高三化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題一輪考點(diǎn)細(xì)練專題19物質(zhì)含量的探究實(shí)驗(yàn)

2022屆高三化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題一輪考點(diǎn)細(xì)練：專題19物質(zhì)含量的探究實(shí)驗(yàn)非選擇題（本大題共14小題）氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。為了分析某AlN樣品(樣品中的雜質(zhì)不與氫氧化鈉溶液反應(yīng))中AlN的含量，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如下兩種實(shí)驗(yàn)方案。已知：AlN+NaOH+方案1取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

(1)上圖裝置C中球形干燥管的作用是______________________________________________。(2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先________，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是____________，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖莀___________________________________________(3)若去掉裝置B，則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。由于上述裝置還存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見：____________________________。方案2按以下步驟測(cè)定樣品中AlN的純度：

(4)步驟②生成沉淀的離子方程式為_______________________________________________。(5)步驟③的操作是____________。AlN的純度是__________(用含m1、m2的代數(shù)式表示某興趣小組設(shè)利用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制取K2已知：K2FeO回答下列問題：(1)圓底燒瓶?jī)?nèi)盛裝藥品的化學(xué)式為_______，恒壓滴液漏斗支管的作用是_______。(2)試劑X為_______，其作用是除去氯氣中的HCl氣體、降低氯氣的溶解度和_______。(3)在0℃條件下，裝置C中首先制備KClO，然后在劇烈攪拌下將90%的FeNO33分批加入裝置C中，充分反應(yīng)可得(4)反應(yīng)后，將三頸燒瓶中溶液冷卻結(jié)晶，過濾、得到的K2FeO4粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純所用方法是_______(5)K向3mLCrCl3溶液中加入20mL飽和KOH溶液，再加入5mL蒸餾水，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.98g樣品，加入上述溶液中使其溶解(恰好反應(yīng))，充分反應(yīng)，過濾后加入稀硫酸酸化，并加入1mL苯二胺磺酸鈉作指示劑，用1.00mol?L-1的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨NH42FeSO4相關(guān)反應(yīng)：①C②③2④C砂質(zhì)土壤分析中常用Karl

Fischer法是測(cè)定其中微量水含量，該方法是利用I2

和SO2反應(yīng)定量消耗水作為原理(假設(shè)土壤中其他成分不參加反應(yīng))，據(jù)此回答下列問題：

(1)寫出該反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：______。

步驟Ⅰ：反應(yīng)樣品中的水

下圖是某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室模擬Karl

Fischer法的實(shí)驗(yàn)裝置圖：

(2)裝置連接的順序?yàn)閍→______(填接口字母順序)，M儀器的名稱為______，其在實(shí)驗(yàn)過程中的作用是：______；

(3)操作步驟為：①連接裝置并檢查裝置氣密性，②裝入藥品，______；③關(guān)閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞；④反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉分液漏斗活塞，繼續(xù)N2?，⑤取下D裝置，…

步驟④中繼續(xù)通入N2的目的是______；

步驟

II：測(cè)定剩余的碘

向反應(yīng)后的D裝置加入蒸餾水，過濾，充分洗滌，并合并洗滌液和濾液，將其配成250.00mL溶液，取25.00mL

用0.20mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余I2單質(zhì)，已知反應(yīng)如下：2S2O32-+實(shí)驗(yàn)①②③④消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積/mL18.3720.0519.9520.00①若實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，向D裝置中加入10.00g土壤樣品和10.16gI2(已知I2過量)，則樣品土壤中水的含量為______%。

②若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液已部分氧化變質(zhì)，則水含量測(cè)定結(jié)果將______(填“偏高”、過氧化鈉常用作漂白劑、殺菌劑、消毒劑，能與水和二氧化碳等物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，保存不當(dāng)時(shí)容易變質(zhì)。某實(shí)驗(yàn)小組以過氧化鈉為研究對(duì)象進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。

