《異辛酸亞錫》草案（預(yù)審稿）

1異辛酸亞錫本文件規(guī)定了異辛酸亞錫產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存、隨行文件及訂貨單內(nèi)容。本文件適用于以金屬錫和異辛酸為原料生產(chǎn)的異辛酸亞錫，產(chǎn)品應(yīng)用于聚氨酯泡沫塑料生產(chǎn)的催化劑，硅橡膠的熟化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法GB/T614化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷GB/T10247粘度測(cè)量方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1批batch化學(xué)成分相同的產(chǎn)品的總合。3.2上部樣品uppersample在液面下相當(dāng)于一定體積（總體積的1/6）的深處采得的一種部位樣品。如圖1所示。3.3中部樣品middlesample在液面下相當(dāng)于總體積一半的深處采得的一種部位樣品。如圖1所示。3.4下部樣品lowersample在液面下相當(dāng)于一定體積（總體積的5/6）的深處采得的一種部位樣品。如圖1所示。3.5混合樣品compositesample將容器中物料混勻后隨機(jī)采得的樣品。2YS/TXXXXX—202X圖1按GB/T6680-2003規(guī)定樣品類型分布圖4技術(shù)要求4.1化學(xué)成分異辛酸亞錫的化學(xué)成分及物理性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。其中二價(jià)錫Sn2+：27.50%～28.50%；總錫Sn：28.00%～30.00%。4.2物理性能粘度/（20℃)≤600mPa·s；密度/（20℃)：1.2300g/cm3～1.2900g/cm3；折光率/（20℃):1.4820～1.4980。4.3外觀質(zhì)量淺黃色透明油狀液體，無(wú)明顯沉淀、雜質(zhì)。4.4試驗(yàn)方法4.4.1亞錫含量的分析方法按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。4.4.2總錫含量的分析方法按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。4.4.3粘度的分析方法按GB/T10247—2008的規(guī)定進(jìn)行。4.4.4密度的分析方法按GB/T611—2021的規(guī)定進(jìn)行。4.4.5折光率的分析方法按GB/T614—2021的規(guī)定進(jìn)行。4.4.6產(chǎn)品的顏色及外觀質(zhì)量用目視檢測(cè)法。5檢驗(yàn)規(guī)則3YS/TXXXXX—202X5.1檢查和驗(yàn)收5.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合本文件及訂貨單的規(guī)定。5.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15日內(nèi)提出；屬于其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起30日內(nèi)提出。如需仲裁，由供需雙方共同在需方取樣。5.2組批異辛酸亞錫產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批重量不大于6噸。5.3檢驗(yàn)項(xiàng)目按4.1、4.2、4.3的規(guī)定，對(duì)每批產(chǎn)品的化學(xué)成分及物理性能、外觀質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。5.4取樣和制樣5.4.1產(chǎn)品的取樣和制樣應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1異辛酸亞錫產(chǎn)品的取樣和制樣5.4.2仲裁取樣和制樣5.4.2.1取樣數(shù)的確定異辛酸亞錫產(chǎn)品的取樣數(shù)按GB/T6678執(zhí)行，應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3取樣數(shù)5.4.2.2取樣方法充分?jǐn)嚢杌靹蛉萜髦械漠愋了醽嗗a產(chǎn)品后，在產(chǎn)品混勻呈靜態(tài)下，從容器的放料口先放出40L~50L產(chǎn)品沖洗放料管道后，再取最終的樣，截取上部、中部、下部（見圖1所示）液面樣，每段的樣品量為220mL～250mL，樣品總量不小于660mL，置于同一容器中。4YS/TXXXXX—202X5.4.2.3試樣的制備將所取樣品迅速充分混勻，分為3份，每份約200mL，供需雙方各一份，仲裁單位一份。每份樣品必須立即裝入干燥、密封容器中，貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽需注明生產(chǎn)單位、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品牌號(hào)、產(chǎn)品批號(hào)、檢測(cè)項(xiàng)目、取樣日期等，同時(shí)在樣品容器的封口處粘貼封條，封條須供需雙方簽章。5.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定5.5.1檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，并采用修約值比較法判定。5.5.2異辛酸亞錫化學(xué)成分或物理性能與本文件或訂貨單不符時(shí)，應(yīng)在同批產(chǎn)品（包括原檢驗(yàn)不合格的那批或代表樣）中抽取雙倍量單元數(shù)試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，若重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果有項(xiàng)目不符合本文件或訂貨單要求，則判該批產(chǎn)品不合格。5.5.3外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時(shí)，則按桶判為不合格。