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保健食品用原料黑芝麻1范圍本文件適用于保健食品用原料黑芝麻。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源黑芝麻為脂麻科植物脂麻SesamumindicumL.的干燥成熟種子。秋季果實(shí)成熟時(shí)采割植株,曬干,打下種子,除去雜質(zhì),再曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黑色。子葉白色在日光下觀(guān)察顏色;如斷面不易觀(guān)察,可削平后觀(guān)察滋味、氣味氣微,味甘,有油香氣滋味可取少量直接口嘗,或加熱水浸泡后嘗浸出液;氣味可直接嗅聞,或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈扁卵圓形,長(zhǎng)約3mm,寬約2mm。表面平滑或有網(wǎng)狀皺紋。尖端有棕色點(diǎn)狀種臍。種皮薄,子葉2,富油性在日光下觀(guān)察;長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺;質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法薄層鑒別供試品色譜中,在與黑芝麻對(duì)照藥材和芝麻素、β-谷甾醇對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分,%≤6.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分,%≤8.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛(以Pb計(jì)),mg/kg≤5.0GB5009.12總砷(以As計(jì)),mg/kg≤1.0GB5009.11總汞(以Hg計(jì)),mg/kg≤0.3GB5009.17苯醚甲環(huán)唑,(mg/kg)≤2GB2763規(guī)定的方法吡蟲(chóng)啉,(mg/kg)≤0.5吡蚜酮,(mg/kg)≤0.2吡唑醚菌酯,(mg/kg)≤2多菌靈,(mg/kg)≤0.5呋蟲(chóng)胺,(mg/kg)≤1喹禾靈和精喹禾靈,(mg/kg)≤0.1異丙甲草胺和精異丙甲草胺,(mg/kg)≤0.1*注:*該限量為臨時(shí)限量;其他未列的污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類(lèi)別(名稱(chēng))的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定;其他未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763及國(guó)家有關(guān)規(guī)定和公告。3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類(lèi)別(名稱(chēng))的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的,除另有規(guī)定外,炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的,炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
附錄A(規(guī)范性附錄)薄層鑒別檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)無(wú)水乙醇超聲提取后,采用薄層色譜法,以黑芝麻對(duì)照藥材、芝麻素、β-谷甾醇對(duì)照品為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平:感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1無(wú)水乙醇。A.4.2環(huán)己烷。A.4.3乙醚。A.4.4乙酸乙酯。A.4.5硫酸乙醇溶液。A.4.6硅膠G薄層板。A.4.7對(duì)照藥材黑芝麻對(duì)照藥材。芝麻素、β-谷甾醇對(duì)照品英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品(標(biāo)準(zhǔn)品)信息中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量芝麻素Sesamin607-80-7C20H18O6354.34β-谷甾醇β-Sitosterol83-46-5C29H50O414.71A.5色譜條件薄層板:硅膠G;點(diǎn)樣量:供試品溶液和對(duì)照藥材溶液8μL,對(duì)照品溶液4μL;展開(kāi)劑:環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯(20:5.5:2.5);顯色劑:10%硫酸乙醇溶液;觀(guān)測(cè)條件:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下觀(guān)測(cè)。A.6操作方法A.6.1對(duì)照藥材溶液的制備:取黑芝麻對(duì)照藥材粉末0.5g,加無(wú)水乙醇20mL,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1mL使溶解,備用。A.6.2對(duì)照品溶液的制備:取芝麻素、β-谷甾醇對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1mL含1mg的溶液,搖勻,備用。A.6.3供試品溶液的制備:取供試品粉末0.5g,加無(wú)水乙醇20mL,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1mL使溶解,備用。A.6.4鑒別分析方法:照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液8μL,對(duì)照品溶液4μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙醚-乙
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