(1)探究一包Na2O2樣品是否已經(jīng)變質(zhì)：取少量樣品，將其溶解，加入(2)該實(shí)驗(yàn)小組為了粗略測(cè)定過氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取了mg樣品，并設(shè)計(jì)如圖所示裝置來測(cè)定過氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。①裝置中儀器a的名稱是_______，裝置D的作用是__________________________________。②將儀器連接好以后，必須進(jìn)行的第一步操作是____________。③寫出裝置C中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________。④反應(yīng)結(jié)束后，在讀取實(shí)驗(yàn)中生成氣體的體積時(shí)，你認(rèn)為合理的是_______(填序號(hào))。a.讀取氣體體積前，需冷卻到室溫b.調(diào)整量筒使E、F內(nèi)液面高度相同c.視線與凹液面的最低點(diǎn)相平時(shí)讀取量筒中水的體積⑤讀出量筒內(nèi)水的體積后，將其折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下氧氣的體積為VmL，則樣品中過氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室可以用下圖所示的裝置進(jìn)行CO還原赤鐵礦(主要成分為Fe2O3)(1)該實(shí)驗(yàn)中煉鐵的方法是________(填字母)。A.熱分解法

B.熱還原法

C.電解法

D.濕法冶金(2)實(shí)驗(yàn)開始后，B中的現(xiàn)象是________________，A中有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________。(3)C處需進(jìn)行尾氣處理，其方法是________。(4)若樣品的質(zhì)量為3.6?g，通入足量的CO充分反應(yīng)后，B增重2.64?g，則樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(結(jié)果保留一位小數(shù))。Ⅱ.海水中含有豐富的資源，海洋具有十分巨大的開發(fā)潛力。(1)目前，從海水中制得的氯化鈉除食用外，還用作工業(yè)原料，工業(yè)上用氯化鈉生產(chǎn)金屬鈉的化學(xué)方程式為________________________________。(2)常用的一種海水提溴技術(shù)是用氯氣將海水中的Br-轉(zhuǎn)化為Br2，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________，若生成0.5?mol?B(3)從海水中提取鎂的主要步驟如下：MgOMgC熔點(diǎn)/℃2852714沸點(diǎn)/℃36001412其中A物質(zhì)的化學(xué)式為________，操作①的名稱是________，分析上表可知，C物質(zhì)的化學(xué)式是________，選擇它的原因是__________________________________________________。高鐵酸鉀是一種高效多功能的新型非氯綠色消毒劑，主要用于飲水處理。實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：(1)制備K2Fe①如圖所示，A為氯氣發(fā)生裝置。裝置A、B、C、D中存在錯(cuò)誤的是______________(填序號(hào))。②C中得到紫色固體和溶液。C中通入氯氣發(fā)生反應(yīng)，生成高鐵酸鉀(K2FeO4)的化學(xué)方程式為(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否是K2FeO方案I取少量溶液a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案II用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量i.由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有__________離子，但該離子的存在不能判斷一定是K2FeO4氧化了Cl2，因?yàn)閕i.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2_____FeO42-(填“>”或“<”(3)若在制備裝置C中加入Fe(OH)3的質(zhì)量為14.0g，充分反應(yīng)后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得K2FeO4固體苯酚是合成許多高分子材料、合成染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的主要原料之一。含苯酚廢水會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，因此檢驗(yàn)苯酚含量對(duì)于人類生產(chǎn)生活具有重要意義。工業(yè)上采用KBrⅠ.實(shí)驗(yàn)試劑：含苯酚廢水、KBrO3(0.1?mol·L-1)-KBr?(0.6?mol·Ⅱ.實(shí)驗(yàn)原理：KBrO3與KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)生成Br2，生成的Br2再與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的三溴苯酚白色沉淀()；剩余的Br2用過量的10%?KIⅢ.苯酚含量測(cè)定：步驟1：用移液管吸取含苯酚廢水10.00?mL置于250?mL碘量瓶中，再用移液管吸取10.00?mLKBrO3-KBr混合溶液放入碘量瓶中，加入10?mL?6?mol·L-1HCl溶液(過量)，迅速加蓋水封，立即搖動(dòng)1～步驟2：用0.05?mol·L-1實(shí)驗(yàn)序號(hào)消耗Na2123.98224.00324.02回答下列問題：(1)Na2S(2)步驟1中KBrO3與KBr反應(yīng)的化學(xué)方程式為(3)步驟1中用少量水沖洗瓶蓋及瓶上附著物的目的為________________________。(4)步驟2中滴定時(shí)應(yīng)將0.05?mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在__________________(填“(5)若用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定剩余的(6)根據(jù)步驟1和步驟2的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，該含苯酚廢水中苯酚的濃度為_________mol·L-1。若加入10?mL?6?mol·L-1HCl溶液后，不迅速加蓋水封，會(huì)使測(cè)定結(jié)果_________(填“偏高”“偏低焦亞硫酸鈉(Na2S2O回答下列問題：(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。實(shí)驗(yàn)中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硫酸而不用稀硫酸，原因是________(2)裝置C中盛放的試劑可能是________。(3)實(shí)驗(yàn)前先通入N2將裝置中的空氣排盡，實(shí)驗(yàn)過程中仍需持續(xù)通入N2的目的是________(答出一條即可(4)待裝置B中溶液pH=4.1時(shí)，關(guān)閉分液漏斗活塞。取出裝置B中液體加熱至過飽和結(jié)晶，所得晶體脫水生成焦亞硫酸鈉，裝置B中溶液的主要溶質(zhì)為________(填化學(xué)式)。若要獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是________。(5)Na2S①取25.00?mL飲料于錐形瓶中，加入0.02000?mol·L-1I②打開瓶塞，將錐形瓶?jī)?nèi)液體調(diào)至接近中性，滴加4～5滴淀粉溶液，用③重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，計(jì)算得到平均消耗Na2S該飲料中殘留的Na2S2O5為________mg·L-1。若滴定前溶液pH調(diào)至大于10，則殘留的Na2S2O5測(cè)定值________(填“花椒油是從花椒籽中提取的一種香精油，具有揮發(fā)性，溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。利用如圖所示裝置處理花椒籽粉，經(jīng)分離提純得到花椒油。實(shí)驗(yàn)步驟：i.在裝置A中的圓底燒瓶中裝入23容積的水，加2～3粒沸石。同時(shí)在裝置B中的圓底燒瓶中加入20g花椒籽粉和50mLii.加熱裝置A中的圓底燒瓶，當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生時(shí)關(guān)閉彈簧夾，進(jìn)行蒸餾。iii.向餾出液中加入食鹽至飽和，再用15mL乙醚萃取2次，將兩次萃取的醚層合并，加入少量無水Na回答下列問題：(1)

