鈣的幾種測定方法

采用多種方法測定牡蠣碳酸鈣的含量指導老師：賀萍老師實驗組號：05小組成員：孫曉宇201055501317吳學勇201055501320王珍201055501322采用多種方法測定牡蠣中碳酸鈣的含量【實驗目的】1、了解測定牡蠣中碳酸鈣含量的方法有哪些。2、了解各方法測定牡蠣中碳酸鈣含量的原理。3、掌握用絡合滴定、酸堿滴定法測牡蠣中的碳酸鈣含量的原理、各操作步驟且完成測定?！緦嶒炘怼?、絡合滴定法（1）樣品測定：牡蠣殼中的碳酸鈣與鹽酸發(fā)生反應：CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2f+H20在pH=12時，用鈣指示劑作指示劑，EDTA可直接測量Ca2+O（2）EDTA的標定因為滴定條件與標定條件一致，所以EDTA的標定也應該用鈣類物質(zhì)，所以選用純CaCO3o具體標定條件與樣品的測定一致。2、酸堿滴定（1） 樣品測定牡蠣殼中的碳酸鈣與鹽酸發(fā)生反應：CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2f+H2O過量的HC1用NaOH反滴定：HCL+NaOH=NaCL+H20據(jù)實際與CaCO3反應的HC1溶液體積求牡蠣殼中碳酸鈣的含量。（2） NaOH的標定以酚酞溶液作指示劑，用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液，滴定至溶液顏色由無色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色即為終點。鄰苯二甲酸氫鉀在空氣中不吸水，易得到純品，易保存，且摩爾質(zhì)量大，稱量誤差小，是標定NaOH溶液較為理想的基準物質(zhì)，它與NaOH溶液1:1反應。（3）HC1溶液的標定以酚酞溶液作指示劑，用已標定好濃度的NaOH溶液標定HCl溶液定至溶液顏色由無色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色即為終點：NaOH+HCL=NaCL+H2O【實驗儀器及試劑】儀器：分析天平、量筒、容量瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、電爐、酸式滴定管、堿式滴定管、滴管、洗瓶等試劑：純碳酸鈣、牡蠣粉、氫氧化鈉固體、濃鹽酸、去離子水、酚酞指示劑、5%氫氧化鈉溶液、1:1鹽酸、鈣指示劑等【實驗步驟】1、絡合滴定法（1）樣品測定：用電子天平準確稱0.5g樣品，用1：1鹽酸溶解（大約3ml），用純水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，和少許鈣指示劑，用EDTA滴定至純藍色為終點，平行測定3份。（2）EDTA的標定：用電子天平準確稱取0.5g純碳酸鈣（因為測定的是鈣類，標定條件與滴定條件一致），用1：1鹽酸溶解（大約3ml），用純水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，和少許鈣指示劑，用EDTA滴定至純藍色為終點，平行測定3份。

2、酸堿滴定法：（1）樣品測定：用電子天平準確稱取樣品0.25g（可在0.24-0.26g范圍內(nèi)）至錐形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2mol/LHCl溶液，充分反應，在電爐上加熱至沸騰（趕CO2），數(shù)分鐘后取下冷卻，再用NaOH標液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色為終點。平行測定3份。（2）NaOH溶液的標定：用電子天平準確稱取0.9—l.lg鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）于錐形瓶中，加50ml去離子水溶解，加5滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色。平行測定3份。（3）HCl溶液的標定：用25ml移液管移取標準HCl溶液于250ml錐形瓶中，加5滴酚酞指示劑，用已標定濃度的標準NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色。平行測定3份。（注：0.2mol/LNaOH和HCl集體配制，分別標定。如果不加熱趕CO2，可用甲基橙做指示劑。）3、高溫煅燒法：試驗中準確稱取樣品2g（精確至0.001g）,至潔凈瓷坩堝中（提前稱量空重），連同坩堝稱重，再放到馬弗爐中從低溫開始焙燒（不加蓋），至900攝氏度后穩(wěn)定20分鐘，取出先在空氣中冷卻到100攝氏度以下，再加蓋冷卻至室溫，稱量，減去空重，得氧化鈣質(zhì)量，計算碳酸鈣含量?！緮?shù)據(jù)處理】1、 絡合滴定EDTA標定：CEDTA=0.023066mol/L樣品測定樣品質(zhì)量mCaCO3=0.5055gEDTA體積：VEDTA,1=21.25ml, VEDTA,2=21.66ml, VEDTA,3=21.30ml樣品中碳酸鈣含量：W1=CEDTAxVEDTA1xmCaCO3x10x100%=^02306x21.25x觀。9x*⑹％W1=1000m 1000x0.5055=97.03%CEDTAxVEDTA2xMCaCO3x10W2= x100W2=1000mx100%=99.70%0.02306x21.66x100.09x10x100%=99.70%1000x0.5055W3=CEDTAxVEDTA3xMCaCO3x10W3=x1001000mx100%=97.25%0.02306x21.30x100.09x10x100%=97.25%1000x0.5055W=(W1+W2+W3)/3=(97.03%+99.70%+97.25%)/3=97.99%2、酸堿滴定法NaOH濃度的標定：CNaOH,=0.1804mol/LHCl濃度標定：CHCl=0.1984mol/L樣品測定：

