實習報告(李瓊紅)

PAGEPAGE1云南國土資源職業(yè)學院學生頂崗（生產(chǎn)）實習綜合報告院系（部）礦產(chǎn)地質(zhì)學院專業(yè)巖礦分析與鑒定技術(shù)班級11級巖礦班姓名李瓊紅學號1111013133完成日期20140502實習單位：昆明礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心、昆明暢諾礦冶檢測技術(shù)有限公司指導教師：陳琳職稱：講師 提要一、實習目的實習是為我們進入社會做準備，是為了讓我們畢業(yè)后能更好的去適應(yīng)社會和工作崗位。現(xiàn)在正在進行的這段實習時間可以說是我大學三年來最辛苦也是最充實的一段時間。辛苦是因為剛踏上工作崗位，有很多方面不能很快適應(yīng)；而充實則是在這段時間里，我學到在校園無法學到的知識和技能，更提高了自己各方面的素質(zhì)。同時實習也給了我一定的工作經(jīng)驗。為將來謀求一份好職業(yè)打下了基礎(chǔ)?，F(xiàn)在我真正明白了實踐是檢驗真理的唯一標準，理論的知識來源于現(xiàn)實生活，學習了理論后沒有應(yīng)用于實際中，那就等于沒有學，再好的理論知識沒有應(yīng)用于實際，只能是紙上談兵，所以要付諸實踐來檢驗所學，再辛苦也是值得的?，F(xiàn)在我為期三個月的實習結(jié)束了,我在這幾個月的實習中學到了很多在課堂上根本就學不到的知識,受益非淺。二、實習工作說明我的這次實習，主要在云南省地礦局中心實驗室和昆明暢諾礦冶檢測技術(shù)有限公司。在中心實驗室從礦物中元素的前處理、到元素的檢測等項目進行實習，在師傅的詳細講解和悉心指導下，我們詳細的了解了每個車間的設(shè)備和操作系統(tǒng)，初步了解了化驗室各個工段的工藝指標，對化驗室的管理制度也進行了簡單的了解，認識分析檢測的原理以及流程，對原子熒光進行全方位的認識和了解，也學習到一些現(xiàn)代儀器分析方法的原理，熟悉了相關(guān)檢測過程和分析檢驗的要求以及相關(guān)儀器問題的解決。在昆明暢諾礦冶檢測技術(shù)有限公司主要學習的是火焰原子測金和銀的分析方法。三、實習的任務(wù)及要求1.較全面，綜合地了解企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)，較深入，詳細地了解分析樣品步驟，使用儀器等相關(guān)知識，了解企業(yè)的組織管理，與工作分配等方面的運作過程。2.在專業(yè)比較對口的實習崗位上，努力將所學的理論知識與實際工作密切結(jié)合，并能靈活運用，使自己的專業(yè)知識，專業(yè)技能及工程實踐能力均得到一次全面的提升。3.積累一定的工作經(jīng)驗和社會經(jīng)驗，在只有道德，職業(yè)素質(zhì)，勞動觀念，工作能力等方面都有明顯的提高，逐步掌握從學生到員工的角色轉(zhuǎn)換，為畢業(yè)后的就業(yè)打下良好的基礎(chǔ)，提高就業(yè)競爭力。本次實習要求學生做到以下幾個方面：1.1.1能夠掌握規(guī)范的化學分析及儀器分析實驗的基本操作技能。1.1.2培養(yǎng)嚴格、認真、實事求是的工作態(tài)度。1.1.3練就進行科學實驗的正確思路、方法和本領(lǐng)。1.1.4提高分析和解決實際問題的能力。1.1.5對分析化學與儀器分析檢測理論的掌握和理解。

目錄一、現(xiàn)代幾種儀器分析方法原理介紹 51.紫外吸收光譜UV 52.熒光光譜法FS 53.氣相色譜法GC 54.(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)電感耦合高頻等離子體

ICP 55.X-raydiffraction,x射線衍射即XRD 66.原子吸收

AAS 6二、巖石礦物中幾種元素的分析方法 61、原子吸收光譜法測Cu.Pb.Zn.Ni 62、磷（P）的測定（磷釩鉬黃比色法） 73、全Fe—重鉻酸鉀容量法 74、原子熒光光譜法測As.Sb.Bi.Hg 85、原子吸收光譜法測金 106、銅精礦種銀的測定（火焰原子吸收法） 10三、實習總結(jié)和體會 11四、致謝 11五、參考文獻 12

實習內(nèi)容一、現(xiàn)代幾種儀器分析方法原理介紹1.紫外吸收光譜UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷

譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化

提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息2.熒光光譜法FS

分析原理：被電磁輻射激發(fā)后，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光

譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化

提供的信息：熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息3.氣相色譜法GC

分析原理：樣品中各組分在流動相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離

譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息：峰的保留值與組分熱力學參數(shù)有關(guān)，是定性依據(jù)；峰面積與組分含量有關(guān)4.(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)電感耦合高頻等離子體