裝置A中玻璃管的作用是___________________(2)步驟ii中，當(dāng)觀察到______________現(xiàn)象時(shí)，可停止蒸餾。蒸餾結(jié)束時(shí)，下列操作的順序?yàn)開__________________(填標(biāo)號(hào))。a.停止加熱

b.打開彈簧夾

c.關(guān)閉冷凝水(3)在餾出液中加入食鹽的作用是___________________________________________；加入無水Na2S(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管(冷凝管中的殘留物以表示)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________。(5)為測(cè)定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入92.00mL0.5000mol?L-1NaOH的乙醇溶液，攪拌，充分反應(yīng)；加水配成200.0mL溶液，從中取出25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴酚酞試液，用0.1000mol?L-1HCl溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)消耗HClNa2S粗品含有雜質(zhì)，其純化、含量測(cè)定方法如下。回答下列問題：

(1)粗品經(jīng)水浸、過濾、______、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的Na2S固體。

(2)國(guó)標(biāo)中采用如圖所示裝置測(cè)定Na2S樣品溶液中Na2CO3的百分含量(實(shí)驗(yàn)前，吸收管1、吸收管2、參比管中均裝入組成相同的乙醇、丙酮混合溶液，該溶液吸收CO2后，顏色發(fā)生改變)。

【步驟一】標(biāo)定KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱取w?g鄰苯二甲酸氫鉀(KC8H5O4，摩爾質(zhì)量為M?g/mol)置于錐形瓶中，加入適量蒸餾水、2滴指示劑，用待標(biāo)定的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗v?mL?KOH溶液。

①標(biāo)定過程中應(yīng)該選用的指示劑名稱是______，理由是______；(已知鄰苯二甲酸的電離平衡常數(shù)為Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)

②KOH溶液的準(zhǔn)確濃度為______mol/L(用含M、v、w的代數(shù)式表示)

【步驟二】往三頸燒瓶中先后加入100mL樣品溶液、15?ml過氧化氫溶液(足量)，連接好裝置，加熱并打開抽氣裝置；

【步驟三】上述反應(yīng)完成后，從滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反應(yīng)；

【步驟四】用裝置6中的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收管1中的溶液至與參比管中溶液相同的顏色，3?min內(nèi)不變色為終點(diǎn)。

