儀器自校管理制度

標(biāo)題：儀器設(shè)備自校管理制度編碼：SOP-SB-008-00頁碼：1/8起草日期頒布日期生效日期：起草人：審核人：批準(zhǔn)人：編制部門：技術(shù)品管部頒發(fā)部門：技術(shù)品管部復(fù)制號(hào)：目的：建立儀器設(shè)備自校管理制度，確保檢測的準(zhǔn)確性。范圍：根據(jù)中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法，我們公司實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量器具屬于非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具。根據(jù)本公司實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，能夠自行校準(zhǔn)的，優(yōu)先選擇自校；條件不具備不能自校的，可委托有能力和資質(zhì)的機(jī)構(gòu)外校。。責(zé)任：化驗(yàn)室、技術(shù)品管部。內(nèi)容：1、本制度適用于實(shí)驗(yàn)室在下列情況中使用的分度吸量管（刻度吸管）、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校準(zhǔn)：1.1為滿足實(shí)驗(yàn)分析中需要準(zhǔn)確定量的量器進(jìn)行定期自校準(zhǔn)。1.2在實(shí)驗(yàn)過程中，對量器的標(biāo)稱值有懷疑時(shí)要對所用量器進(jìn)行校準(zhǔn)。1.3量器的外觀、密閉性等出現(xiàn)問題，導(dǎo)致量器無法正常使用或容易引起誤操作時(shí)，應(yīng)降級或銷毀處理。外觀、密閉性等非容量檢定項(xiàng)目的檢定方法和標(biāo)準(zhǔn)見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。2、參考標(biāo)準(zhǔn)JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程GB/T12810-1991實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法JJG10-2005專用玻璃量器檢定規(guī)程JJG646-2006移液器檢定規(guī)程3、職責(zé)要求3.1分析人員對分析中需要準(zhǔn)確定量的量器進(jìn)行自校準(zhǔn)，并對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行判定3.2校準(zhǔn)合格的應(yīng)對量器進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)。編號(hào)方法：校準(zhǔn)拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加順序編號(hào)，例如2013年2月3日共校準(zhǔn)了兩個(gè)刻度吸管，則第二個(gè)刻度吸管的編號(hào)為：JZ-2012.02.03-02。4、校準(zhǔn)環(huán)境、設(shè)備、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇4.1環(huán)境條件：室溫（20±5）℃，溫度波動(dòng)應(yīng)≤1℃/h；水溫與室溫之差應(yīng)≤2℃；校準(zhǔn)介質(zhì)：蒸餾水或去離子水4.2校準(zhǔn)所需設(shè)備表1校準(zhǔn)設(shè)備一覽表儀器名稱測量范圍技術(shù)要求天平200g分度值：0.1mg精密溫度計(jì)（10-30）℃分度值：0.1℃標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器組（0.5～2000）mL一級、二級附件檢定架、放大鏡、有蓋稱量杯、測溫筒等4.3校準(zhǔn)項(xiàng)目本規(guī)程僅對容量示值的校準(zhǔn)予以說明，其他的項(xiàng)目請參考JJG196-2006。4.4校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇4.4.1刻度吸管（0.5ml以上）總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則校2/10點(diǎn)（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?.4.2量筒總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則校2/10點(diǎn)（自底部起）；半容量（半容量～底部）；總?cè)萘俊?.4.3比色管半容量和全容量。標(biāo)稱容量為25mL的比色管可根據(jù)標(biāo)稱容量線校準(zhǔn)。4.4.4移液器見表6。5、容量允差在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，刻度吸管的標(biāo)稱容量和零至任意分量，以及任意兩校準(zhǔn)點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合表2的規(guī)定。容量瓶的標(biāo)稱容量允差，應(yīng)符合表3的規(guī)定。量筒的標(biāo)稱容量和任意分量的容量允差應(yīng)符合表4的規(guī)定。表中只列出了部分種類和型號(hào)的計(jì)量器具，如實(shí)驗(yàn)室增加了新的計(jì)量器具，可參照J(rèn)JG196-2006。表2刻度吸管計(jì)量要求一覽表標(biāo)稱容量/mL分度值/mL容量允差/mL流出時(shí)間/s分度線刻度流出式吹出式流出式吹出式ABABABABA級：≤0.3B級：≤0.410.01±0.008±0.015±0.008±0.0154～103～620.02±0.012±0.025±0.012±0.0254～12100.1±0.05±0.10±0.05±0.107～175～106、校準(zhǔn)程序6.1清洗被檢量器：量器用《KL/QJ640-13實(shí)驗(yàn)室主要器皿、用具的洗滌方法》中的方法進(jìn)行清洗，然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。液面下降或上升時(shí)與器壁接觸處形成正常彎液面。6.2清洗后的容器如不立即使用，應(yīng)貯入蒸餾水。洗凈的量器應(yīng)提前4小時(shí)放入工作室，使其與室溫盡可能接近。