間歇反應(yīng)釜2課件

間歇反應(yīng)釜單元

09工業(yè)分析與檢驗(yàn)二組反應(yīng)釜示意圖反應(yīng)釜的用途及特點(diǎn)1、反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的不銹鋼容器，通過對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置，實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。隨之反應(yīng)過程中的壓力要求對(duì)容器的設(shè)計(jì)要求也不盡相同。生產(chǎn)必須嚴(yán)格按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)加工、檢測(cè)并試運(yùn)行。不銹鋼反應(yīng)釜根據(jù)不同的生產(chǎn)工藝、操作條件等不盡相同，反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)及參數(shù)不同，即反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)樣式不同，屬于非標(biāo)的容器設(shè)備。2、不銹鋼反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品等生產(chǎn)型用戶和各種科研實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的研究，用來完成水解、中和、結(jié)晶、蒸餾、蒸發(fā)、儲(chǔ)存、氫化、烴化、聚合、縮合、加熱混配、恒溫反應(yīng)等工藝過程的容器。反應(yīng)釜的應(yīng)用反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品，用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器，例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等；材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基（哈氏、蒙乃爾、因康鎳）合金及其它復(fù)合材料。3、反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器，根據(jù)反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計(jì)。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動(dòng)化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟，對(duì)反應(yīng)過程中的溫度、壓力、力學(xué)控制（攪拌、鼓風(fēng)等）、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。4、反應(yīng)釜材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基（哈氏、蒙乃爾）合金及其它復(fù)合材料。反應(yīng)釜可采用SUS304、SUS316L等不銹鋼材料制造。攪拌器有錨式、框式、槳式、渦輪式，刮板式，組合式，轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)可采用擺線針輪減速機(jī)、無級(jí)變速減速機(jī)或變頻調(diào)速等，可滿足各種物料的特殊反應(yīng)要求。密封裝置可采用機(jī)械密封、填料密封等密封結(jié)構(gòu)。加熱、冷卻可采用夾套、半管、盤管、米勒板等結(jié)構(gòu)，加熱方式有蒸汽、電加熱、導(dǎo)熱油，以滿足耐酸、耐高溫、耐磨損、抗腐蝕等不同工作環(huán)境的工藝需要?？筛鶕?jù)用戶工藝要求進(jìn)行設(shè)計(jì)、制造。反應(yīng)釜的類型1、不銹鋼反應(yīng)釜2、搪玻璃反應(yīng)釜

3、磁力攪拌反應(yīng)釜4、不飽和聚酯樹脂全套設(shè)備

5、蒸汽反應(yīng)釜

6、電加熱反應(yīng)釜

間歇反應(yīng)釜工藝說明

間歇反應(yīng)在助劑、制藥、染料等行業(yè)的生產(chǎn)過程中很常見。本工藝過程的產(chǎn)品（2—巰基苯并噻唑）就是橡膠制品硫化促進(jìn)劑DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中間產(chǎn)品，它本身也是硫化促進(jìn)劑，但活性不如DM。全流程的縮合反應(yīng)包括備料工序和縮合工序。考慮到突出重點(diǎn)，將備料工序略去。則縮合工序共有三種原料，多硫化鈉（Na2Sn）、鄰硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。主反應(yīng)如下：2C6H4NCLO2＋Na2Sn

C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S

C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn

2C7H4NS2Na+2H2S

+3Na2S2O3+(3n+4)S

副反應(yīng)如下：C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2O

C6H6NCL+Na2S2O3+S

工藝流程

來自備料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分別注入計(jì)量罐及沉淀罐中，經(jīng)計(jì)量沉淀后利用位差及離心泵壓入反應(yīng)釜中，釜溫由夾套中的蒸汽、冷卻水及蛇管中的冷卻水控制，設(shè)有分程控制TIC101（只控制冷卻水），通過控制反應(yīng)釜溫來控制反應(yīng)速度及副反應(yīng)速度，來獲得較高的收率及確保反應(yīng)過程安全。在本工藝流程中，主反應(yīng)的活化能要比副反應(yīng)的活化能要高，因此升溫后更利于反應(yīng)收率。在90℃的時(shí)候，主反應(yīng)和副反應(yīng)的速度比較接近因此，要盡量延長(zhǎng)反應(yīng)溫度在90℃以上時(shí)的時(shí)間，以獲得更多的主反應(yīng)產(chǎn)物。設(shè)備一覽R01：間歇反應(yīng)釜VX01：CS2計(jì)量罐VX02：鄰硝基氯苯計(jì)量罐VX03：Na2Sn沉淀罐PUMP1：離心泵開車操作規(guī)程備料過程進(jìn)料

開車階段反應(yīng)過程控制

備料過程(1)向沉淀罐VX03進(jìn)料（Na2Sn）①開閥門V9，向罐VX03充液。②VX03液位接近3.60米時(shí)，關(guān)小V9，至3.60米時(shí)關(guān)閉V9。③靜置4分鐘（實(shí)際4小時(shí)）備用。(2)向計(jì)量罐VX01進(jìn)料（CS2）①開放空閥門V2。②開溢流閥門V3。③開進(jìn)料閥V1，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米時(shí)，可關(guān)小V1。④溢流標(biāo)志變綠后，迅速關(guān)閉V1。⑤待溢流標(biāo)志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V3。(3)向計(jì)量罐VX02進(jìn)料（鄰硝基氯苯）①開放空閥門V6。②開溢流閥門V7。③開進(jìn)料閥V5，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米時(shí)，可關(guān)小V5。④溢流標(biāo)志變綠后，迅速關(guān)閉V5。⑤待溢流標(biāo)志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V7。進(jìn)料