③過氧化氫的作用是______富馬酸亞鐵(結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，相對(duì)分子質(zhì)量170)是治療貧血藥物的一種。實(shí)驗(yàn)制備富馬酸亞鐵并測(cè)其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅰ.富馬酸(HOOC-CH=CH-COOH)的制備。制取裝置如圖所示(夾持儀器已略去)，按如圖裝置打開分液漏斗活塞，滴加糠醛()，在90～100?℃條件下持續(xù)加熱2(1)儀器A的名稱是________，儀器A的作用是________。Ⅱ.富馬酸亞鐵的制備步驟1：將4.64?g富馬酸置于100?mL燒杯中，加水20?mL在熱沸攪拌下，加入Na2CO3溶液10?mL步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖所示的裝置中，緩慢加入40?mL?2?mol/L?FeSO4溶液，維持溫度100?℃，充分?jǐn)嚢璨襟E3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到粗產(chǎn)品3.06?g。(2)在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________。(3)步驟1控制溶液pH為6.5～6.7；若反應(yīng)后溶液的pH太小，則引起的后果是________，若反應(yīng)后溶液的pH太大，則引起的后果是Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定步驟①：準(zhǔn)確稱取粗產(chǎn)品0.1600?g，加煮沸過的3?mol/L?H2SO4溶液15?mL，待樣品完全溶解后，加煮沸過的冷水50?mL和4滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，立即用(NH4步驟②：不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02?mL。(4)________(填“能”或“否”)直接用酸性高錳酸鉀滴定來測(cè)定產(chǎn)品的純度。(5)產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。碘元素是人體的必需微量元素之一。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行海帶提碘的探究，實(shí)驗(yàn)過程如下：I.海帶中碘元素的確定

(1)取海帶灰浸取液1～2mL，加入稀硫酸約0.5mL、5%的H2O2溶液約0.5mL，然后加入CC14約0.5mLII.海帶提碘(2)若向100mL碘水中加入20mL?CCl4，充分振蕩、靜置，此時(shí)碘在CC14中的物質(zhì)的量濃度是水中的86倍，則萃取效率為_________％((3)萃取實(shí)驗(yàn)中，若要使碘盡可能地完全轉(zhuǎn)移到CC14中，可以采取的操作是(4)某同學(xué)采取減壓蒸餾(裝置如下圖)，可以很快完成碘和四氯化碳的分離，減壓蒸餾時(shí)使用了克氏蒸餾頭，克氏蒸餾頭比普通蒸餾頭增加了一個(gè)彎管，彎管的主要作用是______________。

I.海帶中碘含量的測(cè)定(5)若稱取干海帶10.0g，經(jīng)灼燒、浸取、H2O2氧化等過程后配制成100mL溶液，移取25.00mL于錐形瓶中，用0.01?mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，待溶液由黃色變?yōu)闇\黃色時(shí)，滴加兩滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)無變化，即為終點(diǎn)，平行滴定______(填“偏高”“偏低”或“不影響”)。氯化芐(C6H5CH物質(zhì)溶解性熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)甲苯極微溶于水，能與乙醇、乙醚等混溶-110氯化芐微溶于水，易溶于苯、甲苯等有機(jī)溶劑-178.8二氯化芐不溶于水，溶于乙醇、乙醚-205三氯化芐不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯-220回答下列問題：(1)裝置A中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為：_______。裝置F的作用是_______。(2)已知甲苯和氯化芐均是無色透明液體，請(qǐng)用一個(gè)簡(jiǎn)單的方法，鑒別甲苯和氯化芐：_______。(3)裝置D中，發(fā)生的反應(yīng)為：_______，該反應(yīng)類型是_______。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，為了得到純凈的氯化芐，簡(jiǎn)述其操作：_______。(5)檢測(cè)氯化芐樣品的純度：①稱取13.00?g樣品于燒杯中，加入50.00?mL?4?mol?L-1NaOH水溶液，水浴加熱1小時(shí)，冷卻后加入35.00mL40%?HNO3，再將全部溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中配成100?mL溶液。取20.00?mL溶液于試管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振蕩，過濾、洗滌、干燥，稱量固體質(zhì)量為②實(shí)際測(cè)量中，由于樣品中混入二氯化芐、三氯化芐等雜質(zhì)，會(huì)使結(jié)果_______。(偏高、偏低、無影響)重鉻酸鉀法測(cè)定水樣COD(水樣的化學(xué)耗氧量，主要是測(cè)定有機(jī)物的化學(xué)耗氧量以O(shè)2計(jì)，單位為mg?L-1)，部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

