑是_______；稱得產(chǎn)品的質(zhì)量為1.332g，則該實驗所得堿式碳酸銅的產(chǎn)率是_______。（5）對樣品進行熱重分析得到的曲線如圖所示，則銅元素的質(zhì)量分數(shù)是_______，與理論值相差不大。使用_______實驗可進一步測定樣品的晶體結(jié)構(gòu)。3.五水合硫代硫酸鈉（）俗稱海波、大蘇打，為無色結(jié)晶或白色顆粒，在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途。某化學實驗小組制備，并測定產(chǎn)品純度，設計如下實驗。步驟Ⅰ.制備按如圖所示裝置（加熱及夾持裝置省略）進行實驗，可得到溶液，再經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。已知：S與在加熱條件下可反應生成。（1）儀器a的名稱為_________，裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為_________。（2）裝置B的作用為_________。（3）補充完成裝置C中主要反應的離子方程式：①_________，②。（4）C中溶液經(jīng)過濾、_________、過濾、洗滌、烘干，得（填實驗操作）。（5）D中浸有品紅溶液的棉花的作用為_________。步驟Ⅱ.測定產(chǎn)品純度準確稱取上述產(chǎn)品12.40g于燒杯中，加入適量水配制成100mL待測液，取25.00mL待測液于錐形瓶中，以淀粉溶液作指示劑，用0.25的標準液滴定，重復滴定3次，測得消耗標準液體積的平均值為20.00mL。（已知：）（6）①達到滴定終點時的現(xiàn)象為，該產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為_________。②以下說法中，能使測量結(jié)果偏低的是_________。A.產(chǎn)品中硫代硫酸鈉晶體失去部分結(jié)晶水B.滴定前，裝標準液的滴定管未用標準液潤洗C.滴定過程中，錐形瓶振蕩太劇烈，有少量液滴濺出D.滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)4.無水是一種重要的化工原料，其熔點為306℃、沸點為316℃，易溶于水并且有強烈的吸水性，能吸收空氣里的水分而潮解。一般采用低共熔混合物反應法（熔融法）制備高純度的，其模擬反應裝置如下：實驗過程：在一個帶有耐酸襯里的反應器中（即圖中的高溫反應釜），將70%和30%KCl在600℃下共熔。再將鐵屑溶解于共熔物中，再通入干燥氯氣。反應生成的升華后導出，再經(jīng)冷凝收集。（1）C裝置的名稱為_______。（2）當氯氣通入時，A中有酸霧產(chǎn)生。為吸收酸霧，C中應盛放的物質(zhì)為_______。（填字母）A.B.CaOC.D.NaOH（3）高溫反應釜中發(fā)生反應的化學方程式為_______。（4）E裝置的作用為_______。（5）為研究的性質(zhì)，某化學興趣小組取一定質(zhì)量的（摩爾質(zhì)量為），使其在稀有氣體保護下受熱分解，剩余固體的質(zhì)量分數(shù)（剩余質(zhì)量與原樣品質(zhì)量的百分比）隨溫度變化的曲線如圖所示。已知：A為紅褐色固體，B中含有三種元素，C為紅棕色固體，D為黑色固體。①固體產(chǎn)物的化學式B是______，D是______。②由C得到D的化學方程式為______。5.草酸亞鐵晶體（）常用作生產(chǎn)鋰電池、涂料、著色劑以及感光材料的原材料，難溶于水，受熱易分解。Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體。