藥物鑒別試驗(yàn)總結(jié)

藥物鑒別試驗(yàn)總結(jié)一、 葡萄糖注射液OHOH性質(zhì)：葡萄糖屬于單糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和鄰二醇基結(jié)構(gòu)，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。1、用斐林試劑（0.1g/ml的氫氧化鈉和0.05g/ml的硫酸銅試劑）反應(yīng)生成磚紅色沉淀加熱的條件下原理：具有醛基，醛基遇斐林試劑有磚紅色沉淀生成。步驟1：向試管內(nèi)注入2mL待測(cè)組織樣液。2：向試管內(nèi)注入1mL斐林試劑（甲乙液混合均勻后再注入）。3：將試管放入盛有50~60攝氏度溫水的大燒杯中加熱約2min4：觀察試管中出現(xiàn)的顏色變化。結(jié)果：可以觀察到有磚紅色沉淀生成。2、 班氏試劑：在試管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性試劑1mL,混合均勻后，將試管放入盛有開水的燒杯中，加熱煮沸1min~2min,若試管中溶液在加熱后產(chǎn)生了磚紅色沉淀，說注射液中含有葡萄糖3、 可用溴水來鑒別葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。原理：葡萄糖的醛基具有還原性，溴水能將其氧化，使溴水褪色。步驟：取葡萄糖5ml于試管中，然后加入1ml飽和溴水，觀察顏色。結(jié)果：三小時(shí)后，溴水褪色。分光光度法：利用分光光度計(jì)測(cè)量容易的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較。紅外光譜：測(cè)量樣品溶液的紅外光譜，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖比較。銀鏡反應(yīng)：葡萄糖分子中的醛基，有還原性，能與銀氨溶液反應(yīng)：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH）0H==CH0H-（CHOH）4-C00H+2Ag（+H0+4NH，被氧化成葡萄糖酸。32 2 2 3實(shí)驗(yàn)操作：取本品的適量（約相當(dāng)于葡萄糖1g），加水10ml,振搖，濾過，濾液加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試液管壁上生成銀鏡。7、 比旋度測(cè)定法：偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在鈉光源的D線（589.3nm）,溫度20°C下測(cè)定比旋度，比旋度在52.5~53.0,范圍內(nèi)。原理：葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中有5個(gè)不對(duì)稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。比旋度是旋光性物質(zhì)的特性常數(shù)，測(cè)定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物。優(yōu)選：斐林反應(yīng)和比旋度測(cè)定法。該方法操作簡(jiǎn)便，現(xiàn)象易觀察，所用試劑較少，環(huán)境污染小。二、 阿司匹林腸溶片性質(zhì)：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無溴或微帶醋酸臭，味微酸。結(jié)構(gòu)中有酯基，能夠水解。原理:受熱分解產(chǎn)生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。、為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無溴或微帶醋酸臭，味微酸。、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反應(yīng)，呈紫堇色。、水解反應(yīng)阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外光譜法：A、 純KBr薄片掃描本底取少量KBr固體，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，并將其在紅外燈下烘烤lOmin左右。取出約lOOmg裝于干凈的壓膜內(nèi)（均勻鋪撒并使中心凸起），在壓片機(jī)上于29.4MPa壓力下壓lmin，制成透明薄片。將此片裝于樣品架上，插入紅外光譜儀的試樣安放處，從4000~600cm-i進(jìn)行波數(shù)掃描。B、 掃描固體樣品取1~2mg乙酰水楊酸產(chǎn)品（已經(jīng)經(jīng)過干燥處理），在瑪瑙研缽中充分研磨后，再加入400mg干燥的KBr粉末，繼續(xù)研磨到完全混合均勻，并將其在紅外燈下烘烤lOmin左右。取出lOOmg按照步驟l同樣方法操作，得到吸收光譜。并和標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較。5?薄層色譜：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林50mg）加乙醇5ml振搖溶解靜置取上清液即得。