實(shí)驗(yàn)二-甲烷的制備與性質(zhì)

實(shí)驗(yàn)二甲烷的制法與性質(zhì)曹云云一、目的與要求1.掌握甲烷的原理及其操作技術(shù)實(shí)驗(yàn)室制法、了解甲烷的性質(zhì)；2.練習(xí)不同的實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法;3.通過(guò)比照的試驗(yàn)方法來(lái)加深對(duì)甲烷性質(zhì)的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理1、甲烷的制備實(shí)驗(yàn)室中，甲烷可由無(wú)水乙酸鈉和堿石灰共熱來(lái)制取，藥品比例為CH3COONa:NaOH:CaO=1.5:0.4:0.4。反響式如下：由于反響溫度較高，在生成甲烷的同時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生少量乙烯、丙酮等副產(chǎn)物。其中乙烯對(duì)甲烷的性質(zhì)鑒定有干擾，可通過(guò)濃硫酸將其吸收除去。2、烷烴的性質(zhì)甲烷和其他烷烴的化學(xué)性質(zhì)都很穩(wěn)定。在一般條件下，與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、溴水和高錳酸鉀等都不反響。但在光照下可發(fā)生鹵代反響生成鹵代烷烴。在空氣中燃燒，生成二氧化碳和水。CH4+2O2點(diǎn)燃CO2↑+2H2O三、主要材料與試劑鐵架臺(tái)、酒精燈、托盤(pán)天平、研缽、水槽、坩堝鉗、蒸發(fā)皿、鋁箔、脫脂棉、鑷子、藥匙、石棉網(wǎng)、玻璃棒、火柴、集氣瓶、玻璃片、無(wú)水醋酸鈉、堿石灰、氫氧化鈉、生石灰、三氧化二鐵、高錳酸鉀、二氧化錳、濃鹽酸、溴水、濃氨水、澄清石灰水。四、實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程與現(xiàn)象㈠甲烷的制備操作過(guò)程：稱(chēng)4.5g無(wú)水乙酸鈉在研缽中研細(xì)，繼續(xù)稱(chēng)取1.2g氧化鈣在研缽中研細(xì)，最后稱(chēng)取1.2g氫氧化鈉在研缽中研細(xì)，最后將三樣藥品在研缽中混合均勻，拿紙槽小心地將藥品參加到枯燥的試管中。如圖2—1所示裝配儀器。裝配好儀器后，試管口應(yīng)稍微向下傾斜，防止副產(chǎn)品丙酮的冷凝液倒回試管底，引起試管爆裂。圖2-1甲烷的制備準(zhǔn)備好性質(zhì)實(shí)驗(yàn)所用的試劑后，開(kāi)始用小火微熱試管全部，然后用較大火焰加熱混合物。加熱時(shí)應(yīng)將火焰從試管前部逐漸向后移動(dòng)，用生成的甲烷氣體做下面的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。關(guān)鍵操作：裝藥品之前一定要先進(jìn)行氣密性檢查，并且保證是枯燥的試管；藥品盡量混合均勻，使反響充分進(jìn)行；酒精燈加熱時(shí)要先預(yù)熱，然后從前往后緩慢移動(dòng)，保證充分反響的同時(shí)，防止藥品因氣流作用沖出堵住試管口。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：藥品緩慢融化，試管壁上有水珠產(chǎn)生。〔二〕甲烷的性質(zhì)：操作過(guò)程：1、加成反響：在兩只試管中同時(shí)滴加3ml2%溴水，通入甲烷，觀察溶液是否褪色。2、氧化反響：在兩只試管中分別滴3ml稀酸性高鉀錳酸溶液，通入甲烷，觀察溶液是否褪色。圖2-2甲烷通入酸性高錳酸鉀溶液中圖2-3甲烷通入溴水中關(guān)鍵操作：因?yàn)橐^察的是顏色變化，所以可以用對(duì)照法進(jìn)行觀察；溴水具有揮發(fā)性，所以不能通時(shí)間太長(zhǎng)，防止被氣流帶走，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果受影響。