①稱取硫酸亞鐵銨晶體5g，放入250mL三頸燒瓶中，加入10滴左右溶液和15mL蒸餾水加熱溶解；②加入25mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸騰停止加熱，靜置；③待黃色晶體沉淀后傾析，洗滌，加入約20mL蒸餾水攪拌并溫熱5min，靜置，棄去上層清液，即得黃色草酸亞鐵晶體。（1）B的名稱是_________；B的出水口是_________（填“上口”或“下口”）。（2）硫酸亞鐵銨晶體中可能混有，檢驗其是否含有的試劑是_________溶液，若混有，觀察到的現(xiàn)象是_________。Ⅱ.將一定質(zhì)量的草酸亞鐵晶體（）在氬氣氣氛中進行熱重分析，示意圖如圖（TG表示殘留固體質(zhì)量占原樣品總質(zhì)量的百分數(shù)）。（3）B處殘留物的化學式為_________。（4）取上述600℃時分解得到的固體放在空氣中繼續(xù)加熱時其質(zhì)量增加，發(fā)生反應的化學方程式為_________。6.叔丁基苯廣泛用于精細化工產(chǎn)品的合成，也用作色譜分析標準物質(zhì)。某化學興趣小組利用反應：制備叔丁基苯[]，無水為催化劑。已知下列信息：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度熔點沸點溶解性——194℃178℃遇水極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯苯780.88—80.1℃難溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.50.851—51.6℃難溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.87—169℃難溶于水，易溶于苯回答下列問題：Ⅰ.如圖是實驗室制備無水的實驗裝置。（1)寫出B裝置中發(fā)生反應的離子方程式_________。（2）選擇合適的裝置制備無水，按氣流從左到右正確的連接順序為_________（寫導管口標號）。（3）E裝置的作用是_________。Ⅱ.實驗室制取叔丁基苯的裝置如圖。在三頸燒瓶中加入50mL苯和適量的無水，由恒壓滴液漏斗滴加氯代叔丁烷20mL，加入少量碎瓷片，一定溫度下反應一段時間后，將反應后的混合物洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無水固體，靜置，過濾，______，得叔丁基苯20g。（4）儀器M的名稱為_______，反應過程中忘加碎瓷片，正確的做法是_______。（5）使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是_______；加無水固體的作用是_______。（6）所得產(chǎn)物中加入少量無水固體，經(jīng)過靜置，過濾，______（填操作名稱），得叔丁基苯。（7）上述反應后混合物的洗滌所用的試劑有如下三種，正確的順序是______（填序號）。①5%溶液②稀鹽酸③（8）叔丁基苯的產(chǎn)率為______。（保留3位有效數(shù)字）7.硫代硫酸鈉（）俗稱大蘇打，廣泛用于定影、媒染等領域，臨床上用于氰化物解毒。實驗室中以和為主要原料制備?；卮鹣铝袉栴}：（1）能解毒氰化物的原理為，為檢驗該反應產(chǎn)生了，最佳方法是取少量反應液，先向其中加入足量的鹽酸，再加入______（填化學式），觀察到的現(xiàn)象是______。（2）工業(yè)級硫化鈉中混有雜質(zhì)（重金屬硫化物、煤粉等），需進行純化。純化實驗裝置如圖1，保持水浴沸騰，回流一段時間后，過濾，將濾液冷卻至室溫后析出高純硫化鈉。將工業(yè)硫化鈉溶于酒精并加熱時，采取水浴加熱并且回流的原因是_______。（3）利用圖2裝置制備。①儀器a的名稱為_______。