《鈦合金組織定量分析方法》（預(yù)審稿）

鈦合金組織定量分析方法1范圍僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T23414微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則(ISO16700:2004IDT)體式學(xué)(Stereology),由二維截面或投影面上的圖像特征參數(shù)復(fù)原(或推證)三維空間圖像形貌體視學(xué)互換公式見式(1):通過圖像分割技術(shù)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，自動(dòng)測(cè)量相面積百分比A,根據(jù)式(1)中V=A計(jì)算待測(cè)相體積5.1掃描電鏡(配置X射線能譜儀及EBSD裝置):掃描電鏡應(yīng)按JJF1916校準(zhǔn)，其測(cè)長(zhǎng)示值誤差不超過±5%,正交畸變不超過0.5°,線性失真度小于10%,同時(shí)應(yīng)按GB/T27788校準(zhǔn)放大倍率。8結(jié)果分析5.2金相磨拋機(jī)。5.3具有圖像識(shí)別、統(tǒng)計(jì)功能的圖像分析軟件。5.4金相鑲嵌材料，砂紙、磨拋材料。5.5化學(xué)試劑，按照GB/T5168中試劑規(guī)定執(zhí)行。6樣品6.1試樣取樣、粗加工及機(jī)械拋光按照GB/T5168的規(guī)定執(zhí)行。6.2推薦試樣尺寸：邊長(zhǎng)10mm～20mm,高度10mm～20mm為宜。6.3試樣如需鑲嵌，宜采用導(dǎo)電粉鑲嵌。非導(dǎo)電粉鑲嵌的試樣，可在試樣邊部粘貼導(dǎo)電膠帶與樣品座相連或?qū)υ嚇颖砻鎳婂儗?dǎo)電膜，以保證檢驗(yàn)面導(dǎo)電良好。6.4試樣如需腐蝕，按照GB/T5168的規(guī)定執(zhí)行。6.6試樣表面應(yīng)潔凈、干燥、無外來沾污，腐蝕后的試樣應(yīng)a、β兩相輪廓線清晰，襯度明顯。7試驗(yàn)步驟7.1根據(jù)試驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)置適合的加速電壓、束流、工作距離。加速電壓宜選擇15kV～25kV。宜選擇能清晰觀察試樣組織形貌的工作距離。7.2腐蝕過的試樣宜選擇二次電子圖像模式進(jìn)行觀察拍照，未腐蝕的樣品選擇背散射電子圖像模式進(jìn)行觀察拍照。推薦采用二次電子圖像模式拍照統(tǒng)計(jì)α、β兩相含量。7.3從低到高選擇不同放大倍數(shù)進(jìn)行組織觀察，依據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求或樣品組織，選擇合適的放大倍數(shù)。7.4應(yīng)選擇具有代表性的視場(chǎng)拍照，拍照時(shí)宜選擇慢掃模式，獲得低噪音、背底干凈的圖片。拍攝的照片a、β兩相應(yīng)具有明顯襯度，如圖1所示。圖1TC4棒材組織圖示8.1圖像預(yù)處理在圖像軟件中打開待分析照片，選擇測(cè)量區(qū)域，自動(dòng)調(diào)整襯度亮度使照片達(dá)到最佳平衡；如圖像背底有明顯噪音，先對(duì)圖像除噪，消除噪聲和拍照亮度局部不均勻的影響。8.2初生α相含量測(cè)定8.2.1手動(dòng)法：在圖像分析軟件中，手動(dòng)填充初生a相區(qū)域，自動(dòng)識(shí)別計(jì)算填充區(qū)域所占圖像面積百分?jǐn)?shù)，得出初生a相的百分含量。8.2.2軟件自動(dòng)法：對(duì)圖像灰度進(jìn)行閾值分割，利用α相與β相的灰度差，提取出所有初生α相；采用分割方法區(qū)分相連的初生α相與次生a相，設(shè)置尺寸限制過濾選定的次生a相。自動(dòng)計(jì)算選定區(qū)域所占圖像面積百分?jǐn)?shù)，得出初生a相的百分含量。8.2.3測(cè)量視場(chǎng)一般不少于5個(gè)，不均勻樣品應(yīng)根據(jù)不均勻情況增加拍攝視場(chǎng)數(shù)量。8.2.5初生a相含量測(cè)量示例見附錄A。8.3β相含量測(cè)定8.3.1在圖像分析軟件中對(duì)圖像灰度進(jìn)行閾值分割，利用α相與β相的灰度差，自動(dòng)識(shí)別提取亮度較大8.2.3測(cè)量視場(chǎng)一般不少于5個(gè)，不均勻樣品應(yīng)根據(jù)不均勻情況增加拍攝視場(chǎng)數(shù)量。8.4片層厚度測(cè)定8.4.1在掃描電鏡下直接測(cè)量或采用圖像軟件核定標(biāo)尺后測(cè)量。8.4.2選擇片層清晰的β相晶粒，沿著片層的垂直方向拉線測(cè)量多個(gè)片層厚度，除以片層數(shù)量，獲得該區(qū)域的片層厚度。8.4.3片層厚度測(cè)量示例見附錄C。9試驗(yàn)結(jié)果初生a相、β相含量、片層厚度測(cè)量值的算數(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)差按(2)和式(3)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。 (2) Vy一初生a相、β相含量、片層厚度的算數(shù)平均值；Vw一初生a相、β相含量、片層厚度的算數(shù)平均值；10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)試樣名稱；c)牌號(hào)、狀態(tài)、規(guī)格；b)使用儀器的型號(hào)；c)設(shè)備工作參數(shù)(工作電壓、工作距離、觀察模式);e)本文件編號(hào)；f)試驗(yàn)者、審核者；g)試驗(yàn)日期。(資料性)初生a相含量測(cè)量示例初生a相加引導(dǎo)語(資料性)β相含量測(cè)量示例加引導(dǎo)語