測(cè)定步驟如下：

①取20.00mL水樣置于250mL儀器M中，并向其中加入適量硫酸

汞用于除去水樣中的氯離子。

②準(zhǔn)確加入10.00mL?0.1mol?L-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，只需加熱回流2h即可充分反應(yīng)。

③冷卻后，將溶液倒入燒杯中，加3滴試亞鐵靈指示劑，用0.10mol?L-1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為amL。

已知：Ⅰ.本實(shí)驗(yàn)條件下，Cr2O72-的氧化性強(qiáng)于MnO4-；

Ⅱ.水樣被氧化時(shí)，K2Cr2O7發(fā)生反應(yīng)Cr2O72-(橙色)+14H++6e-=2Cr3++7H2O；

Ⅲ.Fe2++試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點(diǎn))。

回答下列問題：

(1)儀器M的名稱為______。

(2)溶液中的氯離子未除去或除不盡會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，若存在1mol氯離子，則會(huì)消耗重鉻酸鉀______mol(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)，COD測(cè)定結(jié)果______(填答案和解析1.【答案】(1)防止倒吸

(2)檢查裝置的氣密性；關(guān)閉K1，打開K2；把裝置中殘留的氨氣全部趕入裝置C

(3)偏高；在裝置C的出口處連接一個(gè)干燥裝置

(4)CO【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)分析測(cè)定原理，然后結(jié)合實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行分析解答。

【解答】

(1)裝置圖中球形干燥管的作用是防止倒吸。

(2)實(shí)驗(yàn)步驟如下：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先檢查裝置的氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品；接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，并打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體；打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量變化，由于反應(yīng)中產(chǎn)生的氨氣會(huì)殘留在裝置中，因此通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入裝置C。

(3)生成的氨氣中含有水蒸氣，若去掉裝置B，則裝置C的質(zhì)量增加偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；由于空氣中含有的水蒸氣也會(huì)進(jìn)入裝置C，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，因此改進(jìn)的措施是在裝置C的出口處連接一個(gè)干燥裝置。

(4)濾液中含有偏鋁酸鈉，則步驟②生成沉淀的離子方程式為CO2+AlO?2-+2H2O=HCO2.【答案】(1)KMnO4或KClO3(其它合理答案)；平衡氣壓，使90%的Fe(NO3)3溶液順利滴下；

(2)飽和食鹽水；觀察溶液產(chǎn)生氣泡多少以控制流速；

(3)3ClO【解析】【分析】

本題主要考查無機(jī)物的制備和物質(zhì)含量的測(cè)定，注意結(jié)合以氣體制備為基礎(chǔ)的無機(jī)物制備的一般模型以及氧化還原滴定相關(guān)知識(shí)進(jìn)行分析解答，題目難度一般。

【解答】

（1）濃鹽酸與圓底燒瓶中的固體在不加熱的條件下反應(yīng)制取氯氣，則圓底燒瓶?jī)?nèi)盛裝的藥品可以是KMnO4或KClO3等強(qiáng)氧化性物質(zhì)；恒壓滴液漏斗支管的作用是平衡氣壓，使90%的Fe(NO3)3溶液順利滴下；

（2）鹽酸易揮發(fā)，制取的的氯氣中主要混有HCl，可以通過飽和食鹽水降低氯氣溶解度，除去HCl，則試劑X為飽和食鹽水，同時(shí)通過觀察食鹽水中產(chǎn)生氣泡多少以控制流速；

（3）KClO與FeNO33在堿性條件下（KOH過量）發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成K2FeO4和KCl，反應(yīng)的離子方程式為：3ClO+2Fe3++10OH=2FeO42+3Cl+5H2O；

（4）提純K2FeO4粗產(chǎn)品的方法是重結(jié)晶；用無水乙醇洗滌K2FeO4晶體的目的是乙醇易揮發(fā)，且揮發(fā)時(shí)帶走水分，防止K2FeO4與水反應(yīng)；

（5）結(jié)合測(cè)定過程的相關(guān)反應(yīng)：①Cr3++4OH-=CrO2-+2H2O；②FeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3.【答案】(1)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI；

(2)d→e→i→h→g→f→b→c；長(zhǎng)頸漏斗；平衡內(nèi)外氣壓，防止壓強(qiáng)過大；

【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、測(cè)定原理為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)、計(jì)算能力的考查，注意(5)為解答的難點(diǎn)，題目難度不大。

