移動(dòng)室土壤中汞含量的測(cè)定

ICS?FORMTEXT13.080FORMTEXT218FORMTEXT?????DBFORMTEXT23DBFORMTEXT23/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXT2014FORMTEXT?????FORMTEXT移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室土壤中汞含量的測(cè)定－直讀測(cè)汞儀法FORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXT（本稿完成日期：）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局???發(fā)布DB23/XXXXX—2014前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009的編寫(xiě)規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室研究發(fā)展與評(píng)價(jià)中心、黑龍江省計(jì)量檢定測(cè)試院、北京萊伯泰科儀器有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：于灝、汪發(fā)文、康春生、王辰旭、滿雪冰、周彤、馬忠強(qiáng)。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室土壤中汞含量的測(cè)定－直讀測(cè)汞儀法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展土壤中汞含量的快速檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田土壤中汞含量的測(cè)定。本方法的檢出限：0.0032ng。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理在氧氣流的負(fù)載下，樣品在熱分解爐中被干燥，繼而被熱分解。熱分解產(chǎn)物由載氣帶入催化管中催化還原，汞被還原成汞原子，而其他分解產(chǎn)物由催化床捕獲。汞蒸氣由載氣帶入解析爐，被汞齊化器收集進(jìn)行金汞齊反應(yīng)，隨后高溫解析。最后在吸收池內(nèi)于253.65nm波長(zhǎng)處，測(cè)定樣品中解析出的汞含量。試劑和材料除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)所使用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682中二級(jí)水的要求。硝酸。硝酸溶液（1+9）：量取硝酸（4.1）50mL，緩緩倒入450mL水中，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：直接使用濃度為1000μg/mL汞元素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。汞標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.3）1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、搖勻，此溶液濃度為10μg/mL，用于配制標(biāo)準(zhǔn)使用液。汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（4.4）1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、搖勻，此溶液濃度為100ng/mL，用于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器與設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)所用玻璃器皿，使用后需用硝酸溶液（1+3）浸泡過(guò)夜，使用前需用蒸餾水清洗、瀝干。電子天平：感量0.001g。實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。實(shí)驗(yàn)室用均質(zhì)機(jī)。直讀測(cè)汞儀（包括：干燥熱分解管、催化管、齊化器、吸收池、汞燈、檢測(cè)器）。樣品舟：使用前移入馬弗爐650℃灼燒0.5h，冷卻至100～150℃后轉(zhuǎn)移到干燥器中備用。分析步驟試樣處理根據(jù)不同需求，采取相應(yīng)的采樣方式（包括：采樣點(diǎn)、采樣量、采樣深度、混合方式等）。去除土壤中的石塊等雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)粉碎、均質(zhì)、四分法縮分混勻后，置于潔凈、干燥瓶?jī)?nèi)備用。儀器條件參考條件為：干燥溫度200℃，40～60s；分解溫度650℃，90s；吹掃時(shí)間60s。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.5）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml于樣品舟，相當(dāng)于汞含量為0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)從“0”點(diǎn)開(kāi)始，多次重復(fù)測(cè)量空白樣品舟，直至吸光度為0.0030Abs以下。將測(cè)得的吸光度作為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的汞含量為橫坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣測(cè)定稱(chēng)取0.2g～1.0g試樣（精確至0.001g）于樣品舟內(nèi)，讀取其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)汞的含量?？瞻讓?shí)驗(yàn)在相同實(shí)驗(yàn)條件下，做空白實(shí)驗(yàn)，除不加試樣外，按（6.4）步驟進(jìn)行。分析結(jié)果的表述土壤中汞含量（mg/kg）按式（1）計(jì)算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1)式中：X——試樣中汞的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程求得試樣中汞的含量，單位為納克（ng）；——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程求得空白中汞的含量，單位為納克（ng）；——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位，取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果。精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)允許差應(yīng)符合表1要求。表1土壤中汞