保健食品用原料杏仁（苦）

保健食品用原料杏仁（苦）1范圍本文件適用于保健食品用原料杏仁（苦）。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源杏仁（苦）為薔薇科植物山杏PrunusarmeniacaL.var.ansuMaxim.、西伯利亞杏PrunussibiricaL.、東北杏Prunusmandshurica（Maxim.）Koehne或杏PrunusarmeniacaL.的干燥成熟種子。夏季采收成熟果實，除去果肉和核殼，取出種子，曬干。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黃棕色至深棕色，種皮乳白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈扁心形，長1～1.9cm，寬0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。一端尖，另端鈍圓，肥厚，左右不對稱，尖端一側(cè)有短線形種臍，圓端合點處向上具多數(shù)深棕色的脈紋；種皮薄，子葉2，富油性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤7.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17過氧化值≤0.11附錄A注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法苦杏仁苷（以干燥品計），%≥3.0附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）過氧化值檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品的過氧化物與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應置換出等當量單質(zhì)的碘，用硫代硫酸鈉滴定析出的碘。采用滴定法測定過氧化值。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2250ml碘量瓶。A.3.3堿式滴定管。A.3.4移液管：10mL。A.4試劑和耗材A.4.1三氯甲烷。A.4.2冰乙酸。A.4.3碘化鉀。A.4.40.5%淀粉指示劑。A.4.50.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。A.5操作方法A.5.1供試品溶液的制備稱取樣品2~3g，精密稱定，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸（1:1，v/v）混合溶液30mL，使溶解，備用。A.5.2供試品溶液的測定供試品溶液精密加入新制碘化鉀飽和溶液1mL，密塞，輕輕振搖半分鐘，在暗處放置3分鐘，加水100mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈淺黃色時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失；同時做空白試驗。A.6測定結(jié)果的計算A.6.1計算公式供試品過氧化值按下式進行計算：X=(A?B)×0.001269W式中：X：供試品過氧化值，%；A：供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，mL；B：空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，mL；W：供試品的稱樣量（g）。0.001269為硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）1mL相當于碘的重量，g。A.6.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以算數(shù)平均值為測定結(jié)果，小數(shù)點后保留2位。在重復條件下兩次獨立測定的結(jié)果絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。

附錄B（規(guī)范性附錄）標志性成分檢驗方法B.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)超聲處理提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定苦杏仁苷的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色譜純。B.4.3磷酸。B.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.6對照品苦杏仁苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量苦杏仁苷Amygdalin29883-15-6（C20H27NO11）457.43B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（8:92,v/v），等度洗脫；檢測波長：207nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計算應不低于7000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取苦杏仁苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含苦杏仁苷40μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10~20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中苦杏仁苷的含量。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式杏仁（苦）中苦杏仁苷含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計算：W=