6.3校準(zhǔn)操作中，稱量盡可能快速，并記錄、查詢校準(zhǔn)室內(nèi)的空氣溫度及大氣壓力。所使用天平應(yīng)處于良好的工作狀態(tài)中，稱量量器的外部保持清潔干凈，拿取時(shí)應(yīng)戴上洗凈的棉布手套。6.4刻度吸管（衡量法）1）將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。2）緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。3）取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。4）將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。5）將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。6）在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測量筒內(nèi)的水溫，度數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。7）按附錄A計(jì)算方法計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。8）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。9）除計(jì)算各校準(zhǔn)點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩校準(zhǔn)點(diǎn)之間的最大誤差。6.5容量瓶（衡量法）1）對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。2）注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。3）將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6量筒6.6.1衡量法6.6.1.1量入式1）量筒清洗干凈并干燥處理稱量空量筒的質(zhì)量。2）注入純水至量筒被校標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量；3）將溫度計(jì)插入到被檢量筒中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量筒在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6.1.2量出式1）把量筒清洗干凈并用蒸餾水沖洗，帶蓋稱量杯清洗干凈并干燥處理，稱出稱量杯的質(zhì)量。2）注水至量筒被校標(biāo)線處，將量筒中的純水通過流液口傾入稱量杯中，排空后等待30s，蓋好稱量杯，稱得純水質(zhì)量。3）將溫度計(jì)插入到稱量杯中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢量筒在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6.2容量比較法1）對于量入式量筒清洗干凈并經(jīng)干燥處理；對于量出式量筒，先充水至最高標(biāo)線，然后將水從流液口倒出，排空后等待30s。2）將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器垂直穩(wěn)固地安裝在檢定裝置上3）排出校準(zhǔn)裝置內(nèi)的空氣，檢查活塞是否漏水，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。4）轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，注水至標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)。5）轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器按規(guī)定的流出時(shí)間注水至被校量器中；當(dāng)水至被校分度線時(shí)，觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容量示值。6）依照上述操作步驟，對量筒的各校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行容量校準(zhǔn)。6.7比色管（衡量法）1）比色管清洗干凈并干燥處理稱量空比色管的質(zhì)量。2）注入純水至比色管被校標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量；3）將溫度計(jì)插入到被檢比色管中，測得純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。4）按附錄A的計(jì)算方法計(jì)算被檢比色管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。5）校準(zhǔn)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校準(zhǔn)玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.8移液器（衡量法）1）將稱量杯放入電子天平中，待電子天平顯示穩(wěn)定后，按下操縱桿使電子天平歸零。2）將移液器的容量調(diào)整至被檢點(diǎn)。3）垂直的握住移液器，將按鈕撳到校準(zhǔn)位置，此時(shí)將吸液嘴浸入裝有蒸餾水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體（此時(shí)不能碰到流液口，以免將吸液嘴內(nèi)的液體帶走）。4）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并成45°，緩慢地把按鈕撳到第一停止點(diǎn)，等待1s～2s，再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。5）將稱量杯放入天平秤盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的數(shù)值，同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。6）重復(fù)六次執(zhí)行1）條～5）條，其每次測量誤差不得超過表6規(guī)定。7）數(shù)據(jù)處理。移液器實(shí)際容量計(jì)算，見附錄A；移液器相對誤差和容量重復(fù)性計(jì)算