參比物溶液的制備：取谷維素片2片，研細(xì)加乙醇3ml溶解靜置取上清液即得。薄層色譜鑒別：取參比物溶液和供試品溶液各2微升，點(diǎn)樣于硅膠板GF（快檢專用薄層板）將正己254烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15:5:1）混合液8-10ml倒入層析缸中，將點(diǎn)樣完畢的薄層板放入，待展開前沿至距原點(diǎn)8cm處將板取出。待展開劑揮盡置于254nm紫外光燈下觀察。高效液相色譜法：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。優(yōu)選：三氯化鐵法和水解法，應(yīng)用化學(xué)法鑒別，簡(jiǎn)便，現(xiàn)象易觀察。三、維生素E軟膠囊1、氧化還原法：原理：VE側(cè)鏈上的叔碳原子易自動(dòng)氧化，生成相應(yīng)的羥基化合物，本品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。步驟：取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75°C加熱約15min，溶液顯橙紅色。2、 維生素E具有較強(qiáng)的還原性，與三氯化鐵作用，被氧化成對(duì)-生育酚，后者與2,2'-聯(lián)吡啶作用生成血紅色的絡(luò)合物。3、 薄層色譜法儀器與試劑：分析天平、薄層板為硅膠G板、維生素E標(biāo)準(zhǔn)品步驟：對(duì)照品溶液：精密稱取維生素E標(biāo)準(zhǔn)品0.15g,加氯仿10ml溶解，即得。供試品溶液：精密稱取本品1.0g,加水25ml攪拌，用氯仿40ml分兩次萃取，緩慢振搖以避免乳化，分取氯仿層，合并兩次萃取的氯仿液，水浴蒸干至1ml，即得?？瞻讓?duì)照液：按處方比例依法制備不含維生素E的空白對(duì)照樣品，按供試品溶液制備方法同法制備，即得。薄層層析：用微量進(jìn)樣器吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶液各30ul，分別點(diǎn)樣

于同一硅膠G薄層板上，置預(yù)先用上述展開劑飽和的層析缸中，用上行法展開至15cm時(shí)取出薄層板，揮干，噴以20%的磷鉬酸乙醇溶液，于105°C烘烤5min(必要時(shí)可延長(zhǎng))至斑點(diǎn)清晰。結(jié)果供試品溶液色譜中在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯深藍(lán)色的斑點(diǎn)，空白對(duì)照無干擾。4、 紫外光譜法：維生素E結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)，本品的0.01%無水乙醇液，在284nm的波長(zhǎng)處有最大吸收；在254nm的波長(zhǎng)處有最小吸收，可供鑒別。5、 紅外光譜法鑒別:其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的光譜圖一致；6、 采用氣相色譜法鑒別維生素E,按含量測(cè)定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間相似。7、 高效液相色譜法：維生素E樣品與對(duì)照品的主峰相對(duì)保留時(shí)間一致。優(yōu)選：氧化還原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，使鑒別依據(jù)更加充分。四、硫酸阿托品片OO1、 vitali反應(yīng)托烷生物堿特征反應(yīng)：取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品lmg),置分液漏斗中，加氨試液約5ml，混勻，用乙醚10ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚后，殘?jiān)c發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。原理：托烷類生物堿的酯鍵易水解生成莨菪酸。莨菪酸與發(fā)煙硝酸共熱得黃色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀溶液或固體氫氧化鉀作用轉(zhuǎn)變成醌型產(chǎn)物，呈深紫色。2、 硫酸—重鉻酸鉀的反應(yīng)：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以與反應(yīng)的試劑再加熱的條件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。3、 紅外光譜：本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。原理：從紅外吸收光譜中可以獲得硫酸阿托品吸收光譜的形狀，吸收峰波數(shù)的位置、吸收相對(duì)強(qiáng)度等信息，這些信息均可以用于鑒別。若供試品德光譜圖與對(duì)照光譜圖一致，通?？膳卸▋苫衔餅橥晃镔|(zhì)。