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和隨行題目不可以寫保質(zhì)期文件題目不可以寫保質(zhì)期6.1標(biāo)志產(chǎn)品包裝物上應(yīng)注明：a)生產(chǎn)企業(yè)名稱、廠址、商標(biāo)和聯(lián)系電話（或傳真b)產(chǎn)品名稱和品級(jí)；c)批號(hào)；d）本文件編號(hào)d)凈重；e)生產(chǎn)日期和保質(zhì)期；f)注意事項(xiàng)；g)禁止倒置標(biāo)識(shí)。6.2包裝塑料桶充氮?dú)猓芊獍b，每桶凈重25.0±0.1kg。也可根據(jù)用戶需要采用其他包裝。6.3運(yùn)輸和貯存將產(chǎn)品貯存于干燥、通風(fēng)和避免光照射的庫(kù)房?jī)?nèi)，用后立即密封。在運(yùn)輸途中應(yīng)防止日曬、潮濕、泄漏、明火、雨淋和小心輕放。異辛酸亞錫產(chǎn)品在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期12個(gè)月。6.4隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠日期或包裝日期外，還宜包括：a）產(chǎn)品質(zhì)量保證書：·產(chǎn)品的主要性能及技術(shù)參數(shù)；·對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量所負(fù)的責(zé)任；·產(chǎn)品獲得的質(zhì)量認(rèn)證及帶供方技術(shù)監(jiān)督部門檢印的各項(xiàng)分析檢驗(yàn)結(jié)果；b）產(chǎn)品合格證：·檢驗(yàn)項(xiàng)目及其結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；·檢驗(yàn)員簽名或蓋章；c）產(chǎn)品質(zhì)量控制過(guò)程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；YS/TXXXXX—202Xd）產(chǎn)品使用說(shuō)明：正確搬運(yùn)、使用、貯存方法等；其他。7訂貨單內(nèi)容需方可根據(jù)自身的要求，在訂購(gòu)本文件所列產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)，列出如下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)本文件編號(hào)；c)質(zhì)量、件數(shù)和包裝要求；d）其他。6YS/TXXXXX—202X附錄A（規(guī)范性）異辛酸亞錫中亞錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法A.1方法提要試料在預(yù)先還原好的鹽酸中溶解，淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。A.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。A.2.1錫（wSn≥99.99%）。A.2.2還原鐵粉（wFe≥98.0%）。A.2.3鋁（wAl＞99.5%，粒狀，每粒約0.5g到1.0g）。A.2.4碘酸鉀。A.2.5碘化鉀。A.2.6氫氧化鉀。A.2.7鹽酸(1+1)。A.2.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（1/6KIO3）≈0.050mol/L]，按如下步驟配制和標(biāo)定：a）配制：稱取17.9g碘酸鉀(A.2.4)、90g碘化鉀(A.2.5)、3g氫氧化鉀(A.2.6)，置于1000mL燒杯中，加入500mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過(guò)濾于10L下口瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置一周后標(biāo)定。b）標(biāo)定：稱取三份0.10g金屬錫(A.2.1)，精確至0.0001g，置于300mL錐形瓶中，隨同做空白試驗(yàn)。加入80mL鹽酸（A.2.7）、20mL水，1g還原鐵粉(A.2.2)，連接于還原臺(tái)上，加熱使鐵粉完全溶解，通入二氧化碳?xì)?5s，加入1g～1.5g鋁(A.2.3)，充分搖動(dòng)錐形瓶，待劇烈反應(yīng)過(guò)后剩余少量鋁時(shí)，加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生，在二氧化碳?xì)獗Ｗo(hù)下，將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶的橡皮塞，立即于試液中加入5mL淀粉溶液(A.2.9)，空白試液中加入5mL淀粉-碘化鉀溶液(A.2.910)；用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液呈淺藍(lán)色即為終點(diǎn)。按公式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：cm0………(1)3式中：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm0——稱取金屬錫的質(zhì)量，單位為克（gV1──標(biāo)定時(shí)，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0──標(biāo)定時(shí)，滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM──錫（Sn1/2）的摩爾質(zhì)量，59.355，單位為克每摩爾（g/mol平行標(biāo)定三份，其極差值不大于1.5×10-4mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。7標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1—橡皮塞；2、3—玻璃管；4—橡皮管；5—500mL錐形瓶。8YS/TXXXXX—202XwSn(）100%…………（2）式中：c──碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/LV──滴定時(shí)，滴定試料溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0──滴定時(shí)，滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM──錫（Sn1/2）的摩爾質(zhì)量，59.355，單位為克每摩爾（g/molm──試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位。