二組分金屬相圖

一、實驗?zāi)康?．用熱分析法(步冷曲線法)測繪Bi—Sn二組分金屬相圖。2．了解固液相圖的特點，進(jìn)一步學(xué)習(xí)和鞏固相律等有關(guān)知識。3．掌握熱電偶測量溫度的基本原理。二、實驗原理

熱分析法(步冷曲線法)是繪制相圖的基本方法之一。它是利用金屬及合金在加熱和冷卻過程中發(fā)生相變時，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，來得到金屬或合金中相轉(zhuǎn)變溫度的方法。在定壓下將從高溫逐漸冷卻，作溫度對時間的變化曲線，即為步冷曲線。體系若有相變，必定伴隨著熱效應(yīng)，即從步冷曲線中會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點。從不冷曲線有無轉(zhuǎn)折點就知道有無相變。測定一系列質(zhì)量百分比含量不同的樣品的步冷曲線圖，從步冷曲線圖上找出各相應(yīng)體系發(fā)生相變的溫度，就可以繪出被測體系的金屬相圖，如圖22所示?，F(xiàn)根據(jù)一組實驗數(shù)據(jù)作出步冷曲線圖，如圖22所示。純物質(zhì)的步冷曲線（曲線1、4），以曲線1為例。當(dāng)曲線1的溫度不斷冷卻，至544K時，達(dá)到純鉍的凝固點，鉍開始轉(zhuǎn)化為固體，在低共熔混合物全部凝聚以前，系統(tǒng)溫度保持不變。出現(xiàn)水平線段。當(dāng)溶液完全凝固后，溫度才迅速下降?；旌衔锏牟嚼淝€（曲線2、3）不同于純物質(zhì)，當(dāng)溫度下降到拐點a時出現(xiàn)一段曲線ao，當(dāng)溫度下降到o點后，溫度維持不變，然后才直線下降。這是因為當(dāng)溫度下降到a點時，開始有固體凝固出來，液相成分不斷變化故其平衡溫度也隨之不斷變化，直到達(dá)到低共熔點溫度o時，體系平衡，溫度保持不變，直到液相完全凝固后，溫度才又迅速下降。用步冷曲線繪制相圖是以橫坐標(biāo)表示混合物的成分，在對應(yīng)的縱坐標(biāo)上標(biāo)出開始出相變的溫度，連接并作出其延長線相交于o點（o點為鉍鉻的最低共熔點），即可作出相圖。三、儀器及試劑

