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文檔簡介
農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法2023-09-07發(fā)布2024-04-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本文件由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位:山東京博農化科技股份有限公司、上虞穎泰精細化工有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、浙江南郊化學有限公司、深圳諾普信農化股份有限公司、江蘇常隆農化有限公司、山東濱農科技有限公司、浙江新安化工集團股份有限公司、湖南昊華化工股份有限公司、沈陽沈化院測試技術有限公司。本文件主要起草人:尹秀娥、曹同波、孫久社、徐麗娟、尹凱、奚望、戴蘭芳、芮燕春、董杰、葉珊、1農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法警告:使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施。本文件描述了農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法,包括加熱回流法和常溫法兩種方法。本文件適用于農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物的測定。加熱回流法適用于在N,N-二甲基甲酰胺中常溫下不易溶解,但經過加熱后能夠溶解的試樣;常溫法適用于在N,N-二甲基甲酰胺中常溫下振搖即可溶解的試樣。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4一般規(guī)定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。5N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定——加熱回流法5.1原理試樣溶解在沸騰的N,N-二甲基甲酰胺中,將不溶物用玻璃砂芯坩堝漏斗過濾,干燥后稱重,得到不溶物的質量,從而計算得到N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數。5.2試劑N,N-二甲基甲酰胺:分析純。5.3儀器和耗材5.3.1標準具塞磨口錐形燒瓶:250mL。25.3.7加熱套:容量為250mL或500mL。5.4試驗步驟5.4.1將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重(精確至0.0001g),放入干燥器中冷卻待用。5.4.2稱取約10g(精確至0.0001g)試樣,置于錐形燒瓶中,加入150mLN,N-二甲基甲酰胺并振搖使試樣盡量溶解。5.4.3裝上回流冷凝器,在加熱套中加熱至沸騰,自開始回流5min后停止加熱。5.4.4裝配玻璃砂芯坩堝漏斗抽濾裝置,在減壓條件下盡快使熱溶液通過漏斗。再用60mLN,N-二甲基甲酰胺分3次洗滌,抽干。5.4.5取下玻璃砂芯坩堝漏斗,將其放入烘箱中干燥30min。5.4.6將玻璃砂芯坩堝漏斗放入干燥器中,冷卻后稱重(精確至0.0001g)。5.5數據處理N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數按式(1)計算:式中:w——N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數,%;m?——不溶物與玻璃砂芯坩堝漏斗的質量,單位為克(g);m?——玻璃砂芯坩堝漏斗的質量,單位為克(g);m?——試樣的質量,單位為克(g)。兩次平行測定結果的相對差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。6N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定——常溫法6.1原理試樣在常溫下溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,將不溶物用玻璃砂芯坩堝漏斗過濾,干燥后稱重,得到不溶物的質量,從而計算得到N,N-二甲基甲酰不溶物的質量分數。6.2試劑N,N-二甲基甲酰胺:分析純。6.3儀器和耗材6.3.1標準具塞磨口錐形燒瓶:250mL。6.4試驗步驟6.4.1將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重(精確至0.0001g),放入干燥器中冷卻待用。6.4.2稱取約10g(精確至0.0001g)試樣,置于標準具塞磨口錐形燒瓶中,加入150mLN,N-二甲基6.4.3裝配玻璃砂芯坩堝漏斗抽濾裝置,在減壓條件下使溶液快速通過漏斗。再用60mLN,N-二甲基甲酰胺分3次洗滌,抽干。6.4.4取下玻璃砂芯坩堝漏斗,將其放入烘箱中干燥30min。6.4.5將
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