②實驗開始時，打開螺旋夾并適當調(diào)節(jié)螺旋夾，一方面可以防止倒吸，另一方面可以_______。③裝置Ⅱ處發(fā)生反應的總化學方程式為_______，停止通入前要控制Ⅱ裝置中溶液pH約為7而不能小于7的理由是_______。④裝置Ⅲ的作用是_______。（4）實驗結(jié)束后，經(jīng)過一系列操作得到粗產(chǎn)品，測定粗產(chǎn)品中（）的質(zhì)量分數(shù)。精確稱取0.5g硫代硫酸鈉樣品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注人緩沖溶液。用的標準溶液滴定，待指示劑顏色變化穩(wěn)定后停止滴定，測得消耗標準溶液的體積為。（已知）①滴定達到終點時的現(xiàn)象是_____。②產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為_____%。8.D-葡糖醛酸內(nèi)酯有護肝解毒作用，可由葡萄糖醛酸分子（）發(fā)生分子內(nèi)脫水制得。如圖是以淀粉為起始原料，制備D-葡糖醛酸內(nèi)酯的綠色環(huán)保工藝。回答下列問題：（1）過濾操作中用到的玻璃儀器主要有_____。（2）氧化、液化、糖化過程均需控制溫度在98℃，最合理的加熱方式是_____（填“水浴”或“油浴”）。（3）活性炭除雜的原理為_____。（4）除雜后的葡萄糖醛酸溶液的內(nèi)酯化過程也在減壓蒸餾下進行，減壓蒸餾裝置如圖所示（加熱、夾持裝置已略去），減壓蒸餾需控制溫度在50℃。①裝置中有一處錯誤，請指出改進方法_____。②該裝置接真空系統(tǒng)的目的是_____。（5）D-葡糖醛酸內(nèi)酯含量測定的方法常用酸堿中和返滴定法。準確稱取0.5000g試樣，加入50mL蒸餾水充分溶解，再加入50.00mL0.1000標準NaOH溶液（過量），充分反應，滴加2滴甲基橙作指示劑并用0.1000標準鹽酸進行滴定，重復進行4次，得到如表實驗數(shù)據(jù)。組號123425.4726.2925.4925.54已知D-葡糖醛酸內(nèi)酯（，相對分子質(zhì)量為176）與NaOH按物質(zhì)的量之比為1：1進行反應。①達到滴定終點的標志是_____。②測定出D-葡糖醛酸內(nèi)酯的質(zhì)量分數(shù)為_____%。9.氯化亞銅（CuCl）是一種非常重要的化工原料。查閱資料可知：CuCl為白色固體，微溶于水，不溶于乙醇，在潮濕空氣中易氧化變質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.氯化亞銅的制備方案一：Cu還原氯化銅制備CuCl。（1）實驗室可用氯化銅溶液、銅粉、濃鹽酸發(fā)生可逆反應制備氯化亞銅，裝置如圖1所示。其反應原理為：。①反應過程中需要加入NaCl，加入NaCl的目的是_______。②儀器a的名稱是_______；實驗裝置存在缺陷，應該做的補充是_______。③析出的CuCl粗產(chǎn)品不用鹽酸而依次用水、乙醇洗滌的目的分別是_______、_______。方案二：用溶液與氣體制備CuCl，裝置如圖2所示（夾持裝置略）。實驗步驟：①打開止水夾，通入一段時間后，關閉止水夾；打開分液漏斗旋塞，向三頸燒瓶中滴加鹽酸調(diào)pH至2～3，打開止水夾，通入，溶液中產(chǎn)生白色沉淀；待反應完全后，再通一段時間的。②反應混合液經(jīng)一系列操作得CuCl粗產(chǎn)品，純化后得CuCl產(chǎn)品。（2）裝置A中反應的化學方程式為_______。裝置C中的試劑可以為_______（填一種）。（3）步驟②中一系列操作為_______。（填標號）A.減壓過濾水洗干燥B.普通過濾水洗干燥C.減壓過濾乙醇洗干燥D.普通過濾乙醇洗Ⅱ.CuCl純度測定準確稱取氯化亞銅產(chǎn)品0.25g，溶于過量的溶液中，加入2滴鄰菲羅啉指示劑，立即用硫酸鈰[]標準溶液滴定至終點，進行3次平行實驗，測得消耗標準溶液的平均體積為25.00mL。