A.6精密度A.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的測(cè)定值，在表A.1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)，超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%,在測(cè)定范圍內(nèi)，重復(fù)性限（r）為0.34%。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)見附錄C。表A.1重復(fù)性（r）A.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的測(cè)定值，在表A.2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R，超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%。在測(cè)定范圍內(nèi)，重復(fù)性限（R）為1.00%。表A.2再現(xiàn)性R/%A.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。YS/TXXXXX—202X（規(guī)范性）異辛酸亞錫中總錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法B.1原理試樣經(jīng)鹽酸溶解，用鐵粉和鋁粒還原錫(Ⅳ)為錫(Ⅱ),鐵(Ⅱ)消除溶解氧的影響，淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。B.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。B.2.1錫（wSn≥99.99%）。B.2.2還原鐵粉（wFe≥98.0%）。B.2.3鋁（wAl＞99.5%，粒狀，每粒約0.5g到1.0g）。B.2.4碘酸鉀。B.2.5碘化鉀。B.2.6氫氧化鉀。B.2.7鹽酸(1+1)。B.2.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（1/6KIO3）≈0.050mol/L]，按以下步驟進(jìn)行配制和標(biāo)定：a）配制：稱取17.9g碘酸鉀(B.2.4)、90g碘化鉀(B.2.5)、3g氫氧化鉀(B.2.6)，置于1000mL燒杯中，加入500mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過(guò)濾于10L下口瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置一周后標(biāo)定。b）標(biāo)定：稱取三份0.10g錫(B.2.1)，精確至0.0001g，置于300mL錐形瓶中，隨同做空白試驗(yàn)。加入80mL鹽酸（1+1）、20mL水，1g還原鐵粉(B.2.2)，連接于還原臺(tái)上，加熱使鐵粉完全溶解，通入純二氧化碳?xì)?5s，加入1g～1.5g鋁(B.2.3)，充分搖動(dòng)錐形瓶，待劇烈反應(yīng)過(guò)后剩余少量鋁時(shí)，加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生，在二氧化碳?xì)獗Ｗo(hù)下，將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶的橡皮塞，立即于試液中加入5mL淀粉溶液(B.2.9)，空白試液中加入5mL淀粉-碘化鉀溶液(B.2.10)；用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(B.2.8)滴定至試液呈淺藍(lán)色即為終點(diǎn)。按式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：C………(1)式中：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm0——稱取金屬錫的質(zhì)量，單位為克（gV1──標(biāo)定時(shí)，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0──標(biāo)定時(shí)，滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM—錫(Sn1/2)的摩爾質(zhì)量，59.355,單位為克每摩爾(g/mol);B.2.9淀粉溶液(5g/L):稱取2.5g可溶性淀粉，置于50mL燒杯中，稱取1g氫氧化鈉置于盛有約50mL水的300mL燒杯中，搖動(dòng)溶解后，立即用少量水將可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中，搖動(dòng)至試液清亮，用水稀釋至500mL,混勻。B.4.4.1將試料(B.4.1)置于盛有100mL鹽酸(B.2.7),1g還原鐵粉(B.2.2)的300mL錐形瓶A.4.4.2通入二氧化碳?xì)?5s,加入1g～1.5g鋁粒(B.2.3),充分搖動(dòng)錐形瓶，待劇烈反應(yīng)過(guò)后B.4.4.3取下錐形瓶的橡皮塞。立即于試液中加入5mL淀粉溶液(B.2.9.1),空白試液中加入5mLYS/TXXXXX—202X異辛酸亞錫中錫含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSn計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（2）計(jì)算：wSn100%…………（2）式中：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/LV──滴定時(shí)，滴定試料溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV0──滴定時(shí)，滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLM──錫（Sn1/2