儀器：SWKY數(shù)字控溫儀1臺，KWL-08可控升降溫電爐1臺，硬質(zhì)玻璃試管6只，爐膛保護(hù)筒1個。試劑：純鉍，純錫，松香，液體石蠟。四、實驗注意事項加熱時，將傳感器至于爐膛內(nèi)；冷卻時，將傳感器放入玻璃試管中，以防止溫度過沖。設(shè)定溫度不能過高，一般不超過金屬熔點的30℃——50℃，以防石蠟油炭化，而是金屬氧化。冷卻速度不宜過快，一方曲線折點不明顯。實驗過程中，樣品管要小心輕放，插換熱電偶時，要格外小心，防止戳破樣品管。不要用手觸摸被加熱的樣品管底部，更換熱電偶時不要碰到手臂，以免燙傷。五、實驗操作步驟1、配制質(zhì)量百分比為0%、25%、50%、75%、100%的鉍、鉻混合物各100克，分別裝入硬質(zhì)試管中，再加入少許石蠟油（約3克），以防金屬加熱過程中接觸空氣而氧化。2、按實驗裝置連接示意圖，將SWKY數(shù)字控溫儀與KWL-08可控升降溫電爐連接好，接通電源。3、預(yù)先將不銹鋼爐膛保護(hù)筒放進(jìn)爐膛內(nèi)，然后把料管和傳感器放在保護(hù)筒內(nèi)。SWKY數(shù)字控溫儀置于“置數(shù)”狀態(tài)，設(shè)定溫度為300℃，再將控溫儀置于“工作”狀態(tài)。“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕順時針至最大，是樣品熔化。4、待溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，保持2—3分鐘，再將傳感器取出并插入玻璃試管中。5、將控溫儀置于“置數(shù)”狀態(tài)?！凹訜崃空{(diào)節(jié)”旋鈕逆時針調(diào)至零，停止加熱。調(diào)節(jié)”冷風(fēng)量調(diào)節(jié)“旋鈕，使冷卻速度保持在4℃/分——6℃/分中，設(shè)置控溫儀的定時間隔，30秒記錄溫度一次，直到步冷卻曲線平臺以下，結(jié)束一組實驗，得出該配比樣品的步冷卻曲線數(shù)據(jù)。6、重復(fù)步驟3—4，依次測出所配各樣品德步冷卻曲線數(shù)據(jù)。7、根據(jù)所測數(shù)據(jù)，繪出相應(yīng)的步冷卻曲線圖。在進(jìn)行鉍、鎘二組分體系相圖的繪制。注出相圖中各區(qū)域的相平衡。六、實驗數(shù)據(jù)及處理(一)、純錫純錫的步冷數(shù)據(jù)時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）0233.2180231.3360224.030232.0210231.3390217.260231.8240231.2420210.590231.7270230.5450203.8120231.7300229.8480197.4150231.5330227.6由上表可繪出純錫的步冷曲線。如下圖。（二）、25%的鉍與75%的錫25%的鉍與75%的錫的步冷數(shù)據(jù)時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）0235.7420200.2840154.330231.5450199.5870151.360227.1480195.0900148.490222.0510191.9930145.5120217.1540180.6960142.6150212.1570178.2990139.7180207.2600175.81020136.9210202.9630173.31050134.1240203.0660170.91080131.8270202.5690168.21110131.2300202.0720165.61140131.0330202.0750162.91170130.5360201.8780160.11200129.8390201.5810157.1由上表可繪出25%的鉍與75%的錫的步冷曲線。如下圖。(三)、75%的鉍與25%的錫75%的鉍與25%的錫的步冷數(shù)據(jù)時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）0319.5600215.61200147.130314.8630211.31230144.560309.7660207.21260142.390304.3690205.71290140.3120298.6720205.11320138.5150292.6750205.01350136.0180286.1780204.81380134.1210280.9810203.11410133.0240275.0840202.91440131.9270269.5870195.91470131.5300264.5900190.71500131.1330259.3930185.41530129.9360254.5960170.21560129.8390249.6990167.11590129.4420244.51020164.0450239.61050161.0480234.61080158.1510229.61110155.3540224.81140152.5570220.11170149.9由以上數(shù)據(jù)可繪出75%的鉍與25%的錫的步冷曲線（四）、純鉍純鉍的步冷數(shù)據(jù)時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）時間（s）溫度（℃）0301.3300271.8600269.730299.7330271.6630269.160297.5360271.0660268.190294.9390270.5690266.7120291.8420270.0720264.8150288.5450269.7750262.5180284.7480269.7780259.4210281.0510269.7240276.9540269.7270272.9570269.8由以上數(shù)據(jù)可繪出純鉍的步冷曲線（五）、將不同百分比的鉍、錫混合物的步冷曲線呈現(xiàn)在一張圖上。（三）二組分金屬相圖的繪制由步冷曲線可得出不同百分比下的相變溫度。數(shù)據(jù)如下表：組成Sn%02575100相變溫度℃269.7204.8201.34231.5由此可繪出二組分金屬相圖。有圖可知低共熔點溫度T=150.75℃.低共熔混合物的成分為ωBi=55.5% ωSn=44.5%實驗思考與討論步冷曲線法測相變點的特點及適應(yīng)范圍？答：特點：它是利用金屬及合金在加熱和冷卻過程中發(fā)生相變時，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，