ICP原理：利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。5.X-raydiffraction,x射線衍射即XRDX射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ

應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。6.原子吸收

AAS原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。二、巖石礦物中幾種元素的分析方法1、原子吸收光譜法測Cu.Pb.Zn.Ni本方法測定范圍：Cu和Pb

0.001%～1%，Zn

0.0005%～0.1%，Ni

0.003%～0.1%。1、1.試劑：鹽酸15ml,硝酸5ml1、2分析步驟：稱取0.1g樣于150ml燒杯中，加少量水潤濕，加15ml鹽酸蓋上表皿，煮沸10分鐘，加5ml硝酸煮至溶液到小體積5ml左右，放冷，用水沖洗表皿和燒杯壁，補10%鹽酸10ml至中煮沸，放冷沖至100ml容量瓶，定容搖勻，放置至清亮，上原子吸收。計算公式：[ω%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－實際測得的濃度 v－溶液體積 m－試樣質(zhì)量2、磷（P）的測定（磷釩鉬黃比色法）2、1、試劑1:1的硝酸蒸餾水磷釩鉬黃顯色劑2、2、分析過程稱0.1g樣于150ml燒杯中加入30ml1:1硝酸蓋上表面皿在已升溫的電熱板上熔至其體積大約3-5ml左右取下，冷卻后用蒸餾水沖洗表面皿及杯壁并加30ml左右的水煮沸后取下沖入100ml容量瓶中，冷卻后定容、搖勻，放置15min后于波長420nm的比色器上比色。3、全Fe—重鉻酸鉀容量法3、1.試劑：2:1硫磷混酸，1:1鹽酸20ml，6%氯化亞錫，高汞10ml,0.5%二苯胺黃酸鈉指示劑，重鉻酸鉀標準溶液。3、2.儀器：250ml錐形瓶，滴定管3、3.步驟:稱取樣品0.1g于250ml錐形瓶中，加少量水潤濕，加2:1硫磷混和酸15ml，在高溫電熱板上溶解至冒白煙，取下冷卻。加1:1鹽酸20ml搖至無氣泡靜置1h以上，用水沖瓶口，加熱至近沸，取下滴加6%氯化亞錫溶液呈無色再過量1—2滴，水浴冷卻，加高汞10ml,置3—5分鐘，加2—3滴0.5%二苯胺黃酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴至鮮明的紫色為終點。4、原子熒光光譜法測As.Sb.Bi.Hg本方法測定范圍：砷為0.010%-0.40%,鉍為0.010%-0.50%,銻在金礦中為0.010%-0.4%，4、1試劑：2:1王水5ml,3%酒石酸，1ml25%硫脲，15%抗壞血酸4.2分析過程試樣：粒徑應(yīng)，于0.097mm，經(jīng)室溫干燥后備用?？瞻自囼灒弘S同試料全過程做雙份空白試驗。質(zhì)量控制：選取試樣同類型的土壤一級標準物質(zhì)兩個隨同試料分析。試液的制備：準確稱取0.2000g（誤差0.1991|——％0.2009g）試樣于25ml比色管中，用水潤濕后加5ml（2+1）王水在沸水浴中分解1小時，期間搖動3——4次，冷卻后用3％的酒石酸溶液稀釋至刻度線，（加酒石酸是為了抑制銻的水解，而后影響檢測結(jié)果）搖勻，靜置到澄清后待測，（靜置6小時在常溫下，如若氣溫低則開控溫器控溫）鉍、汞的測定：按照儀器工作條件開機調(diào)試好后，到取上層清液，用1％的硼氫化鉀還原，用AFS—9700全自動注射泵原子熒光光度計測定鉍汞。砷、銻的測定：在測定完鉍、汞的剩余試樣中加入還原劑（25％硫脲和15％抗壞血酸）搖勻。還原1小時，在用1％的硼氫化鉀溶液還原，用AFS—9700全自動注射原子熒光光度計測定砷、銻。在測定完鉍、汞的剩余試樣中加入還原劑（25％硫脲和15％抗壞血酸）搖勻。還原1小時，在用1％的硼氫化鉀溶液還原，用AFS—9700全自動注射原子熒光光度計測定砷、銻。4、3結(jié)果討論。4、3、1法采用在測定鉍、汞的試樣中連續(xù)測定砷、銻，還原劑以固體的形勢加入，實現(xiàn)了倒取一份清液即可測定砷、銻、鉍、汞四個元素，節(jié)省了分析時間。3、2精密度及準確度均符合規(guī)范要求。4、3、3測定樣品前應(yīng)該多做幾次樣品空白，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后在測試樣。