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：高錳酸鉀酸性溶液和溴水均沒(méi)有發(fā)生褪色。3、燃燒：操作過(guò)程：點(diǎn)燃導(dǎo)氣管口流出的氣體，觀察火焰的顏色。再往火焰上方罩一個(gè)清潔枯燥的小漏斗或燒杯，觀察漏斗或燒杯內(nèi)壁有何現(xiàn)象。將漏斗用飽和氫氧化鋇〔或澄清的石灰水〕潤(rùn)濕后再罩在火焰上，觀察現(xiàn)象，并說(shuō)明原因。關(guān)鍵操作：要等導(dǎo)管口又連續(xù)的氣泡冒出時(shí)，然后點(diǎn)燃，燃燒時(shí)可用黑色的背景來(lái)幫助同學(xué)觀察火焰顏色。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：甲烷在空氣中燃燒時(shí)火焰呈淡藍(lán)色；燒杯內(nèi)壁有水生成，說(shuō)明甲烷燃燒產(chǎn)物為水；杯壁有一層白膜生成，即燃燒有二氧化碳生成。圖2-4甲烷在空氣中燃燒四、實(shí)驗(yàn)考前須知1、無(wú)水乙酸鈉很易吸潮，需經(jīng)熔融處理前方可使用。也可用含有結(jié)晶水的乙酸鈉來(lái)制取無(wú)水乙酸鈉，將乙酸鈉晶體置于蒸發(fā)皿中加熱，并不斷攪拌。乙酸鈉開(kāi)始熔化并溶解在結(jié)晶水中，隨后由于水分蒸發(fā)而凝固。此時(shí)應(yīng)繼續(xù)加熱并攪拌，乙酸鈉那么再次熔融，呈深灰色液體，充分?jǐn)嚢鑾追昼姾?，放置冷卻又凝為固體。將固體轉(zhuǎn)移至研缽中研細(xì)，立即裝瓶，存放于枯燥器中。乙酸鈉受熱熔化后極易暴沸外濺，操作時(shí)要特別小心，最好戴上防護(hù)眼鏡，以防濺人眼中。在整個(gè)熔融過(guò)程中，應(yīng)不斷攪拌，以減少外濺，同時(shí)可使熔融物冷卻時(shí)不致結(jié)成硬塊黏固在蒸發(fā)皿上。2、堿石灰又叫蘇打石灰，是氫氧化鈉和生石灰的混合物。市售堿石灰含有指示劑，無(wú)水時(shí)為白色固體，吸水后呈粉紅色，使用前需焙燒或烘干。否那么，堿石灰失效可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。在堿石灰中加人等量的固體氫氧化鈉，可加速甲烷的形成。堿石灰中的生石灰雖然不直接參加反響，但卻在其中起以下作用。①

作吸濕劑。氫氧化鈉的吸濕性很強(qiáng)，而水的存在不利于甲烷的生成，生石灰可吸收氫氧化鈉所吸附的水分。②

增加透氣性。加人生石灰后混合物變得比擬疏松，有利于生成的甲烷氣體及時(shí)逸出。③

保護(hù)試管。熔融的氫氧化鈉對(duì)玻璃試管具有較強(qiáng)的腐蝕性，生石灰的存在可對(duì)試管起到保護(hù)作用。3、由于一定量甲烷和空氣的混合遇火會(huì)發(fā)生爆炸，故必須待空氣排盡后，才能做甲烷的可燃性試驗(yàn)。4、由前向后加熱是為了使先生成的甲烷順利逸出。如果先加熱試管底部，開(kāi)始生成的甲烷氣體容易沖散混合物，甚至堵塞導(dǎo)管。5、溴水中通人甲烷氣體的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否那么易揮發(fā)的溴被甲烷氣流帶走，溶液顏色也會(huì)消失，造成錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。6、制備甲烷的大試管、藥品必須是枯燥的，否那么甲烷難以生成。7、更換試劑前，必須將導(dǎo)管用水洗凈，以免試劑相互沾污，影響結(jié)果。8、該實(shí)驗(yàn)所需的氯氣常溫下可用高錳酸鉀和8摩爾每升的鹽酸制取，用排飽和食鹽水收集。