（已知：，)（4）①產(chǎn)品中CuCl的質(zhì)量分數(shù)為_______%。②若滴定速度太慢，那么測得的CuCl的純度_______（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。10.肼（）是一種良好的火箭燃料，為無色油狀液體，與水按任意比例互溶形成穩(wěn)定的水合肼（，沸點為118℃，有強還原性）。某學習小組在實驗室用次氯酸鈉的堿性溶液與尿素[]反應制備水合肼，并探究水合肼的分解產(chǎn)物。已知：。Ⅰ.水合肼的實驗室制備利用如圖裝置制備水合肼。為了得到較高產(chǎn)率的水合肼，將反應溫度控制在較低溫度下進行，再加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度繼續(xù)反應。（1）儀器C的名稱是______，進水口為______（填“a”或“b”）；三頸燒瓶中盛裝的原料是______[填“NaClO堿性溶液”或“水溶液”]，不能盛裝另一原料的原因是______。（2）反應后將三頸燒瓶中溶液蒸餾可獲得水合肼粗品，剩余溶液進一步處理還可獲得副產(chǎn)品NaCl和，NaCl和的溶解度曲線如圖所示。獲得NaCl粗品的操作是______、______、洗滌、干燥。洗滌操作過程中相比用冷水洗滌，用無水乙醇洗滌的優(yōu)點是______。Ⅱ.探究水合肼的分解產(chǎn)物（3）已知水合肼（）在300℃時分解成和，該小組成員利用下列裝置（夾持裝置已省略）熱分解水合肼，并對分解產(chǎn)物（）進行探究。實驗過程中觀察到的現(xiàn)象：G中無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，I中固體由白色變?yōu)樗{色，若最后檢驗N中所收集的氣體中有，_____（填“能”或“不能”）說明是水合肼熱分解產(chǎn)生了，并說明理由：_____。答案以及解析1.答案：（1）三頸燒瓶；堿石灰或固體NaOH（2）；<；ABC（3）尾氣處理加防倒吸裝置或?qū)⒎磻饔覀?cè)導管換成大導箭或C、D裝置間加除水干燥裝置（4）時間12（5）25℃時反應物的起始濃度較小，但平均反應速率(曲線的斜率）仍比15℃時的大解析：（1）盛裝NaOH固體的儀器名稱是三頸燒瓶；三頸燒瓶中發(fā)生反應制得氨氣，由題干信息知，用于制取氨基甲酸銨的原料必須是干燥的，故干燥管的作用是干燥氨氣，盛裝的藥品是堿石灰或固體NaOH。（2）根據(jù)原子守恒即可寫出和反應生成的化學反應方程式。的，若該反應能自發(fā)進行，則其，故其。碳酸鈣和鹽酸反應放熱，且制取的需要進行凈化和干燥處理，干冰升華吸熱，得到純，故該方法能提供較低反應溫度，有利于過程的自發(fā)進行，所得氨基甲酸銨含雜質(zhì)較少，更加綠色環(huán)保，但不易控制流速。（3）D裝置用于吸收尾氣中的，但由于氨氣極易溶于水，會造成液體倒吸，故應加防倒吸裝置；D裝置中水蒸氣可能會進人反應器中，造成產(chǎn)物不純，故應在C、D裝置間加除水干燥裝置；氨基甲酸銨是固體，可能造成導管堵塞，應將反應器右側(cè)導管換成大導管。（4）根據(jù)題中信息可知，實驗1、2需取用不同體積的溶液，根據(jù)控制單一變量法，要通過蒸餾水調(diào)節(jié)溶液體積，使實驗1、2的溶液總體積相等，然后用秒表測定相同溫度下電導率數(shù)值變化量相同時實驗1、2所需時間。（5）由圖可知，25℃時反應物的起始濃度較小，但平均反應速率（曲線的斜率）仍比15℃時的大，說明該水解反應速率隨溫度升高而加快。2.