中國(guó)石油大學(xué)-透射電子顯微鏡

內(nèi)容回顧：電子光學(xué)基礎(chǔ)光學(xué)顯微鏡的分辨率極限（200nm)原因？受可見(jiàn)光波長(zhǎng)限制

電子波比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍光學(xué)透鏡、電磁透鏡的成像原理電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)第八章透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡組成與結(jié)構(gòu)§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。TEM發(fā)展簡(jiǎn)史1924年deBroglie提出波粒二象性假說(shuō)1926Busch指出“具有軸對(duì)稱性的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電鏡（點(diǎn)分辨率50nm,比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Ruska

為此獲得了NobelPrize（1986）。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣；近代TEM發(fā)展史上三個(gè)重要階段像衍理論(50－60年代)：英國(guó)牛津大學(xué)材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英國(guó)劍橋大學(xué)物理系A(chǔ).Howie（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論（70年代初）：美國(guó)阿利桑那州立大學(xué)物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)（70年代末，80年代初）

采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS,EDS）對(duì)很小范圍（～5?）的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究（像，晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)成分）

各國(guó)代表人物美國(guó)伯克萊加州大學(xué)G.Thomas將TEM第一個(gè)用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國(guó)：錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國(guó)內(nèi)電鏡做得好的有：北京電鏡室（物理所）、沈陽(yáng)金屬所、清華大學(xué)。為什么要用TEM?1）可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析。GaP納米線的形貌及其衍射花樣為什么要用TEM?2）高的圖像分辨率。納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長(zhǎng)V(kV)

(?)1000.03702000.02513000.019710000.0087為什么要用TEM?3）獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測(cè)器（ADF）圖像及能量損失譜5萬(wàn)倍§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理規(guī)則微孔孔徑:6.2?§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理規(guī)則介孔孔徑:7-8nm§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、和循環(huán)冷卻系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀照片§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)TEM循環(huán)冷卻系統(tǒng)透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)1.照明系統(tǒng)：電子槍＋聚光鏡2.成像系統(tǒng)：物鏡＋中間鏡＋投影鏡3.觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏＋照相底片§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要組成：電子槍+平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置+聚光鏡照明系統(tǒng)的作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

燈絲

一、照明系統(tǒng)§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)（一）電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍：發(fā)夾形鎢絲陰極＋柵極帽＋陽(yáng)極，柵極作用：限制和穩(wěn)定電子束流電子源：陰極和陽(yáng)極之間電子束會(huì)集成的交叉點(diǎn)電子源直徑：幾十個(gè)微米§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（一）電子槍（二）聚光鏡§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)（二）聚光鏡

聚光鏡：會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照射樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡；第二聚光鏡是弱激磁透鏡從聚光鏡到物鏡（二）聚光鏡§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理二、成像系統(tǒng)1、物鏡2、中間鏡3、投影鏡成像系統(tǒng)（一）物鏡物鏡作用：形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣。為獲得物鏡的高分辨率：強(qiáng)激磁、短焦距物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)

物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。（一）物鏡提高物鏡分辨率的措施：物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō)，極靴的內(nèi)孔和上下極之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。

光學(xué)透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是可以通過(guò)調(diào)節(jié)電流大小來(lái)改變。在用透射電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和距離固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)電鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來(lái)滿足成像條件。（二）中間鏡長(zhǎng)焦距變倍透鏡放大倍數(shù)0-20倍弱激磁在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。（三）投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小（約10-5rad）,因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。如果中間鏡的像平面出現(xiàn)一定的位移，這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射操作：背焦面背焦面：樣品的電子衍射斑點(diǎn)?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射操作：像平面像平面：樣品的放大像。像平面像平面如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如右圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如右圖（b）所示。成像操作與衍射操作成像操作與衍射操作的區(qū)別：1、如果物鏡的光闌是關(guān)閉的，則中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，即為成像操作。2、如果物鏡的光闌是開啟的，則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，即為衍射操作。成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見(jiàn)下圖§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理三、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像透射電鏡的主要部件---樣品臺(tái)樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理樣品臺(tái)與試樣§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)）§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理二、電子束傾斜與平移裝置透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)。

透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。

（一）第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上，使用時(shí)，通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm。作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。透射束成像明場(chǎng)像衍射束成像暗場(chǎng)像（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。這樣光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無(wú)磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20～400μm范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。不同類型的光闌由光闌直徑為0.5mm所產(chǎn)生的可見(jiàn)光衍射強(qiáng)度和Airy衍射斑§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電鏡的結(jié)構(gòu)§8-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理為什么要用TEM?波長(zhǎng)分辨率聚焦優(yōu)點(diǎn)局限性光學(xué)顯微鏡4000~8000?2000?可聚焦簡(jiǎn)單，直觀只能觀察表面形態(tài),不能做微區(qū)成份分析。

射線衍射儀0.1~100?無(wú)法聚焦相分析簡(jiǎn)單精確無(wú)法觀察形貌電子顯微分析0.0251?(200kV)TEM：0.1-1.0?可聚焦組織分析;物相分析（電子衍射);成分分析（能譜，波譜，電子能量損失譜）價(jià)格昂貴不直觀操作復(fù)雜；樣品制備復(fù)雜?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理IonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrate§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理600kx150kx8kx1.2kx§8-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理Brightfield(BF)imageDarkfield(DF)image針狀TiO2晶?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理

透射電鏡的功能及發(fā)展

從第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來(lái)，得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面。1、透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展；2、分辨率的不斷提高；3、計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。1、功能的擴(kuò)展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能結(jié)合起來(lái)是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分支——分析型透射電子顯微鏡。分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡2、高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場(chǎng)發(fā)射電子槍。超高壓電鏡2、高分辨透射電子顯微鏡提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進(jìn)一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個(gè)分支——高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）。但是近年來(lái)隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。3、計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用。計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使透射電子顯微鏡的控制變得簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度大大提高，整機(jī)性能提高。在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能