4、 硫酸鹽鑒別反應(yīng)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別原理：①取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成BaSO4的白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成PbS04的白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。5、 紙色譜法試劑與藥品：硫酸阿托品標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。實(shí)驗(yàn)用碘化鉍鉀等試劑為分析純。實(shí)驗(yàn)方法：磷酸鹽緩沖液的配制：取無水磷酸氫二鈉0.76g，無水磷酸二氫鉀0.18g，加水溶解至100ml。層析紙的制備：將新華濾紙?jiān)诹姿猁}緩沖液中提濕后，涼干。展開劑：正丁酵的水飽和液。標(biāo)準(zhǔn)液與供試液的配制：取硫酸阿托品（約相當(dāng)于阿托品30mg）置125ml分液漏斗中，加蒸餾水8ml，氨水2ml，搖勻。加氯仿10ml，充分振搖，并快速提取。分取氯仿層，水層再用10ml氯仿提取1次，合并兩次氯仿提取液，置水浴上蒸發(fā)至lml，作為標(biāo)準(zhǔn)液與供試液。紙層析：用微量注射器分別取5ul標(biāo)準(zhǔn)液與供試液，等間隔地點(diǎn)于同一層析濾紙上，點(diǎn)樣原點(diǎn)直徑一致，均為2mm。層析濾紙先在層析缸內(nèi)飽和10min,然后用展開劑徑向展開10cm。取出濾紙，在105°C電熱烘箱內(nèi)干燥20min。放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液。取標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)重復(fù)進(jìn)行上述操作。結(jié)果表明，供試品所顯斑點(diǎn)的顏色及位置與標(biāo)準(zhǔn)品相同，而空白液顯示斑點(diǎn)的相應(yīng)位置處無斑點(diǎn)產(chǎn)生。6、 薄層色譜法（TLC）精密稱取硫酸阿托品，甲醇制成1ml含硫酸阿托品0.5mg，取硫酸阿托品片適量加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。分別精密量取單一對(duì)照品溶液、供試品溶液各15 化學(xué)鑒別法：（1）還原性因?yàn)榫S生素 化學(xué)鑒別法：（1）還原性因?yàn)榫S生素C中具有稀二醇結(jié)構(gòu)，因此其具有較強(qiáng)的還原性，可以被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。以2，6-二氯靛酚為燃料，其的氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中為藍(lán)色，因此其與維生素C作用后生成還原性的無色的酚亞藍(lán)。與一些具有顏色的氧化性物質(zhì)相互反應(yīng)，從而可以使具有顏色的氧化性物質(zhì)，從而也使根據(jù)顏色的有無來鑒別。（2）與糖類的反應(yīng)：：根據(jù)維生素C可以在三氯醋酸或者鹽酸存在的條件下水解，脫羧，生成戊糖，然后在失水轉(zhuǎn)化成糠醛，根據(jù)糠醛可以和吡咯反應(yīng)的特征，將此混合溶液加熱到50C而產(chǎn)生藍(lán)色 色譜法（1） TLC法：吸取維生C溶液一定量?jī)煞?，將其做一定處理后將一份作為供試品，另一份作為?duì)照品，然后同時(shí)吸取2ul，分別在同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一乙醇一水為展開劑，展開，晾干，立即紫外燈光下（254nm）檢視。供試品溶液羧顯示主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同（2） 高效液相色譜法：取維生素C對(duì)照品適量，加甲醇一水一冰醋酸（20：80：0.5）（對(duì)乙一濃氨試液（17：2：1）n為展開劑，展距均為15era,取出，晾干，噴以5%亞硫酸鈉70%的乙醇液，再噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，至少檢出3個(gè)橙紅色斑點(diǎn)，其在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點(diǎn)。7、 紫外光譜法：取適量的本品溶液，加入0.001mol/l的鹽酸溶液稀釋制成1ml中含1mg的溶液，測(cè)定其紫外吸收光譜，在252nm,257nm和254nm波長(zhǎng)處有最大吸收。8、 高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與對(duì)照品的主峰相對(duì)保留時(shí)間一致。優(yōu)選：vitali反應(yīng)和硫酸鹽鑒別反應(yīng)，操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象易觀察。五、維生素C顆粒酰氨基酚含量測(cè)定項(xiàng)下流動(dòng)相），使溶解并稀釋至每lml含維生素C約40g的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品10片，除去包衣，研細(xì)，混勻，充分研磨，稱取適量約相當(dāng)于維生素C2mg），置50ml容量瓶中，超聲處理lmin使其充分溶解，加流動(dòng)相至刻度，濾過，取濾液即得供試品溶液。