樣品質(zhì)量：m1=0.2545g m2=0.2572g m3=0.2545gNaOH體積：Vl=16.95ml V2=16.89ml V3=16.84mlCaCO3+2HCL=CaCL2+CO2f+H2OHCL+NaOH=NaCL+H20第一次測定：加入HC140.00ml與碳酸鈣反應的HCl量：n1=CHClXVHCl-CNaOHXV1樣品中貝殼質(zhì)量=(CHCLxVHCL-CNaOHxV1)xMCaCO32x1000=0.2441g(0.1984x40.00-0.1804x16.95)x100.092x1000=0.2441gW1=0.24410.2545W1=0.24410.2545=95.91％第二次測定：加入HCl40.00ml與碳酸鈣反應的HCl量：n2=CHClXVHCl-CNaOHXV2樣品中碳酸鈣質(zhì)量=(CHCLxVHCL-CNaOHxV2)x100.09(0.1984x40.00-0.1804x16.89)x100.09

2x1000 = 2x1000=0.2447g0.2447W2= =96.15%0.2545第三次測定：加入HCl40.00ml 與碳酸鈣反應的HCl量：n3=CHClXVHCl-CNaOHXV3樣品中碳酸鈣質(zhì)量=(CHCLxVHCL-CNaOHxV3)x100.09 (0.1984x40.00-0.1804x16.84)x100.092x1000 = 2x1000=0.2451gW3=0.24510.2545W3=0.24510.2545=96.31%W=(W1+W2+W3)/3=(95.91%+96.15%+96.31%)/3=96.12%3、 高溫煅燒法CaCO3=CaO+CO2f坩堝m=31.5340g總m=33.5739g焙燒后m=32.6108g樣品中碳酸鈣質(zhì)量=mCaOMCaOxMCaCOmCaOMCaOxMCaCO332.6108-31.534056x100.09=1.9246gx100%=94.35%1.9246x100%=94.35%W=33.5739-31.5340【注意事項】1、 在實驗中，加入指示劑的量要適宜，過多或過少都不易辨認終點。尤其是綜合滴定時注意鈣指示劑的用量要控制好而且要注意指示劑顯色的PH值范圍。2、 在用EDTA滴定鈣離子時，接近終點時要慢，并且充分搖動溶液，避免Ma(OH)2沉淀吸附鈣離子而引起鈣結(jié)果偏低。3、 酸堿滴定時加熱排除二氧化碳時，應該保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氫溢出造成實驗誤差。4、 由實驗結(jié)果看得，絡合滴定比酸堿滴定的產(chǎn)率要高。可能的原因有：酚酞不能準確的指示PH=7時滴定的恰好反應點；絡合滴定要比酸堿滴定簡單，使得操作過程種的誤差發(fā)生率減低。【誤差分析】1.用兩種方法測得的牡蠣殼中碳酸鈣含量相差比較大：用絡合滴定法測定時在標定EDTA濃度時，出現(xiàn)多次標定所用的EDTA體積相差比較大的情況，因此我感