【解答】

發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成H2SO4和HI；由圖可知，A中制備二氧化硫，打開K1通入氮?dú)獍蜒b置內(nèi)空氣趕凈，滴入濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫氣體，通過C裝置中的飽和亞硫酸氫鈉溶液，再通過E中濃硫酸干燥，進(jìn)入裝置D發(fā)生反應(yīng)，最后氣體體積通過B裝置中干燥管中的堿石灰吸收，結(jié)合碘單質(zhì)和二氧化硫發(fā)生反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算水的含量，以此解答(2)～(5)。

(1)該反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，故答案為：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI；

(2)由上述分析可知，裝置為A→C→E→D→B，則裝置連接的順序?yàn)閍→d→e→i→h→g→f→b→c，M儀器的名稱為長(zhǎng)頸漏斗，其在實(shí)驗(yàn)過程中的作用是平衡內(nèi)外氣壓，防止壓強(qiáng)過大，

故答案為：d→e→i→h→g→f→b→c；長(zhǎng)頸漏斗；平衡內(nèi)外氣壓，防止壓強(qiáng)過大；

(3)操作步驟為：①連接裝置并檢查裝置氣密性，②裝入藥品，打開彈簧夾，通入氮?dú)?；③關(guān)閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞；④反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉分液漏斗活塞，繼續(xù)N2，⑤取下D裝置，…步驟④中繼續(xù)通入N2的目的是將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收，

故答案為：打開彈簧夾，通入氮?dú)?；將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收；

(4)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液顯堿性，應(yīng)裝在堿式滴定管中；上述操作中，合并洗滌液和濾液的目的是使所有剩余的碘均進(jìn)入濾液，測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確，

故答案為：堿式；使所有剩余的碘均進(jìn)入濾液，測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確；

(5)①實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，向D裝置中加入10.00g土壤樣品和10.16gI2(已知I2過量)，n(I4.【答案】(1)BaCl2；

(2)①分液漏斗；吸收氧氣中混有的二氧化碳?xì)怏w；

②檢查裝置氣密性；

③2CO2+2N【解析】【分析】

本題考查了物質(zhì)組成的實(shí)驗(yàn)探究方法，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，實(shí)驗(yàn)計(jì)算應(yīng)用，裝置圖的分析判斷是解題關(guān)鍵。

【解答】

(1)過氧化鈉在空氣中變質(zhì)會(huì)最后生成碳酸鈉固體，探究一包過氧化鈉樣品是否已經(jīng)變質(zhì)，可以利用碳酸根離子和鋇離子結(jié)合生成碳酸鋇白色沉淀證明Na2O2已經(jīng)變質(zhì)；故填：BaCl2；

(2)①裝置中儀器a的名稱是分夜漏斗，裝置D中的NaOH溶液的作用是吸收氧氣中的二氧化碳?xì)怏w，故答案為：分液漏斗；吸收氧氣中混有的二氧化碳?xì)怏w；

②實(shí)驗(yàn)探究測(cè)定方法是測(cè)定二氧化碳和過氧化鈉反應(yīng)生成的氧氣，裝置中必須是氣密性完好，將儀器連接好以后，必須進(jìn)行的第一步操作是檢查裝置的氣密性；故填：檢查裝置的氣密性；

③裝置C中是二氧化碳和過氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2；故填：2CO2+2Na2O2=2Na5.【答案】Ⅰ.(1)B；

(2)有白色沉淀生成；Fe2O3+3CO?高溫2Fe+3CO2；

(3)點(diǎn)燃(或接儲(chǔ)氣球)；

(4)62.2％；

Ⅱ.(1)2NaCl(熔融)?電解2Na+C12↑；

(2)Cl2+2Br【解析】【分析】

本題考查鐵中碳含量的測(cè)定、海水資源的綜合利用等，難度一般。掌握海水的綜合利用原理及氧化還原反應(yīng)的計(jì)算原理是解答本題的關(guān)鍵。

【解答】

Ⅰ.(1)CO具有還原性，該實(shí)驗(yàn)中煉鐵的方法為熱還原法，答案為：B；

(2)CO的氧化產(chǎn)物是CO2

，CO2

能和氫氧化鈣溶液反應(yīng)生成白色沉淀。CO還原氧化鐵的方程式為Fe2O3+3CO?高溫2Fe+3CO2

。故答案為：有白色沉淀生成；Fe2O3+3CO?高溫2Fe+3CO2；

(3)C處排除的氣體中有CO，需進(jìn)行尾氣處理，其方法是點(diǎn)燃(或接儲(chǔ)氣球)，故答案為：點(diǎn)燃(或接儲(chǔ)氣球)；

(4)B增重2.64?g，說明CO2

是2.64g，物質(zhì)的量是0.06mol。因此根據(jù)方程式可知生成鐵是0.04mol，所以樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04mol×56g/mol3.6g×100％≈62.2％。故答案為：62.2％；