答案：（1）坩堝（2）（3）CuO（4）鹽酸、溶液；80%（5）56%；X射線衍射解析：（1）由固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液需要的儀器有天平、燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管，不需要坩堝。（2）與發(fā)生相互促進的水解反應生成，根據(jù)題意知，的化學計量數(shù)之比為1：1，結(jié)合電荷守恒、原子守恒可配平反應的離子方程式。（3）溫度高于90℃時分解生成黑色的CuO。（4）由制備原理知，若最后一次洗滌液中不含，則沉淀已洗滌干凈。由可知，理論上生成的，故產(chǎn)率為。（5）400℃時剩余固體為CuO，則樣品中銅元素的質(zhì)量分數(shù)為；使用X射線衍射實驗可進一步測定樣品的晶體結(jié)構(gòu)。3.答案：（1）長頸漏斗；（2）作安全瓶，用于監(jiān)測實驗進行時裝置C中是否發(fā)生堵塞；作儲氣瓶（3）（4）蒸發(fā)（加熱）濃縮、冷卻結(jié)晶（5）檢驗尾氣中是否除盡（6）①滴入最后一滴標準液時，溶液由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不褪色；80%或；②CD解析：（1）由圖可知，儀器a的名稱為長頸漏斗；裝置A中濃硫酸和銅在加熱條件下發(fā)生反應生成硫酸銅、水和二氧化硫。（2）在飽和溶液中溶解度較小，因此當產(chǎn)生氣體較多或裝置C中發(fā)生堵塞時，裝置B中長頸漏斗中的液面會上升，過量的二氧化硫可以臨時儲存在該裝置中，因此該裝置起安全瓶、儲氣作用。（3）在裝置C中，二氧化硫和碳酸根離子反應生成亞硫酸根離子和，隨后亞硫酸根離子再和單質(zhì)S反應生成。（5）裝置D中的氫氧化鈉溶液可以吸收二氧化硫，另外二氧化硫具有漂白性，可以使品紅溶液褪色，故浸有品紅溶液的棉花的作用為檢驗尾氣中是否除盡。（6）①淀粉遇碘單質(zhì)顯藍色，結(jié)合滴定原理可知，達到滴定終點時的現(xiàn)象為滴入最后一滴標準液時，溶液由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不褪色；根據(jù)可知，，則該產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為。②產(chǎn)品中硫代硫酸鈉晶體失去部分結(jié)晶水，會使測量結(jié)果偏高，A錯誤；滴定前，裝標準液的滴定管未用標準液潤洗，會導致消耗的標準液偏多，測量結(jié)果偏高，B錯誤；滴定過程中，錐形瓶振蕩太劇烈，有少量液滴濺出，會使待測液減少，消耗的標準液偏少，測量結(jié)果偏低，C正確；滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，會使讀數(shù)偏小，測量結(jié)果偏低，D正確。4.答案：（1）球形干燥管（2）A（3）、（4）防止F中的水蒸氣進入D中使產(chǎn)品水解（5）①FeO（OH）；；②（反應條件寫成1400℃也可）解析：（2）為酸性氧化物，不與反應，可吸收酸霧，A項正確；CaO遇水反應生成，可與反應，B項錯誤；一般用于檢驗水蒸氣的存在，不作干燥劑，C項錯誤；NaOH可與反應，D項錯誤。（3）由實驗過程可知，高溫反應釜中發(fā)生高溫的反應有、。（4）若F中水蒸氣進入D中，則會造成水解變質(zhì)，故需要用E吸收水蒸氣。（5）①設起始時固體質(zhì)量為270.5g，根據(jù)剩余固體的質(zhì)量分數(shù)可以計算出A、B、D的質(zhì)量分別為270.5g×39.56%=107g、270.5g×32.90%=89g、270.5g×28.59%=77g，在加熱過程中，會因結(jié)晶水發(fā)生水解生成，隨后逐漸失水，生成鐵的氧化物，結(jié)合已知信息可知，A為，B為FeO（OH），C為，D為（可以通過計算驗證，以D為例，根據(jù)Fe元素守恒，設D化學式為，則，D為）。