光譜法（1）紫外光譜法：維生素C在0.01mol/l鹽酸溶液中，在243nm波長(zhǎng)處有唯一的最大波長(zhǎng),可以根據(jù)其在此處的特殊性質(zhì)進(jìn)行鑒別。（2）紅外分光度法：取維生素C片10片，研細(xì)，置錐形瓶中，加無水乙醇80ml振搖使溶解，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)霉枘z干燥器內(nèi)，用溴化鉀壓片，測(cè)定紅外吸收光譜。與維生素C紅外光譜對(duì)照。優(yōu)選：還原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相結(jié)合，使鑒別更加準(zhǔn)確。六、阿苯達(dá)唑膠囊化學(xué)鑒別法（1） 阿苯達(dá)唑?yàn)楸讲⑦溥蚧衔铮?位取代胺基后，實(shí)際上可以看成是胍基取代化合物，苯環(huán)上有丙巰基取代，巰基能夠使醋酸鉛試紙變黑來鑒別取本品約0.1g，置試管底部，管口放一濕潤(rùn)的醋酸鉛試紙，加熱灼燒試管底部，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色（2） 本品中含有氮原子，具有與生物堿類似的作用，取本品約0.1g，溶于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生成紅棕色沉淀光譜法（1） 紫外-可見分光光度法：在295nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在277nm的波長(zhǎng)處有最小吸收（2） 紅外光譜法：紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。如發(fā)現(xiàn)在1380cm-1處的吸收峰與對(duì)照的圖譜不一致時(shí)，可取本品適量溶于無水乙醇中，置水浴上蒸干，減壓干燥后測(cè)定。優(yōu)選：化學(xué)鑒別法（1）和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，該化學(xué)鑒別法所用試劑少，對(duì)環(huán)境污染小。七、對(duì)乙酰氨基酚片結(jié)構(gòu)式（一） 理化性質(zhì)：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦，易溶于乙醇和熱水，溶于丙酮，略溶于水。（二） 試驗(yàn)方法：1、重氮化反應(yīng)原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的對(duì)氨基酚的與堿性P-萘酚發(fā)生重氮反應(yīng)。操作：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.2g），用乙醇8ml分次研磨，使對(duì)乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，得殘?jiān)Ｈ堅(jiān)s0.1g,加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷，取0,5ml,滴加下硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后加堿性B-萘酚試液2ml，振搖，觀察顏色。結(jié)果：顯紅色。2、 與三氯化鐵反應(yīng)原理：本品含有酚羥基結(jié)構(gòu)，所以可以用三氯化鐵來鑒別。操作：取上述剩余殘?jiān)瞥伤芤?，加三氯化鐵試液適量，觀察。結(jié)果：顯藍(lán)紫色。3、水解后與硫酸和乙醇反應(yīng)原理：對(duì)乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺結(jié)構(gòu)。操作：取上述方法1中濾液5ml,加入適量硫酸和乙醇溶液，振搖。結(jié)果：試管口可聞到乙酸乙酯香味。4、 紅外光譜法取對(duì)乙酰氨基酚片2片，研細(xì)，置100mL錐形瓶中,加熱水(70?80°C)30mL振搖使溶解，趁熱濾過，濾液放冷到5C使結(jié)晶析出，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，結(jié)晶于105C干燥30分鐘，即得.取對(duì)對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品及重結(jié)晶樣品，用溴化鉀壓片，測(cè)定紅外吸收光譜。5、 薄層色譜法精密吸取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品溶液，混合對(duì)照品溶液與樣品溶液各50ul和對(duì)氨基酚對(duì)照品溶液10ul。分別點(diǎn)于硅膠G板上晾干,放人層析缸中，以二氯甲烷-甲醇-球醋酸(9:1:0.3)為展開劑室溫下展開，展距約8cm,取出晾干。然后置飽和碘蒸氣下熏蒸即顯示黃色或棕色斑點(diǎn)?