Ⅱ.(1)鈉的化學(xué)性質(zhì)活潑，工業(yè)上用電解熔融氯化鈉的方法生產(chǎn)金屬鈉，化學(xué)方程式為2NaCl(熔融)?電解2Na+C12↑。故答案為：2NaCl(熔融)?電解2Na+C12↑；

(2)向濃縮的海水中通入某種氣體，將海水中的Br-氧化為Br2，該氣體是氯氣，該反應(yīng)的離子方程式為C6.【答案】(1)①B

②3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2【解析】【分析】

本題主要考查K2FeO4的制備以及性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，題目難度一般，注意結(jié)合元素化合物的性質(zhì)，氧化還原反應(yīng)的應(yīng)用以及離子的檢驗(yàn)等知識(shí)進(jìn)行分析解答。

【解答】

(1)①A為氯氣發(fā)生裝置，B除去氯氣中的HCl，應(yīng)左側(cè)長(zhǎng)導(dǎo)管，右側(cè)短導(dǎo)管，長(zhǎng)進(jìn)短出，裝置A、B、C、D中存在錯(cuò)誤的是B(填序號(hào))。

②C中得到紫色固體和溶液，C中通入氯氣將氫氧化亞鐵氧化，生成高鐵酸鉀(K2FeO4)，化學(xué)方程式為3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。

(2)①i.Fe3+離子與SCN-發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成紅色的絡(luò)合物，由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有Fe3+離子，但該離子的存在不能判斷一定是K2FeO4氧化了Cl(3)若在制備裝置C中加入Fe(OH)3的質(zhì)量為14.0g，，充分反應(yīng)后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得K2FeO4固體19.3g，根據(jù)鐵原子守恒可知理論上生成的K27.【答案】(1)+2.5

(2)5KBr+KBrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl

(3)將揮發(fā)的【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)含量的測(cè)定，為高考常見題型，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意掌握常見化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法，合理把握物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)原則，試題知識(shí)點(diǎn)較多、綜合性較強(qiáng)，充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及綜合應(yīng)用能力，題目難度中等。

【解答】

(1)根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為0計(jì)算可得，Na2S4O6中硫元素的平均化合價(jià)為+2.5。

(2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平規(guī)律得，反應(yīng)的化學(xué)方程式為5KBr+KBrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl。

(3)Br2易揮發(fā)，步驟1中用少量水沖洗瓶蓋及瓶上附著物的目的為將揮發(fā)的Br2全部溶解在水中充分與KI反應(yīng)。

(4)Na2S2O3溶液顯堿性，應(yīng)該盛放在堿式滴定管中；達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色。

(5)若用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定剩余的Br2，可能產(chǎn)生SO42-，該反應(yīng)的離子方程式為4Br2+S2O32+5H2O=8Br+2SO42+10H+。

(6)由題給數(shù)據(jù)知，KBrO3與KBr溶液反應(yīng)得到的Br2的物質(zhì)的量為0.1mol/L×0.01L×3=0.003mol。由關(guān)系式：Br2~l2~2S2O32可知，用于氧化KI溶液的Br2的物質(zhì)的量為0.5×0.05mol·L1×0.024L=0.0006mol，則用于沉淀苯酚的Br2的物質(zhì)的量為0.003mol0.0006mol=0.0024mmol。由關(guān)系式：3Br2~C6H5OH可知，10.00mL廢水中含有苯酚的物質(zhì)的量為0.0008mol，濃度為0.08mol·L1。加入10mL6mol·L1HCl溶液后，反應(yīng)開始生成Br2，若不迅速加蓋水封會(huì)使生成的溴大量揮發(fā)，造成生成的l2的物質(zhì)的量偏小，則計(jì)算得到用于與苯酚反應(yīng)的Br28.【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；稀硫酸中含水比較多，反應(yīng)產(chǎn)生的【解析】【分析】

本題考查焦亞硫酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)，試題難度一般，解題關(guān)鍵是理解制備原理及裝置作用。

