焦油化驗分析操作

焦化項目化驗室分析方法氨水含焦油的測定取樣前的準備工作：找一錐形瓶250毫升洗凈后放烘箱烘干。烘干后放干燥器待之室溫，進行天平稱量。找200毫升量筒一個量取200毫升氨水。200毫升氨水倒入分液漏斗，加1:1鹽酸30毫升。待2-5分鐘后，加石油醚30毫升，進行振蕩后拿開瓶塞排氣連續(xù)3次。下層液倒入小燒杯，上層液倒入錐形瓶。下層液倒入分液漏斗加30毫升石油醚，繼續(xù)進行振蕩排氣3次。把錐形瓶放到水浴鍋加熱至石油醚揮發(fā)干凈，水浴鍋溫度60-70℃把錐形瓶里石油醚蒸發(fā)干凈后放入65℃烘1-2小時后，放入干燥器之室溫，進行稱量。計算式中：V—所取試樣總體積，mL；W1—錐形瓶及干燥后試樣總重，g；W2—恒重后錐形瓶的質量，g.氨水中懸浮物的測定取樣前的準備工作：濾紙：中速定量濾紙，用前應先用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質，再烘干至恒重。找100毫升量筒量取100毫升氨水。找一漏斗把濾紙放在漏斗里，把漏斗放在鐵架臺上，下面放一燒杯。用準備的漏斗后濾紙進行100毫升氨水的過濾。取下濾紙，放入103-105℃取出放入干燥器進行干燥后，進行稱量。計算：懸浮物（mg/L）=式中：A—總不可過濾殘渣+濾紙g；B—濾紙g；V—水樣體積，mL.焦油水分找一蒸餾瓶放于托盤天平一邊的托盤，另一端放砝碼使之平衡。砝碼盤放50克砝碼，往蒸餾瓶里加焦油50克使之托盤天平處于平衡。蒸餾瓶加50克焦油后，繼續(xù)往蒸餾瓶里加甲苯60毫升。蒸餾瓶連接水分接受管連接冷凝管，連接完畢固定在電熱爐上。固定完畢后，開自來水閥，給冷凝管通自來水用以冷卻。通水后開電熱爐溫度在100—150℃加熱煮沸，當接受管水位不在增加時，停止加熱。讀取接收管內水的體積。結果計算試樣水分含量Wf按下式計算：Wf＝式中：V―――――接受器中水分的體積，毫升；G―――――試樣重量，克。焦油粘度測定步驟恩氏黏度計的水值是指在20℃測定至少三次，每次之間的差數應不大于0.5秒，取其平均值作為水值。往內槽加入焦油至針尖的平行處。外槽注水加熱至溫度計80下部放接受器待溫度到80℃計算∫80E80=----------------------T20E80-80℃時焦油黏度∫80-80℃時焦油流出200毫升的時間T20—焦油甲苯不溶物的測定。準備工作：用直徑150mm和125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，折疊成直徑25的雙層濾紙筒。將濾紙筒在甲苯中浸泡24小時后取出、涼干；在115℃步驟：在115℃稱量濾紙筒中焦油3克，放入抽提筒中。將裝有120毫升甲苯的平底燒瓶至于電熱套內。連接燒瓶-抽提筒-冷凝管后，通水。待抽提筒甲苯溶液非常清澈后，停止加熱。停止加熱后稍冷，取出濾紙筒放入稱量瓶中，放入通風櫥內，帶甲苯揮發(fā)干凈。放入115℃計算公式：m1-m2