；旌蠈?duì)照品溶液顯示的2個(gè)斑點(diǎn)分別與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品和對(duì)氨基酚對(duì)照品溶液所顯示的斑點(diǎn)位置一致，0.5ug量的對(duì)氨基酚的斑點(diǎn)也可辨別。對(duì)乙酰氨基酚比移值Rf=0.62,對(duì)氨基酚比移值=0.32。樣品溶液點(diǎn)樣后的主斑點(diǎn)與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品一致。未顯示對(duì)氨基酚的斑點(diǎn)，與我們測(cè)定經(jīng)考棱樣品的涪出度與含量的結(jié)果是一致的由此可見。6、 紫外光譜法7、 高效液相色譜法優(yōu)選：方法2和方法4較好，特異性強(qiáng)，現(xiàn)象明顯易觀察，操作簡(jiǎn)單，綜合了儀器分析和化學(xué)方法。八、苯妥英鈉片結(jié)構(gòu)式：理化性質(zhì)：本品具有環(huán)狀酰胺結(jié)構(gòu)，在堿性條件下加熱可開環(huán)，可與吡啶硫酸銅反應(yīng)。含有鈉離子，可發(fā)生焰色反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)方法：1，本品溶液與堿加熱，分解產(chǎn)生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨氣。2?取本品細(xì)粉約相當(dāng)于苯妥英鈉1g,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向?yàn)V液中加入二氯化汞試液數(shù)滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。吡啶-硫酸銅試液鑒別，顯藍(lán)色的是苯妥英鈉紫外光譜法實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：UV-2450紫外分光光度儀，GR-202電子分析天平，可調(diào)壓電爐，酒精燈。實(shí)驗(yàn)步驟：制備好的供試品溶液的續(xù)略液0.2ml,(相當(dāng)于苯妥英鈉10mg)加高錳酸鉀10mg,氫氧化鈉0.25g與水10ml，小火加熱至沸并保持微沸2min,放冷。各取5ml加正庚烷20ml,振搖提取，照紫外可見分光光度法在248+-2nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度（A*nm）焰色反應(yīng)。取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉lg）,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，加二氯化汞試液數(shù)滴，即生成白色沉淀，在氨試液中不溶。另取部分濾液，取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取濾液,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。紅外光譜法取本品適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉150mg），加水20ml，使其溶解，加3mol/L鹽酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷層，用水20ml洗滌三氯甲烷層，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，殘?jiān)?05r干燥1小時(shí)，殘?jiān)募t外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品圖譜一致。7，高效液相色譜法。在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致薄層色譜法。測(cè)得其所得圖譜應(yīng)與對(duì)照品色譜圖一致。優(yōu)選：選擇方法4和方法5較好，特征性強(qiáng)，現(xiàn)象明顯，對(duì)環(huán)境污染小，操作簡(jiǎn)單，綜合了儀器分析和化學(xué)方法。九、異煙肼片結(jié)構(gòu)式：理化性質(zhì)：異煙肼具有的煙肼基和吡啶環(huán)，煙肼基具有還原性，吡啶環(huán)具有堿性實(shí)驗(yàn)方法：1.還原反應(yīng)，酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的Ag成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)?。沉淀反?yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以及苦味酸形成沉淀3?縮合反應(yīng)：異煙肼含酰肼基,可以和含羰基的試劑如香草醛發(fā)生縮合反應(yīng),生成異煙腙衍生物，為黃色結(jié)晶物。紅外光譜法：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于異煙肼50mg）,加乙醇10ml，研磨溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?jīng)減壓干燥，依法測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的一致。