【解答】

(1)裝置A中，亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，反應(yīng)方程式為Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硫酸而不用稀硫酸，原因是稀硫酸中含水比較多，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫在硫酸中溶解度比較大，不易逸出。

(2)裝置C的作用是吸收尾氣中的SO2防止污染環(huán)境，盛放的試劑通常是NaOH溶液，也可以是KOH或Ba(OH)2，答案合理即可。

(3)由于焦亞硫酸鈉具有強(qiáng)還原性，為了防止空氣影響產(chǎn)品純度，開始實(shí)驗(yàn)時(shí)要先向裝置中通入N2將空氣排盡。實(shí)驗(yàn)過程中仍需持續(xù)通入N2，既可以將裝置A中生成的SO2帶入后續(xù)裝置中反應(yīng)，也可以防止倒吸。

(4)裝置B中反應(yīng)至溶液pH=4.1時(shí)。Na2CO3顯堿性，Na2SO3顯堿性，NaHCO3顯堿性，而NaHSO3顯酸性，故裝置B中溶液主要溶質(zhì)為9.【答案】(1)平衡氣壓，以免關(guān)閉彈簧夾后圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大；

(2)儀器甲處餾出無油狀液體；bac；

(3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層；除去花椒油中的水(或干燥)

；

(4)

+3NaOH→3R1COONa+；

(5)442.0?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)，掌握實(shí)驗(yàn)原理和物質(zhì)的性質(zhì)即可解答，難度一般，側(cè)重考查分析能力和實(shí)驗(yàn)技能。

【解答】

(1)裝置A中玻璃管的作用是平衡氣壓，以免關(guān)閉彈簧夾后圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大；

(2)步驟ii中，加熱裝置A中的圓底燒瓶，當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生時(shí)關(guān)閉彈簧夾，進(jìn)行蒸餾，當(dāng)觀察到儀器甲處餾出無油狀液體現(xiàn)象時(shí)，可停止蒸餾；蒸餾結(jié)束時(shí)，打開彈簧夾，停止水蒸氣進(jìn)入，再停止加熱，直到?jīng)]有油狀物流出時(shí)，關(guān)閉冷凝水；

(3)在餾出液中加入食鹽，提高溶液的極性，作用是降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層；加入無水Na2SO4，硫酸鈉吸水形成結(jié)晶水合物，則作用是除去花椒油中的水(或干燥)

；

(4)油脂在堿性條件下生成高級(jí)脂肪酸鈉和丙三醇，化學(xué)方程式為：+3NaOH→3R1COONa+；

(5)酚酞作指示劑，存在剩余氫氧化鈉與鹽酸的中和，則剩余氫氧化鈉為8×2×10-10.【答案】(1)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

(2)①酚酞；滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，呈堿性

②

1000wMv

③氧化除去S2-

；除去空氣中的CO2

④偏低

⑤【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、測(cè)定原理為解答關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)、計(jì)算能力的考查，注意元素化合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度一般。

【解答】

(1)粗品經(jīng)水浸、過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的Na2S固體，

故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾；

(2)①滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，存在鄰苯二甲酸根的水解，導(dǎo)致溶液呈堿性，所以選用酚酞做指示劑，

故答案為：酚酞；滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，呈堿性；

②滴定過程發(fā)生反應(yīng)KC8H5O4+KOH=K2C8H4O4+H2O，則反應(yīng)中鄰苯二甲酸氫鉀的物質(zhì)的量與氫氧化鉀物質(zhì)的量相同，n(KC8H5O4)=wMmol，則n(KOH)=wMmol，濃度c=11.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)(2)防止Fe(3)生成的富馬酸亞鐵少；把Fe2+轉(zhuǎn)化成(4)否(5)89.25%【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)，涉及儀器的識(shí)別、對(duì)操作的分析評(píng)價(jià)、條件控制、產(chǎn)率計(jì)算等，試題側(cè)重于考查學(xué)生知識(shí)遷移運(yùn)用與分析解決問題的能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ取?/p>

【解答】

(1)儀器A的名稱是球形冷凝管；儀器A的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)；

(2)在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康氖欠乐笷e2+被氧化；

(3)步驟1控制溶液pH為6.5～6.7；若反應(yīng)后溶液的pH太小，則引起的后果是生成的富馬酸亞鐵少；若反應(yīng)后溶液的pH太大，則引起的后果是把Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe(OH(5)不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02mL，實(shí)際用去標(biāo)準(zhǔn)液的體積為16.82-0.02=16.80mL。n