4、3、4在測定完含量較高的樣品后應(yīng)多清洗幾遍管道（尤其是汞含量較高的樣品），以免后面樣品被污染而使結(jié)果偏高。4、3、5根據(jù)儀器的穩(wěn)定情況，每測20個樣品檢查標準曲線是否漂移，如果漂移需要重新作曲線。4.4原子熒光光度計：4.4.1組成：進樣系統(tǒng)：自動進樣品、蠕動泵、反應(yīng)塊、氣液分離器氣路：氬氣（載氣、屏蔽氣）原子化器：原子化器檢測器：光電倍增管計算機：電腦光路：濾光鏡、透鏡、發(fā)光鏡、光柵4.4.2試驗過程樣品從蠕動泵進入到反應(yīng)皿再以氣體的形式進入氣液分離器，除去氣體中液體，而后在進入二次氣液分離器，近一步去除水分，在進入原子化器，通過載氣的幫忙及其氣體中氫氣的作用使我們的待測元素與氫氣反應(yīng)，而后在進入R空心陰極燈，在這里會發(fā)生能級的躍遷，會釋放出能量，而釋放的能量進入到光電倍增管檢測熒光強度值，而后從熒光強度值與物質(zhì)的濃度值的圖上讀出濃度。熒光強度值濃度5、原子吸收光譜法測金5、1試劑：氟化氫銨、明膠、王水（1:1）、鹽酸、蒸餾水5、2.步驟：稱取20g樣與瓷舟中放入馬弗爐中焙燒至700℃恒溫2h，取出冷卻，掃入250ml廣口瓶中，加入3-5g氟化氫銨、少許明膠、（1:1）王水100ml，放入水浴鍋中水浴加熱至水沸騰、搖勻，繼續(xù)加熱25min，搖勻，如此三次。加熱完全后取出用熱的蒸餾水沖洗廣口瓶瓶蓋，將試樣倒入吸附柱上的布氏漏斗（漏斗內(nèi)加有濾紙），用10%1:1王水洗廣口瓶兩次溶液倒入漏斗，濾干后用10%1:1王水洗兩次至濾干，取下漏斗后吸附柱內(nèi)用5%氟化氫銨洗兩次，再用5%HCl洗兩次。最后用蒸餾水洗。取出活性炭放入馬弗爐灰化2h，取出冷卻滴加少量蒸餾水，加15ml1:1王水放在電熱板上煮至溶液變黃，轉(zhuǎn)入25ml比色管定容。計算公式：[ω（Au）%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－實際測得的濃度 v－溶液體積 m－試樣質(zhì)量6、銅精礦種銀的測定（火焰原子吸收法）測定范圍為10.0g/t-300.0g/t6、1試劑硝酸高氯酸鹽酸6、2分析步驟稱0.1g試樣置于250燒杯中，加入少量水潤濕，加入15ml硝酸，蓋上表皿，加熱溶解并不時搖動，溶至小體積，加5ml高氯酸繼續(xù)加熱至冒煙時，移低溫處繼續(xù)溶解直至杯底無黑渣，取下稍冷，加入5ml鹽酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，蒸至濕鹽狀，取下冷卻。，再加如鹽酸，用水沖洗表皿和杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻至室溫。將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清后可上原子吸收進行測量。計算公式：[ω（Ag）%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－實際測得的濃度 v－溶液體積 m－試樣質(zhì)量三、實習總結(jié)和體會2013年八月，我?guī)е鴮ξ磥砻篮玫你裤胶拖Ｍ?，踏上了新的征程，平凡而不平庸的崗位。回想在過去的幾個月里，讓我歡喜讓我憂，有成功喜悅，也有傷心往事；有在煙霧繚繞的房間里發(fā)呆，也有從早忙到晚大汗淋漓的經(jīng)歷，這好象是人生的一段縮影，讓人難以忘懷。生活顯得緊張，但又有秩序。在這幾個月的時間里，在領(lǐng)導、老師和同事們的悉心關(guān)懷和指導下，通過自身的不懈努力，我已經(jīng)逐漸適應(yīng)了周圍的生活與工作環(huán)境，對工作也逐漸進入了狀態(tài)。通過實習我深刻地體會到了社會與校園的區(qū)別。在走出學校課本知識的局限的基礎(chǔ)上，學會在工作中運用課本知識，體驗做一個社會人的責任和義務(wù)。在頂崗實習中不斷充實自己，鍛煉自身各方面能力，進而逐步融入社會，開始從校園生活進入社會生活，更好更快地適應(yīng)崗位要求，做好從學生族到上班族的過渡，為徹底成為一名社會人打好基礎(chǔ)。爭取做好社會的一份子，為建設(shè)社會盡一份力量。但是在很多方面我依然存在著很多不足。比如有創(chuàng)造性的工作思路還不是很多，在個別工作上做的還不夠完善，這有待于在今后的工作中加以改進。以后在昆明暢諾礦冶檢測技術(shù)有限公司，我將認真學習各項業(yè)務(wù)技能和規(guī)章制度，努力使思想覺悟和工