5，紫外光譜法：取本品，照溶出度測(cè)定法，以水1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液5ml濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含10s20ug的溶液，照紫外分光光度法，在263nm處有最大吸收，吸收系數(shù)為307。6，高效液相色譜法。在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致.薄層色譜法。測(cè)得其所得圖譜應(yīng)與對(duì)照品色譜圖一致。8、 戊烯二醛反應(yīng)（K6ning反應(yīng)）：溴化氰與芳伯胺作用于吡啶環(huán)，水解生成戊烯二醛，再與芳伯胺縮合生成的戊烯二醛衍生物。反應(yīng)式：

HNCHs2H2CCHOCHOHCNBr*NH2CN+HBrHNCHs2H2CCHOCHOHCNBr*NH2CN+HBrPH?CHOCHOHE、~—NYHCHkA黃色,用于異煙肼鑒別時(shí)，先用KMnO4或溴水氧化異煙酸，再與溴化氰作用。9、分解產(chǎn)物的反應(yīng)：異煙肼與無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發(fā)生脫羧降解，并有吡啶臭味逸出。異煙肼一無水碳酸鈉或氫氧化鈣加熱>吡啶臭味10、二硝基氯苯反應(yīng)（Vongerichten反應(yīng)）：（無水條件）吡啶及其衍生物+2,4-二硝基氯苯 混合共熱或熱至熔融 加醇制KOH溶液溶解殘?jiān)?溶液紫紅色。反應(yīng)式：優(yōu)選：還原反應(yīng)和紫外光譜法，化學(xué)鑒別法和光譜鑒別法相互補(bǔ)充，化學(xué)法簡(jiǎn)便，靈敏度高光譜法專屬性好。十、維生素b6片

結(jié)構(gòu)式HCL結(jié)構(gòu)式HCL（一） 理化性質(zhì)：維生素B包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺，其基本化學(xué)結(jié)構(gòu)為3—甲基一36一羥基一5—甲基吡啶。它們易溶于水及乙醇，對(duì)熱的穩(wěn)定性與介質(zhì)的pH有關(guān)，在酸性溶液中穩(wěn)定，而在堿性溶液中容易被分解破壞。三種形式的維生素B。對(duì)光均較敏感，尤其是在堿性環(huán)境中。（二） 試驗(yàn)方法：1、 與氯亞氨基-2,6-二氯醌試液反應(yīng)原理：維生素B結(jié)構(gòu)中含有活潑-H，能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反應(yīng)顯藍(lán)色。6操作：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素BlOmg）,力加20%醋酸鈉溶液5ml,振搖使維生素B66溶解，濾過，濾液加水使成100ml溶解，各取lml,分別置甲、乙兩支試管中，各加20%醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水lml，乙管中力M%硼酸溶液lml,混勻，各迅速加氯亞氨基2,6-二氯醌試液lml,觀察兩管中液體顏色。結(jié)果：甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。2、 沉淀反應(yīng)原理：維生素B結(jié)構(gòu)中含有Cl原子。6操作：取本品細(xì)粉適量，加水振搖，濾過，先加氨試液使成堿性將析出的沉淀濾去，取濾液再加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，觀察。結(jié)果：生成白色凝乳狀沉淀，分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。3、 Cl-的檢查原理：維生素B結(jié)構(gòu)中含有Cl原子。6操作：取本品細(xì)粉少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，觀察現(xiàn)象。結(jié)果：生成氯氣，能使用水濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。4、 分解反應(yīng)原理：本品加熱分解產(chǎn)生吡啶，吡啶顯堿性并有吡啶特臭。操作：取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素B50mg）置小坩鍋中徐徐升溫，產(chǎn)生氣體，觀察6藍(lán)色石蕊試紙顏色。結(jié)果：升華時(shí)的氣體能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙立即變紅，并產(chǎn)生吡啶的特臭。5、 與高錳酸鉀試液反應(yīng)原理：維生素B具有還原性。6操作：取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素B10mg）加水至10ml溶解搖勻，加氫氧化鈉試液65滴使呈堿性，加高錳酸鉀試液1滴，振搖，觀察顏色。結(jié)果：紫色消失，溶液轉(zhuǎn)變成綠色。6