工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶

1工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶本文件規(guī)定了工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料生產(chǎn)的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是殺蟲劑啶蜱脲、氟啶脲的中間體，也可用于合成除草劑氟吡禾靈(蓋草能)。結(jié)構(gòu)簡式：分子式：C6H2CL2F3N相對分子質(zhì)量：215.99（按2018年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191危險貨物包裝標(biāo)志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?費休法（通用方法）GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為透明液體（或結(jié)晶體）。4.2要求工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的技術(shù)要求見表1。2表1技術(shù)要求5試驗測定警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能會導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。5.1外觀的測定保持在20℃以上，將液體產(chǎn)品置于50mL無色玻璃比色管中，在自然光或日光燈下，自上向下在白色背景下用目視法判斷。5.22,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及雜質(zhì)的測定5.2.1原理采用氣相色譜法，2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶試樣經(jīng)色譜分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一法計算其百分含量。5.2.2試劑或材料5.2.2.1氮氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.2.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.2.2.3空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.2.3儀器和設(shè)備5.2.3.1氣相色譜儀：配備分流進樣口和氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。5.2.3.2色譜數(shù)據(jù)處理器：色譜工作站。5.2.3.4進樣器：自動進樣器或1μL注射器。5.2.4色譜分析條件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分保留時間參見附錄A。其他能達到同等分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。3表2色譜操作條件155.2.5分析步驟在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，進0.2μL試樣溶液，記錄各色譜圖，用面積歸一化法計算各組分的含量。5.2.6結(jié)果計算2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及各單一雜質(zhì)的含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計算：wi=根100……………（1）式中：Ai——組分i的峰面積；ΣAi——各組分峰面積的總和。5.2.7允許差對于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶含量測定，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.2%。對于單一最大雜質(zhì)含量測定，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.02%。5.3水分測定按照GB/T6283的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗4本文件第4章全部項目均為出廠檢驗項目。每批產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗，產(chǎn)品檢驗合格并附合格證方可出廠。6.2組批工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。當(dāng)日同一成品包裝可視為一批。6.3取樣按照GB/T6680的規(guī)定進行采樣。所采總量不得少于200mL；混勻后分別裝于兩個100mL的潔凈干燥氟化瓶或聚乙烯瓶中，密封后貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗用樣品，另一瓶保存?zhèn)洳?，特殊要求時，可以根據(jù)情況適當(dāng)增加取樣量或延長保存時間。并應(yīng)避光保存。6.4結(jié)果判定檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣或重新取兩倍量進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運輸和貯存7.1標(biāo)志包裝容器上應(yīng)有明顯的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、凈重及GB/T191規(guī)定的序號6“怕雨”標(biāo)志。每批產(chǎn)品應(yīng)附有合格證和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗報告單，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、凈重、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量和本文件的編號等。7.2包裝工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶用尼龍桶、鋼塑復(fù)合桶加蓋密封包裝，每桶凈重250kg。如需特殊包裝，供需雙方另行協(xié)商。產(chǎn)品包裝應(yīng)符合GB/T191的相關(guān)規(guī)定。7.3運輸和貯存7.3.1工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝及容器破損。接觸或搬運時應(yīng)使用防護用品，防止直接接觸皮膚、濺入眼睛或吸入體內(nèi)。7.3.2工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品貯存時應(yīng)嚴(yán)防雨淋和日曬，保持通風(fēng)良好，不得與食物、種子、飼料等混放，避免與皮膚接觸。（資料性）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的典型色譜圖和各組分保留時間A.12,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的典型色譜圖圖A.1工業(yè)用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶典型色譜圖A.2各組分保留時間各組分保留時間見表A.1。表A.1各組分保留時間12345s表A.1各組分保留時間（續(xù)）6787安全B.1工業(yè)用2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶沸點(℃)：80（20mmHg），熔點(℃)：9，爆炸極限值：無數(shù)據(jù)，與水不互溶。B.2工業(yè)用2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶常溫下是無色液體，遇明火，高熱可燃。受熱和接觸火焰可能會產(chǎn)生膨脹或爆炸性分解。吞咽和皮膚接觸有害，對水生生物毒性大。使用時應(yīng)處于通風(fēng)良