五、相關(guān)文獻(xiàn)與重點(diǎn)文獻(xiàn)綜述實(shí)驗(yàn)改良方面：甲烷是天然氣的主要成分，是烷烴中最簡(jiǎn)單的化合物。甲烷的實(shí)驗(yàn)室制法有很多種，在現(xiàn)行中學(xué)教材中，常用的方法是用無(wú)水乙酸鈉和氫氧化鈉、生石灰共熱制備甲烷,反響快、產(chǎn)率高,獲得較好效果。然而,這種方法仍然存在一些不夠完善之處:(1)反響混合物對(duì)試管的腐蝕較嚴(yán)重。在高溫反響過(guò)程中,試管內(nèi)壁與藥品接觸的部位受到強(qiáng)堿性物質(zhì)的腐蝕作用,發(fā)毛發(fā)白,失去光澤,既不美觀,也降低了強(qiáng)度。(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,固體剩余物粘結(jié)于試管內(nèi)壁,較難去除,往往造成試管報(bào)廢。為了徹底解決上述問(wèn)題,可以對(duì)反響裝置進(jìn)行改良:從金屬銅對(duì)堿性物質(zhì)具有良好的耐腐蝕性、又有良好的導(dǎo)熱性出發(fā),用銅片制作了一種與試管配套的船形反響器,簡(jiǎn)稱(chēng)小銅船。做實(shí)驗(yàn)時(shí),將反響混合物放到小銅船內(nèi),再將小銅船置于試管內(nèi),使藥品不與試管接觸,外用酒精燈加熱。實(shí)驗(yàn)結(jié)束,將小銅船取出,去除掉其中的固體剩余物后,還可重復(fù)使用。實(shí)驗(yàn)證明,這種方法不僅徹底解決了試管被腐蝕和較難清洗的問(wèn)題,保護(hù)了試管,而且甲烷產(chǎn)率還有進(jìn)一步提高,獲得良好效果［1］。改良后的裝置如圖2-5所示。該實(shí)驗(yàn)中甲烷燃燒時(shí)是否產(chǎn)生水的驗(yàn)證不太嚴(yán)密，因?yàn)閺乃壑心贸鰜?lái)的導(dǎo)管本來(lái)就含有水分，如果可以在裝置中安裝一個(gè)裝有濃硫酸的枯燥裝置，那么即可以觀察到氣體產(chǎn)生情況，又可以防止外界因素的干擾。改良后的裝置如圖2-6所示。也可以采取一種平安點(diǎn)燃法來(lái)做甲烷的燃燒反響，平安點(diǎn)燃法就是將導(dǎo)氣管浸于水槽的水面下，導(dǎo)氣管出口的上面倒立一個(gè)小漏斗，漏斗管口連有帶尖嘴的玻璃管，當(dāng)估計(jì)漏斗的空氣排盡后再在尖嘴口點(diǎn)燃.這樣不但使產(chǎn)生的甲烷氣體能形成比擬平穩(wěn)的氣流，燃燒時(shí)火焰不間斷，而且又可以消除甲烷在試管口直接燃燒時(shí)所引起的危險(xiǎn)性，同時(shí)觀察現(xiàn)象既直接又明顯，學(xué)生做起來(lái)簡(jiǎn)單易懂［2］。由于制取的甲烷含有少量的丙酮、乙烯(及其他不飽和烴)等副產(chǎn)物,直接將制得的甲烷氣體通入堿性高錳酸鉀溶液,會(huì)使溶液顏色變淺或褪掉。所以在通入酸性高錳酸鉀溶液前,必須對(duì)甲烷進(jìn)行純化,凈化裝置如圖2-7。經(jīng)過(guò)凈化以后,就可排除雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾,取得較好的實(shí)驗(yàn)效果［3］。圖2-5圖2-6圖2-7圖2-8甲烷的制取和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)是一個(gè)重要的有機(jī)根底實(shí)驗(yàn)，摻入物選擇的好壞直接影響著實(shí)驗(yàn)的反響速度及效果。在上面的實(shí)驗(yàn)中，我們選擇以CaO作為摻入物，主要有以下作用：保護(hù)試管；固定反響物；增加透氣性；做稀釋劑；作催化劑，其實(shí)除上述作用外，催化劑應(yīng)該還有傳熱作用?？