保健食品用原料丁香

保健食品用原料丁香1范圍本文件適用于保健食品用原料丁香。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源丁香為桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾。當(dāng)花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時采摘，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤花瓣棕褐色或褐黃色，搓碎后可見眾多黃色細(xì)粒狀的花藥。萼筒紅棕色或棕褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣芳香濃烈，味辛辣、有麻舌感滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品略呈研棒狀，長1～2cm?；ü趫A球形，直徑0.3～0.5cm，花瓣4，復(fù)瓦狀抱合，花瓣內(nèi)為雄蕊和花柱。萼筒圓柱狀，略扁，有的稍彎曲，長0.7～1.4cm，直徑0.3～0.6cm，上部有4枚三角狀的萼片，十字狀分開。質(zhì)堅實，富油性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法雜質(zhì)，%≤4.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2301方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法丁香酚（以干燥品計），%≥11.0附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)正己烷超聲提取后，采用氣相色譜法測定，以外標(biāo)法測定丁香酚的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1正己烷。A.4.20.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.3對照品丁香酚對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量丁香酚Eugenol97-53-0C10H12O2164.21A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以聚乙二醇20000（PEG-20M）為固定相；涂布濃度：10%；柱溫：190℃。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按丁香酚峰計算應(yīng)不低于1500。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取丁香酚對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1mL含丁香酚2mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.3g，精密稱定，精密加入正己烷20mL，稱定重量，超聲處理15分鐘，放置至室溫，再稱定重量，用正己烷補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.2）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照氣相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0521）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中丁香酚的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式丁香中丁香酚（C10H12O2）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中丁香酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品