(1)微開放空閥V12，準(zhǔn)備進(jìn)料。(2)從VX03中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（Na2Sn）①打開泵前閥V10，向進(jìn)料泵PUM1中充液。②打開進(jìn)料泵PUM1。③打開泵后閥V11，向RX01中進(jìn)料。④至液位小于0.1米時(shí)停止進(jìn)料。關(guān)泵后閥V11。⑤關(guān)泵PUM1。⑥關(guān)泵前閥V10。(3)從VX01中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（CS2）①檢查放空閥V2開放。②打開進(jìn)料閥V4向RX01中進(jìn)料。③待進(jìn)料完畢后關(guān)閉V4。(4)從VX02中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（鄰硝基氯苯）。①檢查放空閥V6開放。②打開進(jìn)料閥V8向RX01中進(jìn)料。③待進(jìn)料完畢后關(guān)閉V8。(5)進(jìn)料完畢后關(guān)閉放空閥V12。開車階段

(1)檢查放空閥V12、進(jìn)料閥V4、V8、V11是否關(guān)閉。打開聯(lián)鎖控制。(2)開啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)M1。(3)適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥V19，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力上升情況，保持適當(dāng)?shù)纳郎厮俣取?4)控制反應(yīng)溫度直至反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)過程控制

(1)當(dāng)溫度升至55～65℃左右關(guān)閉V19，停止通蒸汽加熱。(2)當(dāng)溫度升至70～80℃左右時(shí)微開TIC101（冷卻水閥V22、V23），控制升溫速度。(3)當(dāng)溫度升至110℃以上時(shí)，是反應(yīng)劇烈的階段。應(yīng)小心加以控制，防止超溫。當(dāng)溫度難以控制時(shí)，打開高壓水閥V20。并可關(guān)閉攪拌器M1以使反應(yīng)降速。當(dāng)壓力過高時(shí)，可微開放空閥V12以降低氣壓，但放空會(huì)使CS2損失，污染大氣。(4)反應(yīng)溫度大于128℃時(shí)，相當(dāng)于壓力超過8atm，已處于事故狀態(tài)，如聯(lián)鎖開關(guān)處于“on”的狀態(tài)，聯(lián)鎖起動(dòng)（開高壓冷卻水閥，關(guān)攪拌器，關(guān)加熱蒸汽閥。）。(5)壓力超過15atm（相當(dāng)于溫度大于160℃），反應(yīng)釜安全閥作用。停車操作規(guī)程(1)打開放空閥V12約5～10S，放掉釜內(nèi)殘存的可燃?xì)怏w。關(guān)閉V12。(2)向釜內(nèi)通增壓蒸汽①打開蒸汽總閥V15。②打開蒸汽加壓閥V13給釜內(nèi)升壓，使釜內(nèi)氣壓高于4個(gè)大氣壓。(3)打開蒸汽預(yù)熱閥V14片刻。(4)打開出料閥門V16出料。(5)出料完畢后保持開V16約10S進(jìn)行吹掃。(6)關(guān)閉出料閥V16(盡快關(guān)閉，超過1分鐘不關(guān)閉將不能得分)。(7)關(guān)閉蒸汽閥V15。

三、事故設(shè)置一覽下列事故處理操作僅供參考，具體操作以評(píng)分系統(tǒng)為準(zhǔn)。

1、超溫（壓）事故

緣由：反應(yīng)釜超溫（超壓）。

隱象：溫度大于128℃（氣壓大于8atm）。

處理：(1)開大冷卻水，打開高壓冷卻水閥V20。

(2)封閉攪拌器PUM1，使反應(yīng)快度降落。

(3)假如氣壓超過12atm，打開放空閥V12。

2、攪拌器M1停轉(zhuǎn)

緣由：攪拌器壞。

景象：反應(yīng)速度逐步降落為低值，產(chǎn)物濃度變更遲緩。

處置：結(jié)束操做，出料維建。

3、冷卻水閥V22、V23卡住（梗塞）

緣由：蛇管冷卻水閥V22卡。

隱象：開大冷卻水閥對(duì)于控制反應(yīng)釜溫度無作用，且出心溫度穩(wěn)步上升

處置：開冷卻水旁道閥V17調(diào)理。

4、出料管梗塞

本因：出料管硫磺解晶，堵住出料管。

現(xiàn)象：出料時(shí)，內(nèi)氣壓較高，但釜內(nèi)液位降低很緩。

處理：開出料預(yù)熱蒸汽閥V14吹掃5分鐘以上（仿真中采?。?。搭下出料管用火焚化硫磺，或者調(diào)換管段及閥門。

5、測(cè)溫電阻連線故障

本因：測(cè)溫電阻連線續(xù)。

現(xiàn)象：溫度顯示放零。

處置：改用壓力顯示對(duì)于反映入止調(diào)理（調(diào)理寒卻水用質(zhì)）。

升溫至壓力為0.3