梢杂勉~粉或鐵粉做摻入物，并且有實(shí)驗(yàn)說(shuō)明ZnO以前的氧化物不適合作為甲烷制備實(shí)驗(yàn)中的摻入物。因?yàn)橥环N物質(zhì)很難同時(shí)滿(mǎn)足以上的作用，所以可以選用兩種物質(zhì)，揚(yáng)長(zhǎng)避短，例如經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),得出其與反響物的最正確質(zhì)量配比為∶NaAc(無(wú)水)∶NaOH∶C(枯燥)∶Fe(Cu)=1∶0·8∶0·25∶1·5。［4］由于甲烷的制備實(shí)驗(yàn)中用到了強(qiáng)堿氫氧化鈉，而一般的硬質(zhì)試管都是玻璃的，玻璃的主要成分是硅酸鹽，所以就存在一個(gè)試管被腐蝕的問(wèn)題，同時(shí)容易發(fā)生爆炸事件，任老師他提出了一個(gè)好的方法，用熱穩(wěn)定性能高且耐強(qiáng)堿腐蝕的瓷質(zhì)蒸發(fā)皿取代玻璃試管做甲烷制備實(shí)驗(yàn)的反響器,不僅徹底解決了甲烷傳統(tǒng)制法中的試管易破損的難題,而且便于直接使用氫氧化鈉并加大其用量,以到達(dá)提高甲烷的產(chǎn)氣速度、產(chǎn)氣數(shù)量及產(chǎn)氣質(zhì)量的最正確目的，改良后的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-8所示。所謂自主探究，就是要讓學(xué)生作為課堂的主人，參與到實(shí)踐活動(dòng)中，那么教師在課堂實(shí)踐活動(dòng)中的引導(dǎo)性作用尤為重要，課堂上如何啟發(fā)學(xué)生的思維就是重中之重了。圖中所示的課堂實(shí)驗(yàn)改良，就可以引導(dǎo)學(xué)生來(lái)研究設(shè)計(jì)。教學(xué)過(guò)程方面：甲烷的制備及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)這節(jié)課的重點(diǎn)是要讓同學(xué)明確甲烷的組成及其性質(zhì)，培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力及思維能力，同時(shí)要讓同學(xué)們形成一種平安意識(shí)，環(huán)保意識(shí)，并且了解有關(guān)能源利用的知識(shí)。那么如何讓同學(xué)們?cè)趯?shí)驗(yàn)中能夠抓住重點(diǎn)，從現(xiàn)象看本質(zhì)就是教學(xué)者所面臨的一個(gè)挑戰(zhàn)。汪老師用的是動(dòng)畫(huà)模擬的方法，那么我們可已在已有的根底上把微型實(shí)驗(yàn)和動(dòng)畫(huà)模擬結(jié)合起來(lái)，讓同學(xué)做課堂的主人，讓老師做一個(gè)輔助者幫助同學(xué)們來(lái)學(xué)習(xí)。六、參考文獻(xiàn)［1］秦丙昌.保護(hù)試管制備甲烷的方法.［J］.化學(xué)教育，2023，〔4〕:75-76.［2］李志富.關(guān)于甲烷制備實(shí)驗(yàn)的改良.［J］.化學(xué)教學(xué),1996,(7):14-15.［3］胡小華.甲烷的制取和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)改良.［J］.中學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué),1999,(1):14-15.［4］任有良，石啟英，周春生.甲烷制備實(shí)驗(yàn)中摻入物的選擇.［J］.教學(xué)實(shí)驗(yàn)與儀器,2005,(11):30-31.［5］任有良，張國(guó)春.甲烷制備實(shí)驗(yàn)的新方法.［J］.教學(xué)實(shí)驗(yàn)