②，部分Fe化合價降低，根據(jù)化合價有升必有降可知，有生成，則反應的化學方程式為。5.答案：（1）球形冷凝管；上口（2）KSCN；溶液變紅（3）（4）解析：（1）B的名稱是球形冷凝管；冷凝水從下口進，上口出，則B的出水口是上口。（2）利用與形成血紅色物質(zhì)檢驗是否含有，若混有，則溶液變?yōu)檠t色。（3）中的質(zhì)量分數(shù)為，B點的TG=80%，則B點表示結(jié)晶水完全失去，殘留物的化學式為。（4）600℃時TG=40%，得到的應該是鐵，解得，則600℃時的氧化物，則有一所得固體為FeO，在空氣中繼續(xù)加熱，F(xiàn)eO被空氣中的氧氣氧化，得到穩(wěn)定的，化學方程式為。6.答案：（1）（2）defghijc（3）防止空氣中的水蒸氣進入，吸收多余的氯氣，防止污染空氣（4）球形冷凝管；停止反應，冷卻后補加（5）平衡氣壓，使液體順利滴下；干燥吸水（6）蒸餾（7）②①③（8）81.1％解析：（1）B裝置中制備氯氣的離子方程式為。（2）制備的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，需要除去，選用D裝置除氯化氫，再用濃硫酸干燥除去水蒸氣，由于氯化鋁容易升華和凝華，造成導管的堵塞，不能選取A裝置制備，同時需要防止空氣中的水蒸氣進入裝置，故制備無水正確的連接順序為d→e→f→g→h→i→j→c。（3）E裝置的作用為除去多余的氯氣，防止污染空氣，同時防止外界水分進入，使氯化鋁水解。（4）儀器M的名稱為球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高轉(zhuǎn)化率。反應過程中忘加碎瓷片，應停止反應，冷卻至室溫后補加碎瓷片。（5）恒壓滴液漏斗可以平衡漏斗與燒瓶內(nèi)的氣壓，使液體順利流下。無水硫酸鎂作干燥劑，干燥吸水。（6）因為幾種物質(zhì)沸點差別較大，可通過蒸餾的方法分離出產(chǎn)物。（7）根據(jù)化學方程式，生成的叔丁基苯中含有苯、氯代叔丁烷[]以及催化劑無水，由于和叔丁基苯的沸點相差不大，需要除去，易溶于水，但容易水解使溶液變渾濁，因此需用稀鹽酸洗滌除去，再用溶液洗滌除去鹽酸，最后水洗除去少量的，故洗滌順序為②①③。（8）第一步：定基準。反應物苯為，物質(zhì)的量為的質(zhì)量為，氯代叔丁烷[]的質(zhì)量為，物質(zhì)的量為，可知苯過量，用氯代叔丁烷的量進行計算。第二步：計算叔丁基苯的理論產(chǎn)量。理論上可以生成叔丁基苯的質(zhì)量。第三步：計算產(chǎn)率。叔丁基苯的產(chǎn)率為。7.答案：（1）或（含有即可）；溶液變成紅色（2）水浴加熱溫度穩(wěn)定且便于控溫，回流是因為酒精容易揮發(fā)，如果不進行回流，加熱過程中酒精會揮發(fā)殆盡（3）①蒸餾燒瓶；②調(diào)節(jié)氣體流速，使反應產(chǎn)生的氣體較均勻地通入三頸燒瓶的混合溶液中；③；pH<7可能會導致發(fā)生歧化反應生成S和，影響的產(chǎn)率；④吸收（4）①溶液由無色變?yōu)闇\藍色，且30s內(nèi)不恢復；②解析：（1）利用可以迅速檢驗反應是否生成了，現(xiàn)象是溶液變成紅色。（3）①根據(jù)裝置圖可知，儀器a的名稱為蒸餾燒瓶。②實驗過程中打開螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當?shù)奈恢茫环矫媸欠乐拱l(fā)生倒吸，另一方面是使反應產(chǎn)生的氣體較均勻地通入三頸燒瓶的混合溶液中。③硫化鈉、二氧化硫與碳酸鈉溶液發(fā)生反應生成，化學方程式為；若反應結(jié)束后繼續(xù)通入致使pH<7，可能會導致發(fā)生歧化反應生成S和，影響的產(chǎn)率。（4）①使用標準溶液滴定時指示劑選用淀粉溶液，滴定終點的